徐永建 閆 瑛 岳小鵬 朱振峰 張鼎軍

(1.陜西科技大學輕工與能源學院，陜西省造紙技術及特種紙品開發(fā)重點實驗室，陜西西安，710021；2.陜西科技大學材料科學與工程博士后流動站，陜西西安,710021；3.貴州赤天化紙業(yè)股份有限公司，貴州赤水,564707)

·絨毛漿·

制備絨毛漿的復合絨毛化處理工藝研究

徐永建1,2閆 瑛1岳小鵬1朱振峰2張鼎軍3

(1.陜西科技大學輕工與能源學院，陜西省造紙技術及特種紙品開發(fā)重點實驗室，陜西西安，710021；2.陜西科技大學材料科學與工程博士后流動站，陜西西安,710021；3.貴州赤天化紙業(yè)股份有限公司，貴州赤水,564707)

以馬尾松硫酸鹽漿為原料，研究了復合絨毛化處理工藝中用堿量、H2O2用量、溫度、濃堿處理時間對絨毛漿板及絨毛漿性能的影響。結果表明，復合絨毛化處理工藝的最佳條件為NaOH用量8%，H2O2用量1.8%，溫度70℃，濃堿處理時間10 min。在此工藝條件下，馬尾松硫酸鹽漿經(jīng)過復合絨毛化處理后，絨毛漿白度為76.1%，提高了25.9個百分點；絨毛漿板耐破指數(shù)為0.57 kPa·m2/g，下降了48.2%；緊度下降了11.8%；絨毛漿吸收時間為8.30 s，減少了47.5%；吸收性為9.14 g/g，干蓬松度為17.4 cm3/g，分別降低了8.32%、5.43%。復合絨毛化處理后，對絨毛漿進行一段補充漂白，白度可達到82.4%，絨毛漿各項性能均符合GB/T 21331—2008的要求。

絨毛漿；耐破指數(shù)；吸收性；干蓬松度

(*E-mail：xuyongjian@sust.edu.cn)

纖維素是植物纖維的主要成分之一，具有可再生的優(yōu)點。每年約1011～1012t纖維素通過光合作用生成，其應用涉及造紙、人造纖維、纖維素功能材料等領域，與人們的生活密切相關[1-2]。用于一次性衛(wèi)生用品吸水性材料的絨毛漿由絨毛漿板干態(tài)解離得到，要求絨毛漿板容易起絨、起絨后纖維完整性好、粉塵少、漿墊松厚度大而且柔軟、良好的吸液能力以及起絨時無小漿塊或纖維結等[3- 4]。因此，纖維間較低的結合強度以及良好的吸收性能是評價絨毛漿質(zhì)量好壞的關鍵因素，平衡纖維間結合強度與纖維吸收性能的矛盾也一度成為人們關注的焦點。

絨毛化是指在絨毛漿制備的蒸煮、漂白、抄造等過程中為了實現(xiàn)絨毛漿纖維性能要求所實施的物理、化學等一系列處理方法。傳統(tǒng)的絨毛化處理工藝中通過添加解鍵劑、膨松劑等化學助劑實現(xiàn)纖維之間的弱結合，進而抄造易于干解離的絨毛漿板，然而，解鍵劑作用機理是通過屏蔽纖維表面的羥基來減少纖維間所形成的氫鍵數(shù)量，對纖維的吸收性能產(chǎn)生不利影響[5- 8]。

本課題采用馬尾松硫酸鹽漿為原料，提出一種復合絨毛化處理的概念，即借助堿液處理對纖維形態(tài)及化學成分產(chǎn)生影響，在漂白終點將濃堿處理與漂白結合，實現(xiàn)纖維的復合絨毛化處理。以得到纖維間結合力適中、纖維吸收性能良好的絨毛漿。通過探討用堿量、漂白試劑用量、溫度、濃堿處理時間等因素，確定一種較優(yōu)的絨毛漿制備工藝。

1 實 驗

1.1 原料、試劑

馬尾松硫酸鹽漿，由鳳凰紙業(yè)有限公司提供，卡伯值16.6，白度50.2%。

堿處理用試劑：NaOH(分析純)；漂白用試劑：NaOH、Na2SiO3、MgSO4、EDTA、H2O2(107.95 g/L)。

分析試劑：Na2S2O3(0.1 mol/L，0.2 mol/L)、KI(100 g/L，1 mol/L)、淀粉指示劑(5 g/L)、鉬酸銨飽和溶液。

1.2 儀器、設備

HH-2型電熱恒溫水浴鍋，北京科偉永興儀器有限公司；SHB-3型循環(huán)水多用真空泵，鄭州杜甫儀器廠；ZQS4型纖維解離器，陜西科技大學造紙機械廠；ZQJ1-B-Ⅱ型紙樣抄取器，陜西科技大學造紙機械廠；ZQYC型油壓機，陜西科技大學造紙機械廠；83型上光機，上海賢華公司；DCP-NPY5600耐破度儀，四川長江造紙儀器有限責任公司；白度儀，溫州儀器儀表有限公司；DC-HJY03電腦測控厚度緊度儀，四川省長江造紙儀器廠。

1.3 復合絨毛化處理方法

復合絨毛化處理在雙層聚乙烯塑料袋中進行，用電熱恒溫水浴鍋調(diào)節(jié)處理溫度。每次取45 g絕干漿，將紙漿與漂白劑混合均勻(漂白劑用量均以絕干原料計)，放入恒溫水浴鍋中處理，每隔10 min揉一次，到達規(guī)定時間后取出，擠出部分殘液，將其與補加的堿混合均勻后倒入漿料中充分混合，處理規(guī)定時間后取出。漿料處理完畢后，添加少量稀酸進行中和洗滌，既節(jié)省時間也便于后續(xù)洗滌液的處理，后再用清水洗至漿料呈中性為止，洗滌采用抽濾洗滌方式，便于后續(xù)得率的計算。漿料脫水后，裝入塑料袋中，平衡水分后備用。

1.4 測試方法

復合絨毛化處理后絨毛漿白度、漿板定量、緊度、耐破指數(shù)等檢測方法參見文獻[9]。

絨毛漿漿板干解離后纖維相關性能指標測試按 GB/T 21331—2008 所述方法進行，其中纖維吸收時間由t表示，干蓬松度A、吸水速度B、吸水量C分別由式(1)、(2)、(3)計算得到。

A=s·h/(10·x)

(1)

B=(y-x)/t

(2)

C=(y-x)/x

(3)

式中，s為試樣底面積(19.64 cm2)；h為絨毛漿漿樣高度；x為取樣質(zhì)量(3 g)；t為絨毛漿試樣從底部浸漬到頂部吸液所用時間；y為絨毛漿充分吸液后的濕樣質(zhì)量。

2 結果與討論

已有研究表明[10]，在堿液的作用下，纖維得到充分潤脹，堿液擴散至纖維細胞壁內(nèi)部，使纖維素結晶區(qū)的半纖維素、樹脂、色素等都能較好地溶解而除去，經(jīng)堿液處理后的纖維變得光滑、扭曲，纖維細胞腔由扁平狀變?yōu)闄E圓狀。故本實驗利用堿液對纖維形態(tài)及成分的影響作用，在H2O2漂白接近終點時補加濃堿，對纖維進行濃堿與漂白結合處理，即復合絨毛化處理。主要從用堿量、H2O2用量、溫度、濃堿處理時間4個方面探索絨毛漿的復合絨毛化處理工藝。

2.1 用堿量對絨毛漿性能的影響

實驗擬通過短時間的濃堿處理，使纖維表面的部分半纖維素發(fā)生降解，從而降低纖維間結合力。王洪振等人[11]指出，纖維經(jīng)堿液處理時，影響纖維性能的因素順序依次為堿液濃度、溫度、時間，可見用堿量在堿液處理過程中至關重要。因此，實驗首先研究了用堿量對絨毛漿性能的影響，結果如表1所示。

從表1可以看出，當處理溫度、漿濃一定時，隨著用堿量的增加，處理后絨毛漿的得率逐漸下降，白度逐漸上升，漿板耐破指數(shù)逐漸下降。同時，絨毛漿纖維吸收性也逐漸下降，干蓬松度呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢。相同用堿量條件下，處理時間越長，漿板耐破指數(shù)越低，纖維吸收性也隨之降低，其他相關性能指標相差較小。分析可知，堿性介質(zhì)中，親和試劑OH-離子與木素大分子發(fā)生反應，堿的潤脹能力使木素分子碎片從纖維的細胞壁里擴散出來，從而使絨毛漿白度有一定程度的上升[12-13]。纖維中的半纖維素是影響纖維結合及纖維吸收性能的主要因素，堿性條件中，半纖維素可以發(fā)生堿性水解及剝皮反應，而后者在較溫和的條件下即可進行[13]。經(jīng)過短時間堿處理時，纖維中的部分半纖維素發(fā)生降解，纖維間結合力適當削弱[14]，從而漿板的耐破指數(shù)降低，但纖維的吸收性也隨之降低。綜合考慮選擇用堿量為8%。此時，漿板耐破指數(shù)適宜，纖維吸收性降低幅度較小、干蓬松度較高。

表1 用堿量對絨毛漿性能的影響

注 用堿量以質(zhì)量濃度計；溫度70℃；漿濃10%。

表2 H2O2用量對絨毛漿性能的影響

2.2 復合絨毛化處理工藝研究

復合絨毛化處理工藝即將濃堿處理與漂白段結合處理紙漿的工藝，以達到絨毛漿板及絨毛漿的要求。工藝探討過程中，先進行馬尾松硫酸鹽漿H2O2漂白，當漂白臨近終點時補加堿，對纖維進行復合絨毛化處理，擬降低濃堿對H2O2的無效分解，漂白總時間一定，為60 min。

H2O2漂白時，pH值是影響漂白效果的一個重要因素，pH值主要由NaOH用量來調(diào)節(jié)，即要控制合適的NaOH與H2O2的比值，中濃(9%～12%)漂白時，NaOH與H2O2比值為1∶1較好[12]。本實驗研究的復合絨毛化處理工藝，需要將H2O2漂白與濃堿處理相結合，在漂白接近終點時，加大用堿量，因此，以下工藝條件中NaOH用量均為總的用堿量，高于常規(guī)H2O2漂白時的用量。影響工藝條件的主要因素有：H2O2用量、溫度、濃堿處理時間等，下面對這幾個影響因素依次進行研究。

2.2.1 H2O2用量對絨毛漿性能的影響

擬定工藝條件為：NaOH用量8%(總堿量，以質(zhì)量濃度計)，Na2SiO3用量2.5%，EDTA用量0.4%，漿濃10%，濃堿處理時間10 min，溫度70℃。不同H2O2用量對復合絨毛化處理后絨毛漿性能的影響如表2及圖1、圖2所示(漂后檢測殘余H2O2用量，數(shù)值較小，在表2中不列舉)。

圖1 H2O2用量對絨毛漿白度的影響

圖2 H2O2用量對絨毛漿吸收性及干蓬松度的影響

由表2結合圖1、圖2可知，濃堿與H2O2漂白結合處理時，隨著H2O2用量的增加，紙漿白度逐漸上升，到達最高值時，繼續(xù)增加H2O2用量，絨毛漿白度變化不大。纖維吸收性整體呈下降趨勢，干蓬松度也逐漸下降。相比于單純的堿處理，漿板的耐破指數(shù)有所降低，纖維吸收性及干蓬松度也略有降低。分析其原因可知，在漂白過程中，漂液使纖維發(fā)生一定程度的潤脹，漂白終點補加濃堿后，堿液對半纖維素的去除更容易，加上纖維自身強度的損失，都會使?jié){板的耐破指數(shù)相比于單純堿處理有所降低，同時吸收性也略有降低。另外，纖維潤脹后粗度變大，補加濃堿后，可能導致纖維卷曲程度變小，加上H2O2漂白時溶出了部分木素，對纖維自身強度產(chǎn)生了影響，導致干蓬松度也略有降低。因此，綜合考慮選擇H2O2用量為1.8%。此時，漿板耐破指數(shù)適宜，纖維吸收性及干蓬松度降低幅度較小。

表3 溫度對絨毛漿性能的影響

表4 濃堿處理時間對絨毛漿性能的影響

2.2.2 溫度對絨毛漿性能的影響

初步擬定工藝條件為：H2O2用量1.8%，NaOH用量8%(總堿量，以質(zhì)量濃度計)，Na2SiO3用量2.5%，EDTA用量0.4%，漿濃10%，濃堿處理時間10 min。不同處理溫度對復合絨毛化處理后絨毛漿性能的影響如表3和圖3、圖4所示。

圖3 溫度對絨毛漿白度的影響

圖4 溫度對絨毛漿吸收性及干蓬松度的影響

由表3結合圖3、圖4可知，濃堿與H2O2漂白結合處理時，隨著溫度的上升，絨毛漿白度上升到最高點之后，繼續(xù)升高溫度，絨毛漿白度開始下降。纖維吸收性逐漸降低，干蓬松度呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢。分析可知，H2O2漂白時，溫度過高會引起H2O2的O—O鍵斷裂，使H2O2發(fā)生降解反應[12,15]，從而絨毛漿白度隨著處理溫度的升高，呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢。另外，隨著溫度的升高，纖維表面半纖維素的降解速度加快，纖維吸收性降低；當溫度適當上升時，纖維的卷曲程度加大，從而干蓬松度增加；但溫度過高，纖維自身強度損失加劇，纖維挺度降低，反而導致干蓬松度降低。綜合考慮選擇處理溫度為70℃。此時，絨毛漿白度較高，漿板耐破指數(shù)適宜，纖維干蓬松度較高、吸收性降低幅度較小。

2.2.3 濃堿處理時間對絨毛漿性能的影響

初步擬定工藝條件為：H2O2用量1.8%，NaOH用量8%(總堿量，以質(zhì)量濃度計)，Na2SiO3用量2.5%，EDTA用量0.4%，漿濃10%，溫度70℃。不同濃堿處理時間對復合絨毛化處理后絨毛漿性能的影響如表4、圖5、圖6所示。

由表4結合圖5、圖6可知，濃堿與H2O2漂白結合處理時，隨著濃堿處理時間的增加，絨毛漿白度在初始階段略有上升，10 min后呈現(xiàn)下降趨勢。纖維吸收性整體呈下降趨勢，干蓬松度也逐漸下降。分析H2O2漂白的作用機理可知，堿性條件下，H2O2分解生成親核試劑“氫過氧陰離子”(HOO-)[16-17]，HOO-與木素側鏈上的羰基及雙鍵反應進而提高紙漿白度[18]。如果漂白時的pH值過高，H2O2分解過快，生成的HOO-離子來不及與木素反應便與H2O2反應生成自由基HO·及O2·，而O2·進攻木素芳核和其從碳水化合物中除去氫原子的速率基本一致，使得漂白反應對木素的選擇性降低[19-20]，會發(fā)生“堿性變暗”而引起返黃。因此，在漂白終點補加濃堿，不僅縮短了H2O2無效分解的時間，而且濃堿臨近漂白終點10 min加入時，絨毛漿白度位于最高點，說明堿的加入可能在較短時間范圍內(nèi)促進了漂白的有效進行。濃堿作用時間過長，纖維大分子內(nèi)半纖維素的降解加劇，一方面纖維吸收性下降，另一方面纖維卷曲使得干蓬松度增加的效應已不及纖維自身強度損失、挺度下降對干蓬松度帶來的負面效應，從而干蓬松度也呈下降趨勢。因此，綜合考慮選擇濃堿處理時間為10 min。此時，絨毛漿白度較高，漿板耐破指數(shù)適宜，纖維干蓬松度及吸收性降低幅度較小。

表5 復合絨毛化處理前后絨毛漿性能對比

注 1馬尾松硫酸鹽漿；2堿處理后漿樣(用堿量8%，以質(zhì)量濃度計)；3 H2O2漂后漿樣(H2O2用量1.8%，以占絕干原料質(zhì)量百分比計)；4復合絨毛化處理后漿樣。

圖5 濃堿處理時間對絨毛漿白度的影響

圖6 濃堿處理時間對絨毛漿吸收性及 干蓬松度的影響

綜上，對用堿量、H2O2用量、溫度、濃堿處理時間各影響因素的探討得到復合絨毛化處理的最佳工藝條件，在此條件下，處理前后絨毛漿性能的對比結果如表5。

由表5可知，馬尾松硫酸鹽漿經(jīng)復合絨毛化處理后白度提高了25.9個百分點，抄造得到的絨毛漿板緊度下降了11.8%，耐破指數(shù)下降了48.2%，吸收時間減少了47.5%，同時，吸收性及干蓬松度分別降低了8.32%、5.43%。然而，馬尾松硫酸鹽漿經(jīng)單純堿處理后僅吸收性及干蓬松度兩個性能指標略優(yōu)于經(jīng)復合絨毛化處理后的，其他如白度、耐破指數(shù)、吸收時間、吸收速度等性能指標不如經(jīng)復合絨毛化處理后的。而單純的經(jīng)H2O2處理后的纖維白度、吸收性等各項性能指標均不如經(jīng)復合絨毛化處理后的。分析可知，在H2O2漂白接近終點時補加濃堿，進行短時間的堿處理，一方面降低了H2O2無效分解的幾率，還能夠促進殘余H2O2漂白作用的有效發(fā)揮，進一步增加紙漿白度；另一方面，纖維表面部分半纖維素發(fā)生堿性降解，有利于達到后續(xù)較低的纖維間結合強度的要求，而且纖維吸收性的降低幅度較小。

經(jīng)復合絨毛化處理后的纖維經(jīng)過后續(xù)一段H2O2補充漂白，白度達到82.4%，符合絨毛漿國家標準GB/T 21331—2008的要求，是一種較好的絨毛漿生產(chǎn)工藝。

3 結 論

本實驗以馬尾松硫酸鹽漿為原料，研究了復合絨毛化處理工藝中用堿量、H2O2用量、溫度、濃堿處理時間對絨毛漿板及絨毛漿性能的影響。

3.1 復合絨毛化處理的最佳工藝條件為：用堿量8%(總堿量，以質(zhì)量濃度計)，H2O2用量1.8%，Na2SiO3用量2.5%，EDTA用量0.4%，漿濃10%，溫度70℃，濃堿處理時間10 min。

3.2 馬尾松硫酸鹽漿經(jīng)復合絨毛化處理后，絨毛漿白度為76.1%，提高了25.9個百分點；絨毛漿板耐破指數(shù)為 0.57 kPa·m2/g，下降了48.2%；緊度下降了11.8%；絨毛漿吸收時間為8.30 s，減少了47.5%；吸收性為9.14 g/g，干蓬松度為17.4 cm3/g，分別降低了8.32%；5.43%。

3.3 復合絨毛化處理工藝在漂白接近終點時補加濃堿，將漂白與短時間的濃堿處理相結合，不僅減少了H2O2無效分解的幾率，而且比單純H2O2處理更能提高絨毛漿白度，最終得到各方面性能均滿足國家標準要求的絨毛漿，是一種較好的絨毛漿制備方法。

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(責任編輯：馬 忻)

A New Fluff Pulp Preparation Technology

XU Yong-jian1,2,*YAN Ying1YUE Xiao-peng1ZHU Zhen-feng2ZHANG Ding-jun3

(1.CollegeofPapermakingEngineering,ShaanxiUniversityofScienceandTechnology,ShaanxiProvinceofKeyLabofPaperTechnologyandSpecialtyPaper,Xi′an,ShaanxiProvince, 710021;2.Post-doctoralResearchCenterofMaterialScienceandEngineer,ShaanxiUniversityofScienceandTechnology,Xi′an,ShaanxiProvince, 710021; 3.GuizhouChitianhuaPaperIndustryCo.,Ltd.,Chishui,GuizhouProvince, 564707)

Using pinus massoniana kraft pulp as raw material,the effects of fluff pulp preparation technology including alkali (NaOH) dosage, hydrogen peroxide(H2O2) dosage, temperature and concentrated alkaline treatment time on the fluff pulp properties were investigated. It showed that the optimal technology was as the follows: NaOH dosage 8%, H2O2dosage 1.8%, temperature 70℃, concentrated alkaline treatment time 10 min. The brightness of the pulp was 76.1% ISO and increased 51.6% compared with the original kraft pulp, burst index was 0.57 kPa·m2/g and decreased 48.2%, density and the absorption time decreased 11.8%, 47.5%, respectively. Meanwhile, absorption and dry bulkiness of the pulp decreased 8.32%, 5.43%, respectively. The brightness of the pulp reached 82.4% ISO when it was further bleached with H2O2, while other properties of the pulp met to the requirement of the national standard GB/T 21331—2008.

fluff pulp; burst index; absorption; dry bulkiness

徐永建先生，教授；研究方向：植物纖維資源高值化利用、清潔生產(chǎn)及堿回收除硅技術。

2013- 07- 15(修改稿)

國家自然科學基金(Grant number:31170559)；學術帶頭人培養(yǎng)基金(XKD201002)。

TS743+.1

A

0254- 508X(2014)02- 0034- 06