戴 瑋，張興華，黃 彥，俞 健

(1.南京工業(yè)大學(xué) 自動化與電氣工程學(xué)院，江蘇 南京 210009;2.南京工業(yè)大學(xué) 化工化工學(xué)院，江蘇 南京 210009)

基于STM32的膜材料完整性測試儀設(shè)計(jì)*

戴 瑋1，張興華1，黃 彥2，俞 健2

(1.南京工業(yè)大學(xué) 自動化與電氣工程學(xué)院，江蘇 南京 210009;2.南京工業(yè)大學(xué) 化工化工學(xué)院，江蘇 南京 210009)

針對現(xiàn)有完整性測試儀的弊端，設(shè)計(jì)了一種全自動膜材料完整性測試儀。該儀器通過檢測壓力和流量傳感器的反饋信號，以STM32嵌入式系統(tǒng)芯片作為主控制器，采用閉環(huán)PI控制方法，驅(qū)動電磁閥開關(guān)閥和電磁調(diào)節(jié)閥動作，實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)內(nèi)壓力和流量的精確控制。詳細(xì)闡述了完整性測試?yán)碚摵蜏y試儀控制系統(tǒng)的軟硬件實(shí)施方案。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：該設(shè)計(jì)所測泡點(diǎn)壓力介于高精度的掃描電子顯微鏡和孔徑分析儀測試結(jié)果之間，結(jié)果精確，擴(kuò)散流速可以通過流量傳感器測得。

STM32；嵌入式系統(tǒng)；膜材料；完整性測試儀

0 引 言

近年來，膜分離技術(shù)一直高速發(fā)展，據(jù)統(tǒng)計(jì)，我國膜工業(yè)總產(chǎn)值已經(jīng)從1994年的2億元上升到2012年的492億元人民幣，平均每年以35.8 %的速度增長。相較于萃取、蒸餾等傳統(tǒng)分離技術(shù)，膜分離技術(shù)更加有效和經(jīng)濟(jì)，已經(jīng)在生物、食品、化工、醫(yī)療等多個領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，產(chǎn)生了很大的經(jīng)濟(jì)和社會效益[1,2]。隨著膜產(chǎn)業(yè)的不斷壯大和應(yīng)用領(lǐng)域的不斷延伸，市場對膜材料的泡點(diǎn)、擴(kuò)散流等參數(shù)的測試精度提出了更高的要求。然而，目前完整性測試還大面積采用手動完整性測試儀，手動測試的方式存在較大的人為誤差，且測試結(jié)果的可重復(fù)性較差；現(xiàn)有的自動完整性測試儀對壓力采用的是開環(huán)控制的方式，自動化程度低，測試結(jié)果精度較低，且無法直接完成擴(kuò)散流測試[3]。

本文設(shè)計(jì)了基于STM32的膜材料完整性測試儀，通過增加電磁調(diào)節(jié)閥和流量傳感器實(shí)現(xiàn)了對壓力的閉環(huán)控制，提高了測試結(jié)果的準(zhǔn)確性、可重復(fù)性，避免了人為誤差，同時可以進(jìn)行擴(kuò)散流測試。

1 完整性測試原理

向潤濕濾膜加壓的起始階段，上游氣體分子溶解到膜孔的潤濕液中，并逐漸向下游運(yùn)動，最后逸出到下游的空氣中，此過程稱為擴(kuò)散。隨著壓力的增加，擴(kuò)散加快，直至潤濕液被擠出，氣體分子直接穿過膜孔，下游出現(xiàn)較大的氣流。加壓過程中氣體分子的運(yùn)動如圖1所示。

圖1 加壓過程中氣體分子的運(yùn)動Fig 1 Movement of gas molecules during pressure raising

1.1 起泡點(diǎn)測試原理

泡點(diǎn)測試適合面積較小的膜材料。當(dāng)潤濕劑將孔道封堵時，由于潤濕劑表面張力的作用，需要施加一定的氣體壓力才能開孔，且孔徑越小則開孔所需壓力越大。因此,在潤濕膜上游逐步增加氣體壓力，直到壓力大于潤濕劑表面張力，氣體將膜孔中的潤濕劑擠出，形成第一個氣泡，此時濾膜上游壓力即為該濾膜的泡點(diǎn)壓力。

泡點(diǎn)壓力與孔徑的關(guān)系可用式(1)計(jì)算[4,5]

(1)

其中,p為膜兩側(cè)的壓差；K為最大濾孔的形狀修正系數(shù)，一般為0.715；d為最大濾孔的直徑；θ為液體與膜表面之間的接觸角，當(dāng)膜處于完全潤濕時θ=0；γ為潤濕液的表面張力。

由上式可以看出，泡點(diǎn)壓力與孔徑呈反比，同時由于膜上孔徑大小符合正態(tài)分布，因此，首先出現(xiàn)氣泡的應(yīng)該為膜上的最大孔。

1.2 擴(kuò)散流測試原理

擴(kuò)散流測試適合面積較大的膜材料，是基于氣體分子擴(kuò)散原理。Fick擴(kuò)散原理認(rèn)為：在一定的壓力下，氣體分子在膜孔潤濕液中溶解并逐漸向低壓側(cè)遷移，最后在低壓側(cè)逸出。擴(kuò)散流測試的方法是通過控制電磁調(diào)節(jié)閥，將膜上游壓力穩(wěn)定在泡點(diǎn)壓力的80 %，擴(kuò)散流速可以通過流量傳感器獲得[6]。通過潤濕膜的擴(kuò)散流可以用式(2)計(jì)算[7]

(2)

式中N為氣體擴(kuò)散流速；D為氣體擴(kuò)散系數(shù)；H為氣體在潤濕液中的溶解率；p為膜兩側(cè)壓差；φ為孔隙率；L為膜表面液體厚度。

2 儀器設(shè)計(jì)

2.1 儀器整體設(shè)計(jì)

在構(gòu)建測試儀系統(tǒng)時，考慮到該儀器要充分滿足三種完整性測試的要求。本文設(shè)計(jì)出一個執(zhí)行機(jī)構(gòu)少，布局合理的整體結(jié)構(gòu)，如圖2所示。

圖2 測試儀整體結(jié)構(gòu)Fig 2 Overall structure of measuring instrument

其中粗線型和箭頭表示氣體流通的路徑和方向；電磁調(diào)節(jié)閥可在0～100 mL/min范圍內(nèi)連續(xù)調(diào)節(jié)，對應(yīng)電壓范圍0～5 V；流量傳感器的測量范圍為0～100 mL/min，對應(yīng)電壓范圍0～5 V；壓力傳感器的檢測范圍為0～0.6 MPa，對應(yīng)的電流范圍4～20 mA；電磁開關(guān)閥1,2,3為常閉閥，開啟電壓為直流24 V。

2.2 控制系統(tǒng)硬件設(shè)計(jì)

控制系統(tǒng)硬件設(shè)計(jì)中,以STM32F103CBT6芯片為核心。STM32是基于ARM CortexTM—M3內(nèi)核的微控制器。該控制器有72 MHz主頻，1.25 DMIPS/MHz處理性能和Thumb-2指令集，可以應(yīng)用于對控制器性能要求高、開發(fā)成本敏感的場合[8]。芯片外圍擴(kuò)展了電磁開關(guān)閥驅(qū)動模塊、D/A轉(zhuǎn)換模塊、信號調(diào)理模塊、打印機(jī)模塊、液晶模塊、按鍵模塊、外部時鐘模塊?？刂葡到y(tǒng)硬件結(jié)構(gòu)如圖3所示。

其中液晶模塊與按鍵模塊構(gòu)成系統(tǒng)的人機(jī)交互界面，既可以作為相關(guān)參數(shù)和命令的輸入工具，又可以實(shí)現(xiàn)測試結(jié)果的顯示。外部時鐘模塊為系統(tǒng)提供實(shí)時時鐘，采用雙電源供電，在儀器掉電的情況下，電源切換為板載紐扣電池，長期保存系統(tǒng)時鐘，方便用戶的使用。打印機(jī)模塊與STM32芯片之間采用串口通信。電磁開關(guān)閥驅(qū)動模塊用于驅(qū)動電磁開關(guān)閥開通或者關(guān)斷。模擬信號通過信號調(diào)理模塊轉(zhuǎn)換為芯片引腳能承受的0～3.3 V范圍，再送至芯片進(jìn)行A/D轉(zhuǎn)換，模擬量的輸出采用DAC7512芯片實(shí)現(xiàn)，D/A轉(zhuǎn)換模塊如圖4所示。

圖4 D/A轉(zhuǎn)換模塊Fig 4 D/A convert module

2.3 控制系統(tǒng)軟件設(shè)計(jì)

本文在STM32F103控制器上運(yùn)行的主程序流程如圖5所示。

圖5 主程序流程Fig 5 Flow chart of main program

上電初始化以后，每隔10 ms對按鍵檢測一次。若有按鍵被按下，判斷按鍵，并且進(jìn)入相應(yīng)的測試子程序。測試程序執(zhí)行完成則進(jìn)入打印程序，打印測試項(xiàng)目、時間和結(jié)果。

2.3.1 起泡點(diǎn)測試軟件設(shè)計(jì)

起泡點(diǎn)測試原理中的判斷條件是出現(xiàn)氣泡，該條件可作為人工手動測試判斷依據(jù)，但對于控制系統(tǒng)而言，應(yīng)等價于膜上游壓力的衰減[9]，特別是當(dāng)濾膜上游的腔體封閉時，5 s內(nèi)的壓力降將超過0.3 kPa。根據(jù)此泡點(diǎn)判斷條件，設(shè)計(jì)的測試流程如圖6所示。

圖6 起泡點(diǎn)測試流程Fig 6 Flow chart of bubble test

測試精度X=5是指從0 kPa開始，壓力每上升5 kPa判斷一次泡點(diǎn)。測試精度可由用戶設(shè)定，低壓膜可以將精度設(shè)置為0.5 kPa，以得到更準(zhǔn)確的泡點(diǎn)，高壓膜可以將精度設(shè)置為5 kPa，以提高測試速度。

2.3.2 擴(kuò)散流測試軟件設(shè)計(jì)

在擴(kuò)散流測試中，需要對濾膜上游壓力進(jìn)行控制，控制目標(biāo)是壓力維持在泡點(diǎn)的80%，控制對象是電磁調(diào)節(jié)閥。同時，氣體的可壓縮性決定該控制系統(tǒng)為非線性系統(tǒng)[10]。綜合上述控制要求和控制系統(tǒng)性質(zhì)，采用PI閉環(huán)控制，其控制框圖如圖7所示，泡點(diǎn)的80 %作為壓力設(shè)定值，與實(shí)際壓力的差值作為PI控制器的輸入，PI計(jì)算之后的值作為電磁調(diào)節(jié)閥開度的設(shè)定值，從而實(shí)現(xiàn)了對膜上游壓力的閉環(huán)控制。

圖7 擴(kuò)散流測試中的PI控制框圖Fig 7 PI control block diagram of diffusion flux test

3 測試結(jié)果

對樣品1采用泡點(diǎn)測試，使用潤濕液為碳氟烴，其表面張力為16 mN/m。測得泡點(diǎn)為5.59 kPa，測試結(jié)果如圖8所示。

圖8 起泡點(diǎn)測試結(jié)果Fig 8 Result of bubble test

同時通過掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope,SEM)對樣品1的表面和斷面分析，其最大孔徑約為8 μm。根據(jù)式(1)計(jì)算出的泡點(diǎn)壓力約為5.72 kPa。SEM照片如圖9所示。

圖9 樣品1表面與斷面SEM照片F(xiàn)ig 9 Surface and cross-sectional SEM images of sample 1

再通過孔徑分析儀，對樣品1進(jìn)行測試，測試到的最大孔徑為8.381 μm，相應(yīng)的泡點(diǎn)壓力為5.46 kPa。圖10為樣品1的孔徑分布圖。

圖10 樣品1孔徑分布圖Fig 10 Bore size distribution of sample 1

由圖8～圖10可知,本設(shè)計(jì)的泡點(diǎn)測試結(jié)果與SEM結(jié)果、孔徑分析儀結(jié)果誤差在3 %左右。

對樣品2進(jìn)行擴(kuò)散流測試，由于該樣品的泡點(diǎn)為63 kPa，因此，將壓力設(shè)定為50 kPa，PI控制器參數(shù)選?。篕p=20，Ki=0.008，當(dāng)壓力穩(wěn)定以后，一個周期內(nèi)擴(kuò)散流量的均值為53.6 mL/min。測試結(jié)果如圖11所示。

圖11 擴(kuò)散流測試結(jié)果Fig 11 Result of diffusion flow test

4 結(jié)束語

本文設(shè)計(jì)了完成一種膜過濾器完整性測試儀器，從完整性測試原理、儀器軟硬件設(shè)計(jì)進(jìn)行了詳細(xì)的闡述和研究。為了驗(yàn)證設(shè)計(jì)的準(zhǔn)確性，用膜材料樣品進(jìn)行了對比測試，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:本設(shè)計(jì)對樣品1所測泡點(diǎn)壓力5.59 kPa介于高精度的SEM和孔徑分析儀測試結(jié)果之間，誤差在3%以內(nèi)，測試結(jié)果精度較高；對樣品2的擴(kuò)散流測試中，壓力穩(wěn)定在50 kPa，擴(kuò)散流量可以通過流量傳感器直接測出，為53.6 mL/min。本設(shè)計(jì)有效解決了現(xiàn)有完整性測試儀自動化程度不高、結(jié)果不夠精確、擴(kuò)散流無法直接測試的弊端。

[1] 王志斌,楊宗偉,邢曉琳,等.膜分離技術(shù)應(yīng)用的研究進(jìn)展[J].過濾與分離,2008,18(2):19-23.

[2] 郭有智.中國膜工業(yè)發(fā)展戰(zhàn)略研究[J].化工新型材料,2002,30(16):4-8.

[3] 上海威濾凈化設(shè)備有限公司.全自動濾芯完整性測試儀：中國，CN102235963A[P].2011—10—01.

[4] Farahbakhsh K,Smith D W.Estimating air diffusion contribution to pressure decay during membrane integrity tests[J].Journal of Membrane Science,2004,237(1/2):203-212.

[5] Bennet A .Maintaining the integrity of ltration systems[J].Filtration & Separation,2005,42(1):30-33.

[6] 陳 驥,劉 磊.基于ARM的氣體泄漏檢測儀設(shè)計(jì)[J].傳感器與微系統(tǒng),2011,30(11):111-114.

[7] Giglia S,Krishnan M.High sensitivity binary gas integrity test for membrane filters[J].Journal of Membrane Science,2008,232(1):60-66.

[8] 李 寧.基于MDK的STM32處理器開發(fā)應(yīng)用[M].北京:北京航空航天大學(xué)出版社,2008:1-14.

[9] 熊 熊,張 捷.膜過濾器在位完整性測試儀的開發(fā)[J].醫(yī)藥工程設(shè)計(jì),2008,29(2):20-27.

[10] 涂勇輝,姚恩濤,唐君君.基于ARM的較大容積容器壓力控制器的設(shè)計(jì)[J].傳感器與微系統(tǒng),2010,29(4):123-125.

Design of membrane material integrity measuring instrument based on STM32*

DAI Wei1, ZHANG Xing-hua1, HUANG Yan2, YU Jian2

(1.College of Automation and Electrical Engineering, Nanjing University of Technology,Nanjing 210009,China;2.College of Chemistry and Chemical Engineering,Nanjing University of Technology,Nanjing 210009,China)

Aimed at defects of the existing integrity measuring instrument,a fully automatic membrane material integrity measuring instrument is designed.In order to achieve precise control of pressure and flux,the instrument drives the switching solenoid valve and the regulating solenoid valve action by detecting the feedback signal of pressure and flux sensors,using STM32 embedded system chip as the main controller and adopting closed-loop PI control method.Expound the theory of integrity test and software and hardware implementation of controlling system in detail.Experimental results show that the bubble point pressure measured by the designed instrument is between the results of scanning electron microscope and pore size distribution analyzer.And the diffusion flow can be measured by the flow sensor.

STM32; embedded system; membrane material; integrity measuring instrument

10.13873/J.1000—9787(2014)10—0076—04

2014—03—22

江蘇省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(BK20130940，BK20130916)

TP 216.1

A

1000—9787(2014)10—0076—04

戴瑋(1989-)，男，江蘇鎮(zhèn)江人，碩士研究生，研究方向?yàn)榍度胧较到y(tǒng)設(shè)計(jì)。