鄒喆+龔強+趙京福

摘 要：在文章中，通過采用氣質(zhì)聯(lián)用法對突發(fā)性水源致異位水樣進行快速的定量以及定性檢測，同時采用VOC分析專用柱DB-VRX對意味水樣進行分離分析，該方法有著諸多優(yōu)點，如操作簡單、分離效果好、分析速度快以及精密度高等，可以對突發(fā)性水源污染致異位水樣進行快速的檢測。

關鍵詞：突發(fā)性水源污染；異位水樣；快速檢測

突發(fā)性水源污染致異位水出現(xiàn)的原因主要是由于其中存在著一些揮發(fā)性或是半揮發(fā)性有機物，而且由于這種突發(fā)性水源污染一般是由于工業(yè)廢水的偷排以及各種水路運輸事故所造成的，發(fā)生的極為突然，而且導致水源出現(xiàn)異位的物質(zhì)含量成分很低，且不易被發(fā)現(xiàn)，從而造成對異位物質(zhì)進行準確的定量、定性測量面臨著較大的困難[1]。而為了能快速找到可以正確有效地處理污染源的相關技術，同時對導致水源出現(xiàn)異位的物質(zhì)進行更加深入的研究，這就要求必須找到有效地快速鑒別以及衡量存在的異位物質(zhì)的分析方法。在文章中，通過采用氣質(zhì)聯(lián)用法對突發(fā)性水源致異位水樣進行快速的定量以及定性檢測，從而為有效地應對突發(fā)性污染水源，建立快速預警以及應急反應體系提供數(shù)據(jù)依據(jù)以及技術支持，進而有效地避免突發(fā)性污染水源的擴大，造成更大的污染。

1 試驗材料與方法

1.1 主要儀器與試劑

1.1.1 儀器

在進行試驗的過程中，所需要的儀器主要有吹掃普及儀、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀、10μL微量注射器、5ml氣密性注射器以及40ml樣品瓶。

1.1.2 所用試劑

在試驗的過程中，所選用的試劑戶主要有以下幾種：（1）標準物：揮發(fā)性有機物校正混標、氯乙烯、吡啶以及環(huán)氧氯丙烷等。（2）不存在有機物的蒸餾水：將蒸餾水煮沸15分鐘，然后將蒸餾水散熱到90℃通入高純氮氣并鼓泡氣提一小時，完成后將蒸餾水裝入到潔凈的所挑選的試劑瓶中。此外在對樣品進行每次的分析前，都必須先對新鮮制備的不存在有機物的蒸餾水的本底進行測試，如果發(fā)現(xiàn)其中存在著明顯的干擾物，則必須進行重新制備。（3）脫氯劑：選用的脫氯劑為抗壞血酸或是硫代硫酸鈉。（4）甲醇：色譜純試劑。（5）聚四氟乙烯薄膜：在進行聚四氟乙烯薄膜使用前，應先將無有機物的蒸餾水煮沸20分鐘，然后放在120℃的高溫下烘烤2小時，結束后保存?zhèn)溆谩?/p>

1.2 試驗方法

1.2.1 試驗的條件

在進行樣品的試驗前，必要要具備以下幾個方面的條件：（1）色相色譜儀分析條件。選用DB-VRX規(guī)格的氣相色譜儀；進樣口選用分流進樣，分流比為30∶1[2]；保證進樣口的溫度為200℃；載氣流速為每分鐘1.0mL；程序升溫：保持2分鐘的40℃，然后以每分鐘4℃升至150℃，再以每分鐘25℃升至225℃。（2）質(zhì)譜儀分析條件：選用EI的離子源，同時保證離子源的溫度為230℃；保證傳輸線的溫度為250℃；此外保證離子化的能量為70eV，最后掃描的時間為0.45s以及掃描范圍為35到260amu。（3）吹掃普集分析條件：選用樣品的體重為25mL；保證傳輸線、樣品裝置、閥爐以及吹掃準確的溫度在分別在150℃、90℃、150℃以及45℃；待用流速保持在每分鐘20mL；加壓時間為0.25分鐘；樣品預熱以及轉移時間分別為1分鐘和0.35分鐘；預吹掃流速以及干吹掃流速分別保證在每分鐘40mL和每分鐘200mL；此外解吸附的溫度為250℃，時間為2分鐘，流速為每分鐘300mL；最后保證烘烤的溫度為270℃，時間為5分鐘；烘烤流速為每分鐘400mL。

1.2.2 樣品的采集與分析

在樣品的采集以及分析這一過程主要包括以下幾個方面的內(nèi)容：（1）樣品的采集。所選用的樣品均采集平行樣，同時所采集的每批樣品均帶有一個現(xiàn)場空白。對于所采集的樣品中含有余氯的以及現(xiàn)場空白，應先將抗壞血疏加入到所用的樣品瓶，等到樣品瓶中的水樣充滿并溢出后，向每20mL的樣品中加入一滴4mol/L的HCI進行調(diào)節(jié)，當樣品的pH值小于2時，將樣品瓶進行密封；而對于那些不含余氯的樣品盒現(xiàn)場空白，則要向每40mL的樣品中加入4滴4mol/L的HCI，作為固定劑，從而來防止所采集的水樣發(fā)生自然的生物降解。（2）樣品的保存。對所采集的樣品進行冷卻，同時將樣品置于4℃下進行保存?zhèn)溆?。?）標準物質(zhì)的制備及其保存。標準物質(zhì)的制備主要包括以下幾種：①標準儲備液的制備：選用濃度為2000μg/mL的EPA502/504揮發(fā)性有機物混合標準，主要的介質(zhì)為甲醇；此外根據(jù)所得到的定性結果以及試驗中實際所需要的制備濃度與EPA502/504揮發(fā)性有機物混合標準的濃度相接近，同樣介質(zhì)為甲醇。②標準中間液的制備：首先，用甲醇稀釋所制備的標準儲備液，但要保證稀釋后的標準儲備液的濃度符合配置校正溶液的標準，同時還能囊括校準曲線的濃度范圍。然后，再將稀釋好的標準儲備液裝入螺口瓶中，要確保瓶內(nèi)裝滿，裝好后用聚四氟乙烯進行封口，然后放置在冰箱中保存，同時要避免光照。在保存后也要進行經(jīng)常性的檢查，防止溶液出現(xiàn)揮發(fā)或變質(zhì)，而在應用它配置校準使用液是則要將其恢復到原有的溫度。③內(nèi)標和標記添加液：用甲醇配置內(nèi)標以及標記物，保證其濃度為25mg/L，將配置的兩種添加液分別裝于所選的2mL的樣品瓶中，確保樣品清內(nèi)已裝滿，然后放置在冰箱中保存，同時要避免光照。在進行每次的分析時，將該種混合液分別加入到樣品、標樣以及空白中。（4）對樣品進行測定。在對樣品進行分析前，應先將標準品恢復到原有的溫度，對氣相色譜質(zhì)譜儀進行校正，從而保證其符合所需的分析條件。對之前保存的樣品瓶拿出并開啟，然后用所選的注射器抽出樣品瓶中多余的水樣，然后將樣品瓶倒置，將瓶內(nèi)的空氣排空，從而保證樣品的體積為25mL，在然后在采用注射器向瓶內(nèi)加入5.0μL配置好的內(nèi)標以及標記物添加液，加好后立即注入到吹掃捕集裝置中進行分析。

2 結束語

目前，國內(nèi)對異位水體進行監(jiān)測的方法主要有嗅覺鑒定法以及儀器分析法兩種。而在本次的研究中，采用的方法為吹掃捕集-氣質(zhì)聯(lián)用法對異位水體中的污染物進行測定，該方法有著諸多優(yōu)點，如操作簡單、分離效果好、分析速度快以及精密度高等，氣質(zhì)聯(lián)用法可以對多組樣品同時進行測量分析，因此該法可以快速的對突發(fā)性水源污染中存在的有機物污染物進行定量與定性[3]。吹掃捕集-氣質(zhì)聯(lián)用法可以對突發(fā)性水源致異位水樣進行快速的定量以及定性檢測，在最早的時間內(nèi)找出水源的污染物，從而更好地進行相應的應急處理，保障水源的安全優(yōu)質(zhì)，而且該方法滿足生活飲用水衛(wèi)生標準以及城市水質(zhì)標準中所規(guī)定的要求，是一種極為有效的異位水樣的快速檢測方法。

參考文獻

[1]張莘民.吹掃-捕集法在發(fā)揮性有機污染物分析中的應用[J].環(huán)境污染治理技術和設備，2012，3（11）：31-37.

[2]往正范，楊樹民，吳侔天，等.色譜聯(lián)用技術[M].北京：化學工業(yè)出版社，2012.

[3]李林，宋立榮，甘南琴，等.頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜測定水中異位化合物[J].分析化學，2012，33（8）：1058-1062.endprint