周秀秀,顧早立,郝小旋,張 姣,張志強*,夏四清(.同濟大學環(huán)境科學與工程學院,污染控制與資源化國家重點實驗室,上海 0009；.上海城市管理職業(yè)技術學院,土木工程與交通學院,上海 0043)

剩余污泥燃料電池處理含鉻廢水的效能及機理

周秀秀1,顧早立1,郝小旋1,張 姣2,張志強1*,夏四清1(1.同濟大學環(huán)境科學與工程學院,污染控制與資源化國家重點實驗室,上海 200092；2.上海城市管理職業(yè)技術學院,土木工程與交通學院,上海 200432)

采用剩余污泥為陽極底物,六價鉻為陰極電子受體,構建雙室微生物燃料電池(MFC).MFC啟動成功后,考察陽極室污泥初始濃度和陰極室六價鉻初始濃度對MFC產(chǎn)電性能及六價鉻還原速率的影響.較高的污泥濃度(8～12g/L)對六價鉻的還原速率影響均較小,且去除率均可達99%以上.污泥濃度為10g/L的MFC具有較高的產(chǎn)電性能,內(nèi)阻為108?,最大功率密度輸出為3621mW/m3.陰極室較高的Cr(VI)初始濃度可維持較長時間的高輸出電壓,但對陽極污泥降解并無明顯影響.XPS測試結果表明,陰極Cr(VI)的還原產(chǎn)物為Cr(III),因電場作用被吸附在電極片上,使得陰極溶液中的總鉻濃度降低.研究表明,剩余污泥為底物的微生物燃料電池可以在產(chǎn)電的同時實現(xiàn)剩余污泥的資源化及電鍍廢水的無害化.

微生物燃料電池；雙室；剩余污泥；六價鉻

微生物燃料電池(MFC)是一種以微生物為催化劑,將有機物中的化學能直接轉化為電能的裝置[1].由于剩余污泥中含有豐富的有機物且產(chǎn)生量大,近年來越來越多的研究者將剩余污泥作為陽極底物,通過 MFC技術實現(xiàn)污泥穩(wěn)定化減量化的同時回收電能[2-7].除了利用 MFC陽極的氧化作用處理有機物外,還有許多研究者利用MFC陰極的還原作用實現(xiàn)污水重金屬污染物的去除,如六價鉻[8-12]、釩[13]、銅[14]等.將污水、污泥用于 MFC產(chǎn)電同步實現(xiàn)廢物的處理,是一種資源化利用廢物的新方法,增強了 MFC的環(huán)境效益.

在關于利用 MFC處理含鉻廢水的研究中,大部分陽極底物為簡單可利用的純物質(zhì),且需要添加緩沖鹽防止陰極酸性條件影響陽極微生物.本研究基于該背景下提出以剩余污泥為陽極底物,在不添加緩沖鹽情況下處理含鉻廢水的微生物燃料電池體系,資源化利用剩余污泥產(chǎn)電的同時實現(xiàn)含鉻廢水的處理,并通過調(diào)節(jié)陽極污泥和陰極六價鉻的初始濃度提高MFC對Cr(VI)的去除效果及產(chǎn)電性能.

1 材料與方法

1.1 剩余污泥

剩余污泥取自上海市虹口區(qū)某污水處理廠二沉池,其濃度(用SS表示)為4～5g/L,TCOD值為4800～5800mg/L,pH=6.85～7.13.在剩余污泥使用前,或先經(jīng)過靜置,泥水分層之后傾出上清液,實現(xiàn)濃縮從而獲得高濃度剩余污泥;或將傾出上清液加入到原污泥中,實現(xiàn)稀釋從而獲得低濃度污泥;再用氮氣對污泥曝氣約 10min,以吹脫其中的溶解氧.

1.2 實驗裝置

采用雙室 MFC反應器,由陽極室和陰極室兩部分構成.陰陽極室均為長方體(10cm× 5cm×7cm),單室有效容積為 330mL.反應器由有機玻璃板制成,電極材料為碳布(HCP331N,上海河森),陰陽極兩室由質(zhì)子交換膜(Nafion 117, Dupont公司)分隔.MFC反應器陽極室內(nèi)插入甘汞電極(上海雷磁)作為參比電極(+0.241V vs標準氫電極,SHE).為保證陽極室內(nèi)的污泥均勻分布,整個反應器置于磁力攪拌裝置(上海國華)上.實驗中采用 KEITHLEY 2700數(shù)據(jù)采集器獲取MFC輸出電壓及陽極電位,外電路負載為直流電阻箱(上海雙特,ZX21),無特殊說明,外電阻均為1000?.

1.3 MFC啟動與運行

為啟動MFC,以厭氧污泥作為陽極接種污泥,并以0.05mol/L的K3Fe(CN)6溶液及磷酸鹽緩沖液(pH=7.0)作為陰極液.待陽極產(chǎn)電菌富集成功后,將剩余污泥加入至陽極室,并將陰極液換為模擬六價鉻廢水(無特殊說明,均為100mg/L Cr(VI)溶液).根據(jù)相關研究[11,15-16],六價鉻在酸性條件下還原效果較好,因此本實驗中采用 0.1mol/ LHCl調(diào)節(jié)陰極Cr(VI)溶液初始pH至2.0.

MFC啟動成功后,分別考察污泥濃度和Cr(VI)濃度對其產(chǎn)電性能和六價鉻還原速率的影響.污泥濃度影響的運行條件:將剩余污泥稀釋或濃縮至一系列不同濃度(4,6,8,10,12g/L),分5個周期先后投加至 MFC的陽極室中,不添加緩沖鹽;陰極均投加100mg/LCr(VI)溶液(pH=2).Cr(VI)濃度影響的運行條件:配制一系列不同濃度Cr(VI)溶液(50,100,150,200mg/L),分 4個周期先后投加陰極室中,并用HCl調(diào)節(jié)陰極初始pH=2;將濃度約10g/L的污泥投加至陽極室中.MFC外接電阻固定為 1000?,每個周期以更換陰陽極底物為開始,至陰極中 Cr(VI)濃度不再發(fā)生變化結束,運行過程中監(jiān)測MFC輸出電壓、陽極室污泥TCOD值和陰極室Cr(VI)濃度等參數(shù).

1.4 分析方法

實驗中采用穩(wěn)態(tài)放電法測定MFC的表觀內(nèi)阻,即測量 MFC在不同外阻條件下,穩(wěn)定放電時的外電阻電壓,通過I=U/R得到電流,進而得到極化曲線.MFC的體積功率密度P(mW/m3)可由式(1)計算得到:

式中:U為數(shù)據(jù)采集器記錄的電壓值,V;R為外電路電阻,?;V為陽極室的有效體積,m3.

MFC產(chǎn)電總量Q可由式(2)計算得到:

式中:I為MFC的輸出電流值,A;T為MFC運行一周期的時間,s.

陽極庫倫效率CE可由式(3)計算得到:

式中:M 為氧氣分子量,32g/mol;F為法拉第常數(shù)96487C/mol;n為1mol氧氣得失電子數(shù)(n=4);V為陽極室有效體積,L;ΔCCOD為COD在T內(nèi)的濃度變化量,mg/L.

為考察陽極室中污泥降解情況,定期用取樣針抽取陽極污泥測定其TCOD值,TCOD的測定采用快速消解分光光度法 HJ/T 399-2007[17].陰極液中 Cr(VI)的測定采用二苯碳酰二肼分光光度法.陰極還原產(chǎn)物的分析采用X射線光電子能譜分析儀(PHI 5000C ESCA System).

2 結果與討論

2.1 污泥初始濃度對MFC體系性能的影響

由于陰極室pH值比陽極室pH值低,質(zhì)子會在濃度差的作用下由陰極室遷移至陽極室,導致陽極室 pH值有所下降.陽極室內(nèi)并未添加緩沖鹽,故體系的緩沖能力很大程度上取決于所添加污泥的濃度.如圖 1(a)所示,在污泥濃度為 6,8, 10,12g/L的體系中,陽極pH值的變化情況無明顯差異,從最初pH=7左右下降至pH=6左右.與此對應的4個體系的陽極電位[圖1(b)]在各自反應周期內(nèi)也保持在-0.15V(vs SHE)左右,說明陽極微生物活性處在較穩(wěn)定的狀態(tài).由于污泥中含有大量有機質(zhì),可提供足夠的電子,對于產(chǎn)電菌而言底物濃度雖不同,卻足以長時間維持在一個飽和過剩的水平,故底物濃度對于以污泥為燃料的MFC體系來說并非限制性因素.而在污泥濃度為4g/L的體系中,陽極pH值呈現(xiàn)急劇下降的趨勢,由初始 pH=7.02降至最終 pH=4.23.表明該污泥濃度下的陽極體系緩沖能力很弱,陰極中的H+通過質(zhì)子交換膜進入陽極體系中,使得陽極 pH值下降.過酸的陽極反應條件會抑制產(chǎn)電菌活性[18],系統(tǒng)逐步被破壞,使得陽極電位急劇上升.

如圖 2所示,在污泥濃度為 4g/L的體系中,MFC的表觀內(nèi)阻最大,為717?,其最大功率密度輸出僅為1362mW/m3.當污泥濃度提高至6g/L時,內(nèi)阻僅有小幅下降,而功率密度也僅是小幅上升,這是由于在完成了 4g/L污泥濃度的實驗后,陽極產(chǎn)電菌受損較嚴重,而在進行 6g/L污泥濃度的實驗過程中,其產(chǎn)電活性尚未完全恢復,導致體系產(chǎn)電性能提升不明顯.在污泥濃度為 10g/L的體系中,MFC的表觀內(nèi)阻最小,為108?,其最大功率密度輸出高達 3621mW/m3.當污泥濃度進一步提高至12g/L時,MFC的內(nèi)阻增加至158?,且最大功率密度輸出降至2671mW/m3.MFC的表觀內(nèi)阻主要由活化電阻、歐姆電阻以及傳質(zhì)電阻三部分組成[19].當陽極室污泥濃度過低時,緩沖能力較差導致陽極pH值下降較快,低pH值環(huán)境會降低微生物傳遞電子的能力,造成過高的活化過電勢從而影響產(chǎn)電性能;而當污泥濃度過高時,雖然體系的緩沖能力較強,但底物的擴散會受到過厚生物膜的阻礙,導致傳質(zhì)阻力的增大從而影響產(chǎn)電性能.本文中的MFC產(chǎn)電性能較低,最高僅有110mW/m2左右,相比其他研究結果[4,11]的 160mW/m2要偏低,可能是電子受體不一樣造成的結果.

圖1 不同污泥初始濃度下MFC陽極pH值及陽極電位Fig.1 pH values and anode potentials (vs SHE) of MFCs under different initial sludge conditions

圖2 不同污泥初始濃度下MFC的內(nèi)阻及最大輸出功率密度Fig.2 Internal resistances and maximum power densities of MFCs under different initial sludge conditions

圖3 不同污泥初始濃度下MFC陰極六價鉻的濃度變化Fig.3 Degradation of Cr (VI) in MFCs under different initial sludge concentration conditions

國內(nèi)外關于利用MFC處理含鉻廢水的研究中[8-9],通常需要在陽極添加緩沖鹽防止陰陽極間的質(zhì)子濃差對系統(tǒng)造成損害.本研究在不添加任何緩沖鹽的情況下,考察利用剩余污泥的緩沖能力實現(xiàn)陰極酸性條件下 Cr(VI)的還原.實驗結果表明,在污泥濃度較高(8～12g/L)的條件下,陰極Cr(VI)的還原速率幾乎相同,如圖3所示.污泥濃度為 8,10,12g/L的體系中,在相同的 Cr(VI)初始濃度條件下,經(jīng)60h后,陰極中Cr(VI)濃度已經(jīng)接近0mg/L,比污泥濃度為4,6g/L體系的還原速率快.在污泥濃度為6g/L的體系中,反應至第84h實現(xiàn)Cr(VI)的完全去除.而在污泥濃度為4g/L的體系中,反應后期Cr(VI)濃度降至10mg/L后則無明顯變化.一方面是由于污泥濃度為4g/L的體系緩沖能力較差,過多H+向陽極遷移影響陰極室還原條件;另一方面由于陽極微生物受到低 pH條件的影響,系統(tǒng)逐步被破壞,使得反應后期陰極Cr(VI)濃度變化較小.故在無添加緩沖鹽的情況下,需保證陽極室中的污泥濃度,使體系具備一定的緩沖能力以維持良好的電子傳遞性能,從結果看來,較優(yōu)污泥濃度可控制在10g/L左右.

2.2 陰極 Cr(VI)初始濃度對 MFC體系性能的影響

不同 Cr(VI)初始濃度下 MFC輸出電壓和Cr(VI)濃度隨時間的變化情況如圖 4所示.當陽極污泥濃度為10g/L時,不同陰極Cr(VI)初始濃度的 MFC體系中陽極電位無明顯差異,陽極電位在反應周期內(nèi)均維持在-0.15V(vs SHE)左右.由電化學理論可知 Ecell=Ecathode-Eanode,在陽極電位 Eanode相同的情況下,Ecell的大小由陰極電位Ecathode決定.而在閉合回路中,陰極的實際電位為:ηohm+ ηc),其中 Ecathode為標準狀況下的陰極電位; ηoct、ηohm和ηc分別為陰極的活化損失、歐姆損失和傳質(zhì)損失.即輸出電壓Ecell受Cr(VI)濃度、Cr(III)濃度、pH值以及3種陰極電位損失的共同影響.從圖 4可以看到,在 Cr(VI)初始濃度為50mg/L的體系中,輸出電壓僅有0.6V,比其他3個濃度下的輸出電壓低,且輸出電壓隨著產(chǎn)電過程中Cr(VI)濃度的下降而下降.在Cr(VI)初始濃度為100,150, 200mg/L的體系中,經(jīng)穩(wěn)定后體系的輸出電壓均在0.7V左右,無明顯差異,但輸出電壓的維持時間隨Cr(VI)初始濃度的提高而延長.

圖4 不同Cr(VI)初始濃度下MFC電壓及六價鉻濃度變化Fig.4 Output voltages and degradation of Cr(VI) in MFCs under different initial Cr(VI) concentration conditions

實驗還考察了不同Cr(VI)初始濃度對MFC陽極污泥降解的影響.從圖 5可以看到,陰極中Cr(VI)初始濃度的不同,對陽極污泥的降解并沒有明顯的影響.

陽極室污泥的降解是一個較復雜的過程,在開路情況下,陽極系統(tǒng)可簡單視為厭氧消化系統(tǒng).但在閉合回路中,陽極產(chǎn)生的電子通過外電路傳遞至陰極參與還原反應,從熱力學角度上分析,陰極反應對電子的需求將促進陽極氧化反應的進行,理論上來說陰極六價鉻還原反應的增強將會對陽極污泥的降解產(chǎn)生影響.但從實驗結果來看,陽極污泥 TCOD的變化并沒有明顯差異.10g/L的污泥濃度對于陽極微生物而言是過飽和的底物水平,其厭氧消化產(chǎn)生的電子數(shù)遠遠大于陰極還原反應所需的電子數(shù),但產(chǎn)電菌傳遞電子的能力是一定的,僅傳遞陽極中小部分電子至陰極參與反應,故在該條件下陰極反應對陽極污泥的降解并沒有起到促進作用.與其他處理含鉻廢水的MFC相比,本研究中MFC對Cr(VI)的去除效度更快.例如在 Wang等[11]的研究中,100mg/L的Cr(VI)需要150h才能完全去除,而本研究中則可在100h內(nèi)實現(xiàn).

圖5 不同Cr(VI)初始濃度下MFC陽極污泥TCOD的變化Fig.5 TCOD removal in anode of MFCs under different initial Cr(VI) concentration conditions

2.3 產(chǎn)物及機理分析

上述實驗結果表明陽極污泥初始濃度和陰極六價鉻初始濃度對MFC的產(chǎn)電性能以及六價鉻的去除能力都有一定的影響.

為深入考察 MFC中的電子轉移情況,對不同初始污泥濃度和不同初始六價鉻濃度下的MFC體系進行反應周期內(nèi)的電子核算.

由表1可見MFC體系的陽極庫倫效率均很低,最高僅有 2%.其原因可能是陽極發(fā)生了較為復雜的污泥消化過程,大量的電子被微生物利用,僅有極少部分電子傳遞到電極并通過外電路形成電流.而Cr(VI)作為陰極的單一電子受體,通過外電路到達陰極的電子均能被其利用.通過外電路的電子數(shù)與 Cr(VI)還原成 Cr(III)所需電子數(shù)相當,這從另一方面也證明了六價鉻通過陰極反應生成三價鉻的合理性.

表1 MFC系統(tǒng)的電子產(chǎn)量及庫倫效率Table 1 Electron yields and coulombic efficiencies in the MFCs

在如上所述的 MFC體系中,陰極室中總鉻濃度變化情況如圖6所示.陰極室中,當Cr(VI)濃度降至近乎為零時[去除率>99%,對應圖4(b)],陰極溶液中總鉻的濃度降至10mg/L.同時反應末期在陰極的碳布片上均可觀察到細小的褐色附著物,表明 Cr(VI)的反應產(chǎn)物大部分以沉淀形式吸附在陰極電極上,小部分以離子態(tài)存在于溶液中.MFC去除Cr(VI)結束時,陰極電解液的pH值為2.3～2.4,理論上在該酸性條件下,Cr(III)無法形成氫氧化物沉淀,Cr(III)沉積在電極上可能是由于電場力作用.

為分析陰極表面的附著物的組成,實驗采用X射線光電子能譜技術對產(chǎn)物進行測試分析.測試前先將碳布進行冷凍干燥,干燥后刮下碳布上的附著物樣品,然后在0～1200(1000)eV進行全譜掃描(通能為 93.9eV),而后采集各元素相關軌道的窄掃描譜(通能為 23.5eV或 46.95eV),并采用Auger Scan 3.21軟件進行數(shù)據(jù)分析,以 C1s＝284.6 eV為基準進行結合能校正,分峰擬合結果如圖7所示.根據(jù)出峰位置結合能(577.6eV),對照XPS譜圖庫可查出對應的物質(zhì)為 CrCl3.表明Cr(VI)在陰極發(fā)生還原反應最終生成Cr(III).

圖6 不同Cr(VI)初始濃度下陰極總鉻濃度變化Fig.6 Total Cr removal in cathode of MFCs under different initial Cr (VI) concentration conditions

根據(jù)以上實驗結果及 MFC的工作原理,可將本研究中MFC陰極還原Cr(VI)的機制描述如下:首先,陽極室中微生物利用污泥中的有機質(zhì)進行呼吸作用并釋放電子,電子通過外電路傳遞到達陰極碳布,并與陰極溶液中的Cr2O72-發(fā)生如下反應:Cr2O72-+14H++6e=2Cr3++7H2O,反應生成的Cr3+在電場力的作用下被吸附在陰極碳布表面.整個反應過程中,陽極中污泥TCOD隨時間變小,陰極中 Cr(VI)也被還原成 Cr(III),污泥資源化的同時完成了含鉻廢水的處理.

圖7 陰極電極表面產(chǎn)物的XPS譜圖(初始濃度為100mg/L的Cr(VI)溶液,初始pH=2,反應時間為90h)Fig.7 XPS analysis for the surface of cathode (100mg/L Cr (VI), pH=2, reacting time of 90h)

3 結論

3.1 以剩余污泥為底物的微生物燃料電池,在處理含 Cr(VI)廢水時可通過控制陰陽極底物的濃度來實現(xiàn)較高的輸出電壓.由于陰極 Cr(VI)的還原需在酸性條件下進行,故污泥濃度的大小會影響到陽極體系的緩沖能力進而影響產(chǎn)電菌的活性.陽極污泥濃度控制在10g/L左右時,MFC體系具有較高的產(chǎn)電性能(最大功率密度為3621mW/m3),并可實現(xiàn)較快的六價鉻還原速率(60h后可實現(xiàn)100mg/LCr(VI)的完全去除).在陽極污泥濃度一定的條件下,陰極 Cr(VI)初始濃度的大小對輸出電壓有一定影響,高初始濃度能維持較長時間的高輸出電壓,而陽極污泥的降解與Cr(VI)初始濃度無明顯聯(lián)系.

3.2 陰極碳布附著物的成分分析表明,微生物燃料電池可將廢水中的 Cr(VI)還原成 Cr(III).在酸性條件下(pH=2),作為電子受體的Cr2O72-發(fā)生反 應 :Cr2O72-+14H++6e=2Cr3++7H2O,生 成 的Cr(III)由于電場作用被吸附在電極上,實現(xiàn)Cr(VI)和總鉻的同步去除.

3.3 以剩余污泥為底物的微生物燃料電池能維持高濃度水平的陽極底物,保證 MFC體系長時間穩(wěn)定運行,用于處理 Cr(VI)廢水可獲得較高的輸出電壓和功率密度.10g/L的污泥在體系中經(jīng)歷140h后,其TCOD值仍處在5000mg/L左右,說明污泥中還有大量可利用的有機質(zhì).從實際應用角度來考慮,若通過連續(xù)流裝置控制停留時間來保持陰極室中 Cr(VI)的濃度及 pH值,可實現(xiàn)電能的長期穩(wěn)定輸出.

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《中國環(huán)境科學》獲評“2012中國最具國際影響力學術期刊”

2012年12 月,《中國環(huán)境科學》被評為“2012中國最具國際影響力學術期刊”.

“中國最具國際影響力學術期刊”是中國科學文獻計量研究中心、清華大學圖書館依據(jù)《CAJ國際引證報告》,按2011年度中國學術期刊被SCI期刊、SSCI期刊引用的總被引頻次排序并經(jīng)40多位期刊界專家審議,遴選出的TOP5%期刊.獲評“中國最具國際影響力學術期刊”的科技類期刊共156種.統(tǒng)計分析結果表明,從定量分析的角度看,“中國最具國際影響力學術期刊”的國際影響力已經(jīng)達到國際中等以上水平,跨入了國際品牌學術期刊行列.

《中國環(huán)境科學》編輯部

Efficacy and mechanism of microbial fuel cell treating Cr(VI)-containing wastewater with excess sludge as substrate.

ZHOU Xiu-xiu1, GU Zao-li1, HAO Xiao-xuan1, ZHANG Jiao2, ZHANG Zhi-qiang1,*, XIA Si-qing1(1.State

Key Laboratory of Pollution Control and Resource Reuse, College of Environmental Science and Engineering, Tongji University, Shanghai 200092, China；2.School of Civil Engineering and Transportation, Shanghai Technical College of Urban Management, Shanghai 200432, China). China Environmental Science, 2014,34(9)：2245～2251

The double-chamber microbial fuel cell systems (MFCs) were constructed with excess sludge as anodic substrate and potassium dichromate as catholyte. The effects of the initial concentrations of both excess sludge and Cr (VI) on MFC systems were investigated. According to the results, the MFC systems with sludge concentrations of 8～12 g/L presented almost the same degradation rates of Cr (VI), and a high removal efficiency of 99% was achieved. When the initial concentration of excess sludge was 10 g/L, the MFC system arrived at the best performance with an inner resistance of 108 ? and maximum power density of 3621 mW/m3. A higher initial concentration of Cr (VI) could keep a longer period of stable high output voltage, but had no obvious effect on the sludge degradation in the anode chamber. Furthermore, the reduction products adhered on the surface of carbon cloth in the cathode chamber were demonstrated to be Cr (III), which led to decrease of total chromium in cathode solution. The MFC system with fuel recovery from excess sludge could be a promising technology, which is able to simultaneously address energy issues and environmental concerns associated with excess sludge and electroplating wastewater.

microbial fuel cell (MFC)；double-chamber；excess sludge；Cr (VI)

X703.1

A

1000-6923(2014)09-2245-07

周秀秀(1989-),女,廣東揭陽人,同濟大學環(huán)境科學與工程學院碩士研究生,主要研究方向為污水處理及資源化.發(fā)表論文1篇.

2014-01-03

國家科技支撐計劃課題(2013BAD21B03);國家留學基金資助項目;中央高?；究蒲袠I(yè)務費專項資金資助項目

* 責任作者, 副教授, zhiqiang@#edu.cn