曾憲躍

摘要：文章從高頻紅外碳硫分析儀的基本原理及其性能特點分析入手，并在此基礎(chǔ)上通過實驗的方法，應(yīng)用高頻紅外碳硫分析儀對地質(zhì)樣品中碳、硫成分進行測定。結(jié)果表明，應(yīng)用該方法能夠快速、準(zhǔn)確地測定出地質(zhì)樣品中的碳和硫。

關(guān)鍵詞：高頻紅外；碳硫分析儀；碳；硫；地質(zhì)樣品

中圖分類號：P575 文獻標(biāo)識碼：A 文章編號：1009-2374（2014）16-0055-02

1 高頻紅外碳硫分析儀的基本原理和特點

所謂的高頻紅外碳硫分析儀實質(zhì)上就是高頻感應(yīng)燃燒爐與紅外碳硫分析儀組合而成的一種測試分析儀器，它可以準(zhǔn)確、快速地測定出地質(zhì)樣品當(dāng)中的碳和硫兩類元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。該分析儀是集光、機、電、計算機、分析技術(shù)于一身的高新技術(shù)產(chǎn)品，是目前多個行業(yè)測定碳和硫元素最為理想的分析儀器。

1.1 儀器的基本工作原理

在特定的條件下，很多物質(zhì)對紅外線都能夠產(chǎn)生出選擇性吸收，二氧化碳和二氧化硫便是其中之一。相關(guān)試驗結(jié)果顯示，二氧化碳的最大吸收位于4.26μm，二氧化硫的最大吸收位于7.40μm，這與紅外區(qū)非常接近。二氧化碳與二氧化硫?qū)t外線的吸收遵從朗伯比爾定律，即：

在上式當(dāng)中：

T——透射比

I——透射光強度

IO——入射光強度

K——吸收系數(shù)

C——二氧化碳和二氧化硫的濃度

L——氣體光徑長度。

由上述關(guān)系式可知，當(dāng)IO與L為定值時，其吸光度與二氧化碳和二氧化硫的濃度有關(guān)，可以用簡單的函數(shù)關(guān)系來表示。按照朗伯比爾定律的基本原理，研發(fā)出了測定二氧化碳和二氧化硫的紅外檢測儀器。該儀器屬于一個非常精密的氣體分析裝置，它主要是由以下幾個部分組成：光源、切光器、氣體進出口、二氧化碳和二氧化硫濾光片；檢測器、計算機、二氧化碳和二氧化硫測量池、前置放大器等等。

1.2 高頻紅外碳硫分析儀的性能特點

該分析儀的性能特點主要體現(xiàn)在以下四個方面上：其一，儀器采用的低噪聲、高穩(wěn)定性和高靈敏度的紅外探測器，整機采用的是最為流行的模塊化結(jié)構(gòu)設(shè)計，進一步提高了儀器的可靠性。同時，電子天平能夠?qū)崿F(xiàn)自動聯(lián)機，有效提高了檢測分析速度；其二，全中文操作界面，使操作過程更加方便，簡單易學(xué)，容易掌握；其三，軟件功能齊全、強大，能夠提供文件幫助、系統(tǒng)監(jiān)測、數(shù)據(jù)統(tǒng)計、通道選擇、結(jié)果校正、斷點修正等多項功能。整個分析過程中的各項數(shù)據(jù)以及碳、硫釋放曲線全部都能動態(tài)顯示，這使得檢測更加直觀、具體；其四，高頻電路設(shè)計非常合理，高頻爐的功率可以調(diào)節(jié)，能夠滿足不同材質(zhì)樣品分析的要求。并且爐頭配有自動清掃裝置，有效減少了粉塵對檢測分析結(jié)果的影響。正因為該儀器具有的這些功能和特點，使得檢測分析過程中不但速度較快，而且測定結(jié)果也比較準(zhǔn)確。

2 應(yīng)用高頻紅外碳硫分析儀測定地質(zhì)樣品中碳、硫成分

2.1 實驗部分

儀器、試劑與樣品。（1）儀器。本次實驗選用HCS-KRA型號的高頻紅外碳硫分析儀；陶瓷坩堝在1200℃的高溫條件下灼燒2小時，待其冷卻之后放入干燥器中備用。（2）助熔劑。本次實驗選用的主要試劑為鎢粒、錫粒和純鐵屑。（3）地質(zhì)樣品。本次實驗中使用的主要地質(zhì)樣品如下：水系沉積物、巖石和土壤樣品。為了避免樣品中水分對測定結(jié)果準(zhǔn)確性的影響，將所有樣品分別置于烘烤箱中，以105℃的高度烘烤1.5小時，待冷卻之后再置于干燥器中備用。

實驗方法。整個實驗過程中完全按照該儀器使用說明書中給出的操作規(guī)程進行操作。標(biāo)樣與待測樣品的稱量均使用外界天平以手動的方式輸入重量，同時選用碳和硫通道（2，6道）燃燒時間確定為30～35s。

2.2 影響因素分析

稱樣量的影響。絕大部分地質(zhì)樣品的電磁感應(yīng)都相對較低，為此，稱樣量的多少將會直接影響助熔劑的加入量以及樣品燃燒、轉(zhuǎn)化過程的充分性。換言之，只有選擇最佳的稱樣量，才能確保樣品中碳和硫的測定結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。試驗過程顯示，當(dāng)稱樣量低于15mg時，測定結(jié)果的誤差較大，并直接導(dǎo)致硫的測定結(jié)果偏低；當(dāng)稱樣量增加到30～70mg時，硫測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值非常接近；當(dāng)稱樣量超過80mg之后，硫的測定結(jié)果偏低。而碳的稱樣量在15～150mg以內(nèi)變化時，測定結(jié)果的變化非常小，測定值均在允許范圍之內(nèi)。由此可知，在實際測定中，將稱樣量控制在30～60mg之間為宜，這樣測定結(jié)果的準(zhǔn)確性最高。

坩堝的影響。相關(guān)試驗結(jié)果顯示，坩堝預(yù)處理時間的長短以及溫度的高低都會對獲得坩堝穩(wěn)定的低空白有所影響。為了避免坩堝空白對測定結(jié)果的影響，本次實驗前，用1200℃的高溫對坩堝灼燒了2小時，從而有效避免了坩堝對測定結(jié)果準(zhǔn)確性的影響。

樣品中基體的影響。由于地質(zhì)樣品本身比較復(fù)雜，其中除了碳和硫元素之外，還存在其他的元素，這些元素的存在均有可能影響到測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。通過實驗后發(fā)現(xiàn)，在稱樣量為40mg時，且助熔劑的加入量適宜，即0.5g，樣品中的其他元素對測定結(jié)果的影響不大，基本可以忽略不計。

樣品中水分的影響。由于采集回來的地質(zhì)樣品中都或多或少地存在一定的水分，為了避免水分對測定結(jié)果的影響，在實驗前，將所有樣品分別置于烘烤箱中，以105℃的高度烘烤1.5小時后，樣品中的水分全部蒸發(fā)，這樣便不會影響測定結(jié)果。

助熔劑的影響分析。在整個試驗過程中，助熔劑的選擇直接影響樣品受燃燒過程中是否能夠完全釋放出碳和硫，所以它的選擇非常關(guān)鍵。在本次實驗中，共選用了三種助熔劑，經(jīng)過試驗后發(fā)現(xiàn)，在樣品的上下均加入純鐵屑的結(jié)果較好，這主要是因為鐵屑能夠更好地包裹樣品，有利于產(chǎn)生電磁感應(yīng)渦流，從而使燃燒過程更加充分，碳和硫的釋放也更完全、徹底。此外，當(dāng)鐵屑的加入量較少時，樣品的燃燒不完全，硫的測定結(jié)果偏低，當(dāng)加入量過大時，碳和硫的測定結(jié)果偏高，故此，在稱樣量為40mg的前提下，鐵屑的加入量應(yīng)控制在0.4～0.5g之間最為合適。

2.3 結(jié)果與討論

本文選用HCS-KRA高頻紅外碳硫分析儀對地質(zhì)樣品中的碳和硫進行測定，通過對各種影響因素的有效控制，測定結(jié)果達到了準(zhǔn)確、可靠的要求。試驗表明，該方法能夠快速、穩(wěn)定地對地質(zhì)樣品中的碳和硫進行測定。實踐證明，采用該方法1天能夠?qū)?0～100個左右的地質(zhì)樣品中的碳和硫進行準(zhǔn)確測定，其能夠滿足大批量地質(zhì)樣品中碳和硫的分析。

3 結(jié)語

綜上所述，本文依托實驗，應(yīng)用高頻紅外碳硫分析儀對地質(zhì)樣品中碳、硫成分進行了測定。在試驗過程中，需要采取一定的措施對相關(guān)影響因素進行有效控制，這樣能夠使測定結(jié)果達到標(biāo)準(zhǔn)值的要求。實驗證明，應(yīng)用高頻紅外碳硫分析儀可以快速、準(zhǔn)確地測定出地質(zhì)樣品中的碳和硫。

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