吳文瑞

(甘肅金昌化學(xué)工業(yè)集團(tuán)有限公司 甘肅金昌737100)

樣品預(yù)處理系統(tǒng)是在線分析器系統(tǒng)能否正常運(yùn)行的前提和保證，為連續(xù)、準(zhǔn)確地進(jìn)行樣品在線分析，預(yù)處理系統(tǒng)必須提供干燥、潔凈的樣品，同時(shí)使在線分析器不被損壞。由于生產(chǎn)裝置的樣品存在壓力大、水分高、油污多等問題，因此，需要對樣品預(yù)處理系統(tǒng)進(jìn)行合理設(shè)計(jì)及精心維護(hù)。

一般，在線分析器系統(tǒng)由取樣及預(yù)處理系統(tǒng)、在線分析器、顯示及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、樣品排放及回收設(shè)施、能源供給及其載體回收設(shè)施等部分組成。常用的在線分析器有磁導(dǎo)式氧分析器和隔爆型智能紅外線氣體分析器。

1 在線分析器樣品預(yù)處理系統(tǒng)的設(shè)計(jì)要求

1.1 樣品預(yù)處理系統(tǒng)設(shè)計(jì)的原則

樣品預(yù)處理系統(tǒng)包括取樣探頭、傳輸、預(yù)處理、樣品的回收與排放、流路切換以及系統(tǒng)監(jiān)控等，樣品預(yù)處理系統(tǒng)的設(shè)計(jì)必須考慮工況要求、價(jià)格成本、安全環(huán)保及維護(hù)操作等因素。樣品氣中經(jīng)常會帶有不被儀表所檢測的水、油、雜質(zhì)等成分，這些物質(zhì)一旦進(jìn)入分析器測量室內(nèi)，不但會影響其測量精度和結(jié)果，同時(shí)還會造成儀表的損壞，甚至?xí)斐缮a(chǎn)工藝事故。

樣品預(yù)處理系統(tǒng)設(shè)計(jì)的原則：①樣品氣應(yīng)保證滿足分析儀表對樣品氣的要求；②系統(tǒng)構(gòu)成盡量簡單；③樣品的消耗量最少；④樣品氣被分析的組分不能失真；⑤易于操作和維護(hù)；⑥能長期安全可靠工作。

1.2 樣品預(yù)處理系統(tǒng)設(shè)計(jì)的具體要求

(1)取樣探頭設(shè)計(jì)應(yīng)根據(jù)樣品的工藝參數(shù)設(shè)計(jì)相應(yīng)的功能。所取的樣品應(yīng)具有真實(shí)性、代表性；取樣部件的材質(zhì)應(yīng)具有一定的機(jī)械強(qiáng)度和化學(xué)穩(wěn)定性；取樣裝置的結(jié)構(gòu)形式對于所處工況條件應(yīng)具有適應(yīng)性。

(2)樣品傳輸設(shè)計(jì)要考慮將樣品從取樣點(diǎn)輸送到在線分析器入口時(shí)樣品的特性，選擇合適的樣品傳輸管線及控制參數(shù)。傳輸管線應(yīng)盡量縮短，樣品從取樣點(diǎn)到分析柜(或分析小屋)的距離要最短、滯后應(yīng)最小。

(3)樣品處理設(shè)計(jì)應(yīng)除去或改變樣品中的障礙組分和干擾組分，使其符合在線分析儀表對樣品氣檢測的要求。樣品處理要求只改變樣品的物理和化學(xué)物質(zhì)，而不改變其組分。

(4)樣品的回收與排放設(shè)計(jì)不僅涉及到環(huán)保和廠區(qū)安全，同時(shí)還關(guān)系到在線分析器測量室工作壓力的穩(wěn)定性。因此,設(shè)計(jì)時(shí)必須考慮穩(wěn)壓措施。

(5)流路切換設(shè)計(jì)，重點(diǎn)是分析回路及標(biāo)定回路等。取樣點(diǎn)應(yīng)選在流速快、最能反映物性之處，避開空氣滲漏和渦流的部位，應(yīng)該是易于接近、便于維護(hù)的地方。取樣探頭應(yīng)插入管道直徑的1/3～1/2深度，以便取出具有代表性的樣品。傳輸管線及預(yù)處理裝置應(yīng)不堵塞，不被腐蝕；樣品經(jīng)傳輸和預(yù)處理后不影響精確度、仍具有代表性，響應(yīng)時(shí)間快，符合分析器使用要求；另外，還需考慮投資少，維護(hù)檢修方便等因素。

1.3 樣品預(yù)處理系統(tǒng)中的管線配置

樣品預(yù)處理系統(tǒng)中的管線及配件應(yīng)能承受1.5倍的最大操作壓力而無泄漏和損壞；所有進(jìn)、出分析柜的管線均應(yīng)通過穿板接頭；所有連接接頭均應(yīng)采用雙卡套型；壓力表安裝應(yīng)采用壓力表轉(zhuǎn)換接頭。當(dāng)需采用其他軟管連接時(shí)，對軟管的連接方式及材質(zhì)應(yīng)提出設(shè)計(jì)要求，軟管必須保證耐腐蝕性以及少吸附，常用聚四氟乙烯管等。對冬季寒冷的地區(qū)，應(yīng)根據(jù)樣品的特性采取保溫措施。

2 在線分析器樣品預(yù)處理系統(tǒng)的設(shè)計(jì)應(yīng)用

2.1 氧氣分析器預(yù)處理系統(tǒng)

以甘肅金昌化學(xué)工業(yè)集團(tuán)有限公司(以下簡稱金昌公司)焦?fàn)t氣氧氣分析器預(yù)處理系統(tǒng)為例，設(shè)計(jì)時(shí)不僅應(yīng)考慮CH4，H2，CO，CO2，N2，NH3，H2S等主要成分，還要考慮其他一些不飽和烴、焦油、萘、氰化氫、苯等對分析有害雜質(zhì)的除去，以免造成預(yù)處理系統(tǒng)堵塞使儀器無法工作而影響生產(chǎn)。

該氧氣分析器預(yù)處理系統(tǒng)對由取樣探頭取出的焦?fàn)t氣先進(jìn)行去除萘、粉塵、焦油等對分析有害雜質(zhì)處理，再進(jìn)行穩(wěn)壓、降溫、干燥，然后把符合分析要求的樣品氣供給氧氣分析器。具體流程：從取樣探頭通過蒸汽引射泵取樣系統(tǒng)取出的焦?fàn)t氣與蒸汽混合后進(jìn)入旋風(fēng)除塵器,蒸汽和焦?fàn)t氣混合可保持較高溫度,以防止焦油、萘等雜質(zhì)凝固而堵塞管道。為了更好地清除雜質(zhì)和冷卻蒸汽,同時(shí)引入冷卻水及經(jīng)過濾、除塵、減壓后的空氣，通過水噴射洗滌、穩(wěn)壓系統(tǒng)穩(wěn)壓及過濾器再次過濾，經(jīng)旋風(fēng)除塵器制冷除濕后的樣品氣進(jìn)入標(biāo)定系統(tǒng)，再經(jīng)流量指示計(jì)、終端過濾器過濾進(jìn)入氧氣分析器分析。從旋風(fēng)除塵器出來的余氣通過排氣管進(jìn)入旁路放空總管；從旋風(fēng)除塵器排出含有萘和焦油沉積的冷凝水通過排水管進(jìn)入冷凝液排放總管。

2.2 紅外線分析器預(yù)處理系統(tǒng)

以金昌公司凈化氣分離器出口CO+CO2微量紅外線分析器為例，由于水分子吸收紅外線的能力很強(qiáng)，會對測量造成干擾，故紅外線分析器所需要的樣品氣必須經(jīng)過干燥、潔凈處理。因樣品氣連續(xù)流經(jīng)試樣池，若水汽、灰塵、雜質(zhì)附著于試樣池內(nèi)壁和透光口，會影響窗口的透光率，導(dǎo)致測量誤差。

(1)對于濕度大的樣品氣，取樣及預(yù)處理系統(tǒng)應(yīng)設(shè)置干燥過濾器，干燥過濾器內(nèi)填充硅膠、分子篩和氯化鈣等干燥劑類物質(zhì)。如果樣品氣中含有CO2組分，則不能采用硅膠，因硅膠對CO2有吸附作用，會使樣品氣失真。

(2)樣品氣中含有灰塵、雜質(zhì)，預(yù)處理系統(tǒng)必須設(shè)置清除灰塵和雜質(zhì)的過濾器，過濾器內(nèi)裝有玻璃絲或不銹鋼絲網(wǎng)屏、燒結(jié)的多孔不銹鋼等填充物。在CO+CO2微量紅外線分析器預(yù)處理系統(tǒng)流程(圖1)中，測量凈化氣分離器出口氣體中CO+CO2微量時(shí)，樣品預(yù)處理系統(tǒng)的設(shè)計(jì)不僅要考慮H2，N2及CH4，同時(shí)還需考慮Ar，CnHm等雜質(zhì)的去除，從而使系統(tǒng)能夠穩(wěn)定、準(zhǔn)確測量。

圖1 CO+CO2微量紅外線分析器預(yù)處理系統(tǒng)流程

樣品預(yù)處理系統(tǒng)從取樣點(diǎn)取出CO+CO2氣體后經(jīng)現(xiàn)場減壓箱減壓至300～500 kPa，除塵后通過Φ6 mm管線傳輸至分析小屋外掛預(yù)處理箱，再經(jīng)安全閥過壓保護(hù)、兩通球閥、過濾器。過量樣品氣通過快速旁路流量計(jì)排氣管進(jìn)入旁路放空總管放空，同時(shí)氣體進(jìn)入標(biāo)定系統(tǒng)，然后經(jīng)測量流量計(jì)、終端過濾器進(jìn)入紅外線分析器進(jìn)行分析。

3 樣品預(yù)處理系統(tǒng)的維護(hù)管理

在線分析系統(tǒng)是對生產(chǎn)過程進(jìn)行連續(xù)、穩(wěn)定檢測，使用過程中應(yīng)堅(jiān)持做好日常維護(hù)工作，經(jīng)常檢查儀器氣樣入口前的過濾器是否被污染，供氣是否正常；必要時(shí)，還應(yīng)檢查分析器室前的保護(hù)性過濾器是否堵塞，測量流量計(jì)是否泄漏。如果被測氣體中含有較高含量的可燃性氣體或強(qiáng)腐蝕性氣體時(shí)，每月應(yīng)對測量氣體回路進(jìn)行1次密封性檢查；重點(diǎn)檢查樣品減壓后的壓力指示、流量大小、泄漏情況及排污管線是否暢通。目前，金昌公司新建的200 kt/a焦?fàn)t氣生產(chǎn)合成氨項(xiàng)目中，進(jìn)工段的焦?fàn)t氣氧氣含量分析及凈化氣分離器出口氣體中CO+CO2微量紅外線分析系統(tǒng)已投運(yùn)1年多，運(yùn)行穩(wěn)定、測量準(zhǔn)確。