嚴(yán)維博 王 建，2 王志杰，2 玉麗芳 羿克慶

(1.陜西科技大學(xué)輕工與能源學(xué)院，陜西西安，710021；2.陜西省造紙技術(shù)及特種紙品開發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西科技大學(xué)，陜西西安，710021)

·改性PAE·

改性PAE樹脂的制備及性能研究

嚴(yán)維博1王 建1，2王志杰1，2玉麗芳1羿克慶1

(1.陜西科技大學(xué)輕工與能源學(xué)院，陜西西安，710021；2.陜西省造紙技術(shù)及特種紙品開發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西科技大學(xué)，陜西西安，710021)

采用羧甲基纖維素(CMC)對(duì)聚酰胺多胺環(huán)氧氯丙烷(PAE)樹脂進(jìn)行改性，以期在保持原有增濕強(qiáng)作用不變的前提下，提高PAE樹脂的使用性能，并賦予其一定的增強(qiáng)性能，降低PAE樹脂的使用成本。探討了PAE樹脂的改性工藝，并對(duì)改性PAE樹脂進(jìn)行傅里葉紅外光譜表征，研究了改性PAE樹脂對(duì)紙張的增強(qiáng)效果及對(duì)漿料Zeta電位、濾水性能的影響。結(jié)果表明，在PAE樹脂成品中引入9%的CMC為最優(yōu)改性工藝；在此工藝條件下制備的改性PAE樹脂用量為0.6%時(shí)，漿料的濾水性能最優(yōu)；在相同用量下(0.6%)，與傳統(tǒng)PAE樹脂相比，添加改性PAE樹脂所抄紙張的抗張指數(shù)提高約22%，濕抗張指數(shù)提高約19%，耐折度提高約13%，撕裂指數(shù)提高約5%，內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度提高約6%。

PAE樹脂；羧基；改性；CMC

(*E-mail:yanweibo1989@126.com)

聚酰胺多胺環(huán)氧氯丙烷樹脂(Polyamide-Polyamine Epichlorhydrin Resin，簡(jiǎn)稱PAE樹脂)是一種水溶性陽離子型熱固性樹脂，具有增濕強(qiáng)效果好、無游離甲醛、用量少、成紙返黃少、無毒、損紙回收容易、中堿性條件熟化、成紙濕拉伸強(qiáng)度高、吸水性好且兼有助留、助濾作用等特點(diǎn)[1- 4]。在漿料中添加PAE樹脂后，因帶正電荷的PAE樹脂與帶負(fù)電荷的纖維相互吸引，同時(shí)PAE樹脂分子結(jié)構(gòu)上的羥基與纖維表面上的羥基發(fā)生氫鍵作用使纖維表面吸附大量樹脂。此外，在濕紙幅干燥時(shí)，通過PAE樹脂分子在干燥過程中發(fā)生的自交聯(lián)作用，最終在紙張中形成不易被水破壞、且鍵能遠(yuǎn)高于氫鍵的共價(jià)鍵，從而使紙張具有一定的濕強(qiáng)度。

為了使PAE樹脂更好地應(yīng)用于造紙工業(yè)，提高PAE樹脂的使用效果及性能，國(guó)內(nèi)外專家開始對(duì)PAE樹脂進(jìn)行改性。例如聚脲改性、殼聚糖共聚接枝改性、丙烯酰胺接枝共聚改性、苯乙烯接枝共聚改性、酸醛改性等[5-9]。目前國(guó)內(nèi)外的造紙化學(xué)品研究工作者主要從以下幾個(gè)方面針對(duì)PAE樹脂的改性進(jìn)行研究：①將PAE樹脂和其他化學(xué)品接枝共聚形成新的聚合物，使其功能得到強(qiáng)化或者具備新的功能；②在組分不變的情況下對(duì)傳統(tǒng)PAE樹脂的合成條件和結(jié)構(gòu)進(jìn)行優(yōu)化，嘗試發(fā)掘新功能或者使其功能多樣化；③通過在PAE樹脂中引入廉價(jià)化學(xué)品對(duì)其進(jìn)行改性，降低PAE樹脂的使用成本。

本文采用相對(duì)廉價(jià)的羧甲基纖維素(CMC)對(duì)PAE樹脂進(jìn)行改性，以賦予PAE樹脂一定的增強(qiáng)性能，并降低PAE樹脂的使用成本。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

漂白針葉木、闊葉木漿板；己二酸、二乙烯三胺、環(huán)氧氯丙烷、CMC(固含量9%)。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

瓦利打漿機(jī)，型號(hào)：ZQS2-23；纖維解離器，型號(hào)：ZQS4；抄片器，型號(hào)：ZQJ1-B-I；打漿度測(cè)試儀，型號(hào)：ZQJ1-B1；油壓機(jī)，型號(hào)：ZQYCⅡ；紙張撕裂度測(cè)定儀，型號(hào)：PROTEAR；經(jīng)濟(jì)型微電腦抗張強(qiáng)度試驗(yàn)儀，型號(hào)：DN-1190；耐折度儀，型號(hào)：GermanW.P.M；動(dòng)態(tài)濾水儀(DDJ)，型號(hào)：Mt2110- 086CF；Zeta電位測(cè)試儀，型號(hào)：MütekSZP- 06；傅里葉變換紅外光譜儀，型號(hào)：VECTOR-22。

1.3 改性PAE樹脂的制備

1.3.1 聚酰胺預(yù)聚體(中間體)的合成

在三口燒瓶中加入二乙烯三胺，油浴加熱至120℃，然后在攪拌狀態(tài)下加入己二酸，在攪拌狀態(tài)下繼續(xù)加熱至170～175℃，保溫4 h，停止加熱。當(dāng)反應(yīng)物溫度降至100℃后加水稀釋至固含量為50%備用。

1.3.2 改性

(1)在PAE樹脂合成過程中加入CMC進(jìn)行改性：取一定量上述中間體，稀釋至固含量為25%，攪拌下緩慢加入一定量的CMC，然后攪拌下緩慢加入環(huán)氧氯丙烷，滴加時(shí)間盡量控制在5 min,加熱升溫至70℃，攪拌、保溫至黏度30～45 mPa·s，立即加入HCl調(diào)節(jié)pH值至4左右，繼續(xù)保溫反應(yīng)1 h后，稀釋至固含量12.5%左右。

(2)在PAE樹脂成品中加入CMC進(jìn)行改性：取一定量上述中間體，稀釋至固含量為25%，攪拌下緩慢加入環(huán)氧氯丙烷，加熱升溫至70℃，攪拌、保溫至黏度30～45 mPa·s，立即加入HCl調(diào)節(jié)pH值至4左右，加入一定量CMC，保溫30 min，停止加熱，稀釋至固含量12.5%左右。

1.4 應(yīng)用

1.4.1 手抄片制備

漂白針葉木、闊葉木漿板按照質(zhì)量比4∶1混合打漿至45°SR備用。取一定量上述漿料，加入一定量改性PAE樹脂，制備80 g/m2手抄片，在0.5 MPa壓力下壓榨2 min，在105℃條件下干燥10 min，恒溫恒濕下平衡水分24 h，按照相應(yīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定物理性能。

1.4.2 濾水效果的測(cè)定

取2.0 g絕干漿，疏解后加入一定量的改性PAE樹脂，攪拌均勻后稀釋至500 mL，置于DDJ中，控制攪拌速度為750 r/min，攪拌均勻后，打開濾水夾，并同時(shí)開始計(jì)時(shí)，記錄收集前100 mL濾液的時(shí)間為濾水時(shí)間。

2 結(jié)果與討論

2.1 PAE樹脂的改性工藝

2.1.1 合成過程中加入CMC對(duì)改性PAE樹脂增強(qiáng)性能的影響

在PAE合成過程中加入CMC進(jìn)行改性獲得改性PAE樹脂。改性劑CMC用量(占PAE樹脂總固含量的質(zhì)量百分比，下同)對(duì)合成的改性PAE樹脂增強(qiáng)性能的影響見圖1。

圖1 合成過程CMC用量對(duì) 改性PAE樹脂增強(qiáng)性能的影響

由圖1可以看出，在合成過程中加入CMC進(jìn)行改性，隨著CMC用量的增加，獲得的改性PAE樹脂用量一定時(shí)，紙張抗張指數(shù)先增大后減小，當(dāng)CMC用量為6%時(shí)，紙張抗張指數(shù)達(dá)到最大。這是由于紙張的抗張指數(shù)與纖維間結(jié)合力有關(guān)，纖維與纖維間主要通過氫鍵連接。由于CMC的加入會(huì)使改性后的PAE樹脂擁有更多的羧基，當(dāng)改性PAE樹脂加入到紙漿中時(shí)，這些羧基附著在纖維表面會(huì)增加纖維與纖維間的氫鍵數(shù)量，因此開始時(shí)隨著CMC用量的增大，紙張抗張指數(shù)呈明顯增加趨勢(shì)；隨后紙張抗張指數(shù)又下降是因?yàn)楫?dāng)CMC用量加大時(shí)，合成的改性PAE樹脂在稀釋成溶液使用時(shí)容易發(fā)生絮聚現(xiàn)象，從而導(dǎo)致改性PAE樹脂溶液不能更好地分散在漿料之中，因此，紙張抗張指數(shù)出現(xiàn)明顯的下降趨勢(shì)。

2.1.2 成品改性時(shí)CMC對(duì)改性PAE樹脂增強(qiáng)性能的影響

在PAE成品中加入CMC進(jìn)行改性，獲得改性PAE。改性劑CMC用量對(duì)合成的改性PAE樹脂增強(qiáng)性能的影響見圖2。

圖2 成品改性時(shí)CMC用量對(duì)改性PAE 樹脂增強(qiáng)性能的影響

由圖2可以看出，在成品中加入CMC進(jìn)行改性時(shí)，隨著CMC用量的增加，獲得的改性PAE樹脂用量一定時(shí)紙張抗張指數(shù)先增大后減小，當(dāng)CMC用量為9%時(shí)，紙張抗張指數(shù)達(dá)到最大。這是由于改性后的PAE樹脂中同時(shí)存在羧基與環(huán)氧基，其留著在纖維上，在紙張干燥過程中，羧基將在纖維間產(chǎn)生氫鍵，環(huán)氧基將在纖維間產(chǎn)生共價(jià)鍵。羧基所形成的氫鍵使環(huán)氧基間距縮短，有利于共價(jià)鍵的形成；環(huán)氧基所形成的共價(jià)鍵，使纖維表面游離羥基的間距進(jìn)一步縮短，有利于更多氫鍵的形成；同時(shí)，這種改性的PAE樹脂所形成的共價(jià)鍵與氫鍵相互協(xié)同作用，從而提高了增強(qiáng)效果。但是，在這樣一個(gè)改性樹脂的分子結(jié)構(gòu)中，存在羧基在分子鏈上的吸附，這種分子內(nèi)部的吸附，不僅使羧基喪失活性，同時(shí)也使PAE樹脂分子的正電性損失，影響了其留著，這樣的雙重影響，使羧基含量進(jìn)一步增加后，其增強(qiáng)效果反而降低。

對(duì)比分析兩種方式所制備的改性PAE樹脂增強(qiáng)效果可以看出，兩種改性方式所制備的改性PAE樹脂在CMC用量上均有一個(gè)較優(yōu)值，合成過程中加入改性劑改性時(shí)CMC的較優(yōu)用量是6%，而在成品中加入改性劑改性時(shí)CMC的較優(yōu)用量是9%。由圖1、圖2對(duì)紙張的增強(qiáng)效果可以很明顯看出，成品中引入改性劑所制備的改性PAE樹脂的增強(qiáng)效果更優(yōu)。這是由于在合成過程改性時(shí)，系統(tǒng)呈中堿性條件，使得改性劑CMC發(fā)生較大程度的電離，羧酸根和PAE分子已經(jīng)產(chǎn)生了絮聚(尚未出現(xiàn)沉淀)，影響了在此條件下合成的改性PAE樹脂分子鏈的伸展。另外從價(jià)格方面來看，由于CMC價(jià)格(2000元/t)低于PAE樹脂的價(jià)格(3600元/t)，因此，在PAE中引入的CMC越多，越有利于PAE樹脂的成本降低。綜上所述，選用在成品中引入9%的CMC作為PAE樹脂的最優(yōu)改性工藝，并對(duì)在此條件下獲得的改性PAE樹脂做進(jìn)一步研究。

2.2 改性PAE樹脂的傅里葉-紅外光譜表征

實(shí)驗(yàn)對(duì)在PAE樹脂成品中引入9%CMC的改性產(chǎn)物進(jìn)行傅里葉紅外光譜表征，結(jié)果見圖3。

圖3 改性PAE樹脂的紅外光譜圖

2.3 改性PAE樹脂的應(yīng)用性能

2.3.1 對(duì)紙張強(qiáng)度性能的影響

在PAE樹脂成品中引入9%的CMC制備改性PAE樹脂，研究了改性PAE樹脂用量對(duì)紙張強(qiáng)度性能的影響，結(jié)果見圖4、圖5。

圖4 改性PAE樹脂用量對(duì)紙張抗張強(qiáng)度的影響

圖5 改性PAE樹脂用量對(duì)紙張濕強(qiáng)度的影響

由圖4可以看出，在相同PAE樹脂用量下，改性PAE樹脂增強(qiáng)效果明顯優(yōu)于傳統(tǒng)PAE樹脂。另外從圖5可以看出，當(dāng)PAE樹脂用量低于0.6%時(shí)，改性PAE樹脂的增濕強(qiáng)性能略優(yōu)于傳統(tǒng)PAE樹脂，其用量超過0.6%時(shí)，增濕強(qiáng)性能略下降。增強(qiáng)性能的提高是由于氫鍵與共價(jià)鍵協(xié)同增效作用所產(chǎn)生的；而增濕強(qiáng)性能的略微提高，是由于改性PAE樹脂形成的氫鍵對(duì)水敏感，從而使增濕強(qiáng)性能沒有大幅度的改善。

采用改性PAE樹脂提高紙張強(qiáng)度性能，必須解決的一個(gè)技術(shù)問題是如何在提高紙張物理性能的同時(shí)，使?jié)駨?qiáng)性能降低或是不變，以有利于損紙的回收利用。從這一點(diǎn)出發(fā)，由圖5可看出，當(dāng)PAE樹脂用量高于0.6%時(shí)，傳統(tǒng)PAE樹脂的增濕強(qiáng)效果優(yōu)于改性PAE樹脂，繼續(xù)加大用量勢(shì)必會(huì)影響損紙的回收利用，同時(shí)會(huì)增加造紙廠的生產(chǎn)成本。當(dāng)改性PAE樹脂用量為0.6%時(shí)，既可以滿足紙張應(yīng)有的濕強(qiáng)度，又有利于后續(xù)損紙的回收利用，降低紙張生產(chǎn)成本。因此，改性PAE樹脂較好地滿足了這一要求。

2.3.2 對(duì)漿料Zeta電位的影響

圖6為改性PAE樹脂用量對(duì)漿料Zeta電位的影響。

圖6 改性PAE樹脂對(duì)漿料Zeta電位的影響

從圖6可以看出，隨著改性PAE樹脂用量的增加，漿料Zeta電位逐漸增大，這是因?yàn)镻AE樹脂是一種陽離子聚合物。從圖6可以看出，當(dāng)改性PAE樹脂用量為0.6%時(shí)，漿料Zeta電位接近于零。Strazdins等人[10]和Anderson等人[11]的研究表明,向漿料體系加入陽離子型增強(qiáng)劑，當(dāng)體系Zeta電位轉(zhuǎn)正后，纖維對(duì)增強(qiáng)劑的吸附會(huì)急劇降低，影響增強(qiáng)劑的留著。

另外,由圖6還可以看出，當(dāng)改性PAE樹脂用量小于0.2%時(shí)，Zeta電位變化趨勢(shì)較小，可能是因?yàn)闈{料中存在一些帶負(fù)電荷的陰離子垃圾，當(dāng)加入改性PAE樹脂時(shí)，PAE首先被漿料中的陰離子垃圾所消耗，當(dāng)改性PAE樹脂完成對(duì)陰離子的捕捉后，才在纖維的表面產(chǎn)生沉積，從而隨著改性PAE樹脂用量的增加，漿料的Zeta電位呈明顯的遞增趨勢(shì)。

2.3.3 對(duì)漿料濾水性能的影響

圖7為改性PAE樹脂用量對(duì)漿料濾水性能的影響。

圖7 改性PAE樹脂對(duì)漿料濾水性能的影響

紙漿助留、助濾劑的性能可以通過檢測(cè)漿料系統(tǒng)Zeta電位來反映。紙漿纖維由于表面存在帶負(fù)電荷的基團(tuán)，因此漿料懸浮液的Zeta電位為負(fù)值，加入陽離子助劑后，有利于短纖維的留著。從圖7可以看出，當(dāng)改性PAE樹脂用量低于0.6%時(shí)，隨著改性PAE樹脂用量的增加，漿料的濾水時(shí)間呈下降趨勢(shì)；當(dāng)改性PAE樹脂用量大于0.6%后，漿料的濾水時(shí)間又開始回升。這是由于隨著改性PAE樹脂用量的加大，漿料的Zeta電位逐漸升高，使?jié){料內(nèi)的細(xì)小纖維吸附在粗大纖維表面，形成致密的絮聚體，使過濾阻力減小，從而使?jié){料的濾水時(shí)間減??；而當(dāng)改性PAE樹脂用量繼續(xù)增加時(shí)，漿料的Zeta電位發(fā)生逆轉(zhuǎn)，越來越多的細(xì)小纖維填充了大纖維交織形成的孔隙，產(chǎn)生了大而疏松的絮聚體，從而使得過濾阻力增大，漿料的濾水時(shí)間加大，由于漿料的濾水時(shí)間在一定程度上可以反映漿料的濾水性能。因此，可以認(rèn)為當(dāng)改性PAE樹脂用量為0.6%時(shí)，漿料的濾水性能最優(yōu)。

表1 改性PAE樹脂增強(qiáng)性能

2.4 改性PAE樹脂對(duì)紙張?jiān)鰪?qiáng)效果研究

改性PAE樹脂與傳統(tǒng)PAE樹脂對(duì)紙張?jiān)鰪?qiáng)效果比較見表1。

由表1可知，改性PAE樹脂用量為0.6%時(shí),抄造的手抄片的各項(xiàng)強(qiáng)度性能均較用量為0.4%的高。由表1還可以看出，當(dāng)PAE樹脂用量相同時(shí)，添加改性PAE樹脂的手抄片的主要物理性能優(yōu)于使用傳統(tǒng)PAE樹脂的。與傳統(tǒng)PAE樹脂相比，改性PAE樹脂可以使紙張抗張指數(shù)提高約22%，濕抗張指數(shù)提高約19%，耐折度提高約13%，撕裂指數(shù)提高約5%，內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度提高約6%。因此，PAE樹脂經(jīng)CMC改性后可以代替?zhèn)鹘y(tǒng)PAE樹脂作紙張的增強(qiáng)劑，而且能夠賦予PAE樹脂一定的增強(qiáng)性能；與傳統(tǒng)PAE樹脂相比，使用效果更好、成本更經(jīng)濟(jì)。

3 結(jié) 論

3.1 用CMC對(duì)PAE樹脂進(jìn)行改性，CMC用量9%為最優(yōu)改性工藝，在此工藝下獲得的改性PAE樹脂具有較好的增強(qiáng)效果。通過傅里葉-紅外光譜圖對(duì)改性PAE樹脂進(jìn)行分析可知，改性PAE樹脂出現(xiàn)新的吸收峰，說明改性PAE樹脂產(chǎn)生了新的官能團(tuán)。

3.2 當(dāng)改性PAE樹脂用量為0.6%時(shí)，漿料Zeta電位接近于零，此時(shí)漿料的濾水性能最優(yōu)。

3.3 在相同用量情況下，與傳統(tǒng)PAE樹脂相比，改性PAE樹脂具有更好的使用效果，改性PAE樹脂可以使紙張抗張指數(shù)提高約22%，濕抗張指數(shù)提高約19%，耐折度提高約13%，撕裂指數(shù)提高約5%，內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度提高約6%。

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(責(zé)任編輯：劉振華)

Study on the Preparation of Carboxyl Modified PAE Resin and Its Properties

YAN Wei-bo1,*WANG Jian1,2WANG Zhi-jie1,2YU Li-fang1YI Ke-qing1

(1.CollegeofLightIndustryandEnergy,ShaanxiUniversityofScience&Technology,Xi′an,ShaanxiProvince, 710021;2.KeyLabofPaperandSpecialtyPaperDevelopmentofShaanxi,ShaanxiUniversityofScience&Technology,Xi′an,ShaanxiProvince, 710021)

This essay used carboxymethyl cellulose to modify PAE resin, to improve the performance of PAE resin and give it some dry strengthening performance, as well as reduce its cost. The preparation process of the modified PAE resin and its strengthening performance were studied, and Fourier transform infrared spectrometer was used to characterize the modified product. The results showed that, the best content of carboxyl introduced to the resin was 9%； when the modified PAE resin was used in the paper with dosage of 0.6%, the paper dry tensile index increased about 22%, and wet tensile index increased by 19%, folding index increased by about 13%, tearing index increased by about 5%, the bond strength increased by about 6% compared with using traditional PAE resin; when the modified PAE resin dosage was 0.6%, the pulp dewatering performance was optimal. In addition, adding carboxyl into PAE resin could reduce the cost of the PAE resin and also benefit to the paper recycling.

PAE resin; carboxyl; modified; CMC

嚴(yán)維博先生，在讀碩士研究生；主要研究方向：造紙技術(shù)及造紙化學(xué)品。

2013- 08- 26(修改稿)

TS727+. 2

A

0254- 508X(2014)02- 0016- 05

本課題獲得陜西省教育廳項(xiàng)目(2010JK451)、陜西省科技廳重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室項(xiàng)目的資助。