郭海棠，許英霞，秦克章

(1. 新疆有色集團(tuán)公司，新疆烏魯木齊 830000；2. 河北聯(lián)合大學(xué)，河北唐山 063009；3. 中國科學(xué)院礦產(chǎn)資源重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 中國科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所，北京 100029)

東疆紅山Cu-Au礦床氧化帶硫酸鹽礦物穆斯堡爾譜特征及其意義

郭海棠1，許英霞2,3，秦克章3

(1. 新疆有色集團(tuán)公司，新疆烏魯木齊 830000；2. 河北聯(lián)合大學(xué)，河北唐山 063009；3. 中國科學(xué)院礦產(chǎn)資源重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 中國科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所，北京 100029)

穆斯堡爾譜對確定鐵離子占位、核外環(huán)境及氧化態(tài)方面有著獨(dú)特的優(yōu)勢。在紅山銅金礦床氧化帶硫酸鹽礦物的XRD、TA、濕法化學(xué)分析和紅外光譜測試的基礎(chǔ)上，測定了板鐵礬、針綠礬等8種硫酸鹽礦物的室溫57Fe穆斯堡爾譜，并根據(jù)常溫下硫酸鹽礦物穆斯堡爾譜參數(shù)和其晶體結(jié)構(gòu)中Fe3+和Fe2+的占據(jù)位置對其譜峰進(jìn)行了指派。結(jié)果表明本礦床氧化帶硫酸鹽礦物的穆斯堡爾譜的同質(zhì)異能位移較小、四級矩分裂值分布范圍較大、無磁超精細(xì)分裂等特征，且硫酸鹽礦物結(jié)構(gòu)中存在著共價鍵。通過與青海錫鐵山鉛鋅礦氧化帶硫酸鹽礦物的穆斯堡爾譜相比較，兩者在近地表風(fēng)化及氧化過程中所處的物理化學(xué)條件基本相同，酸性和氧化性的環(huán)境為硫酸鹽礦物的產(chǎn)生和保存提供了良好條件，但紅山礦床更為干旱少雨，導(dǎo)致兩者硫酸鹽的穆斯堡爾譜參數(shù)略有不同。

穆斯堡爾譜 氧化作用 硫化礦床 紅山Cu-Au礦床 極端干旱地區(qū) 東天山

Guo Hai-tang, Xu Ying-xia, Qin Ke-zhang. M?ssbauer spectra characteristics of eight sulfate minerals in oxidization zone of Hongshan Hs-epithermal Cu-Au deposit, eastern Tianshan, NW-China, and their geological significance[J]. Geology and Exploration, 2014, 50(3):0486-0493.

0 前言

近30年來，礦物穆斯堡爾譜學(xué)獲得了很大的發(fā)展，作為研究礦物的一種重要手段越來越普及，其把物理學(xué)的理論和方法滲透到礦物學(xué)中。礦物的穆斯堡爾譜的特征和解釋與等效點(diǎn)系是緊密相關(guān)的，即硫酸鹽礦物的穆斯堡爾譜的四極雙峰數(shù)目與鐵占據(jù)的等效點(diǎn)系數(shù)目是對應(yīng)的。且溫度和壓力亦影響配位：高溫和低壓有利于低配位，而低溫高壓有利于高配位(夏元復(fù)，1987；應(yīng)育浦等，1977；李哲等，1996)。礦物穆斯堡爾譜學(xué)主要是在量子理論和晶體結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上，通過γ射線與礦物之間相互作用所得到的有關(guān)信息，來確定礦物中鐵的氧化態(tài)、配位數(shù)及自旋態(tài)、有序-無序以及研究礦物中次近鄰效應(yīng)、熱激活電子離域和磁學(xué)性質(zhì)等(李哲等，1997)。鐵的核共振對γ射線的依賴最為靈敏，以及57Fe穆斯堡爾效應(yīng)使用的57Co輻射源的半衰期較長。因此一般使用57Fe穆斯堡爾效應(yīng)對礦物進(jìn)行測試。穆斯堡爾譜在確定鐵離子占位、核外環(huán)境及氧化態(tài)方面有著獨(dú)特的優(yōu)勢，在外加磁場下穆斯堡爾譜能夠把兩個晶位重疊的子譜分開，使子譜面積的擬合更為準(zhǔn)確，得到更為可靠的離子占位數(shù)據(jù)，因此通過對礦物室溫57Fe穆斯堡爾譜的研究，不僅可以討論金屬硫化礦床在干旱氣候條件下氧化過程中的穆斯堡爾譜特征，并可根據(jù)其物晶體結(jié)構(gòu)中鐵離子的占據(jù)位置對其譜峰進(jìn)行指派。

1 地質(zhì)概況

卡拉塔格銅金礦帶系近年新發(fā)現(xiàn)的具大型遠(yuǎn)景的高硫化物型淺成低溫?zé)嵋恒~金礦區(qū)(秦克章等，2001)，位于新疆吐哈盆地南緣古生代構(gòu)造隆起帶中。其處于東天山極端干旱少雨的荒漠地帶，系東天山最炎熱的地區(qū)之一，最高溫度達(dá)到60℃，年降水量平均只有34.1mm，濕度年平均約為40%～50%。

圖1 東天山地區(qū)大地構(gòu)造與成礦帶地質(zhì)略圖(據(jù)秦克章等，2003)Fig.1 Geological sketch of the tectonic and metallogenic belts in Eastern Tianshan (after Qin et al., 2003)

紅山銅-金礦床為卡拉塔格銅-金成礦帶上所新發(fā)現(xiàn)的兩個銅-金礦床之一，出露主要巖性為石英斑巖、鈉長斑巖、英安巖、英安斑巖、安山玢巖、閃長玢巖、火山角礫集塊巖等，原生礦石類型以浸染狀為主，次為細(xì)脈狀，礦石礦物主要為自然金以及黃銅礦、黃鐵礦、斑銅礦、輝銅礦等(方同輝等，2002)，初步的流體包裹體測溫顯示，原生礦化形成于120℃～280℃區(qū)間。礦區(qū)中心見礦厚度達(dá)70m，上金下銅垂直分帶明顯，銅金成礦作用與中生代的火山活動及次火山巖侵入相關(guān)。

2 紅山氧化帶特征

紅山硫酸鹽礦床兩側(cè)為斷裂所限，在礦區(qū)中心，硫化物在地表氧化成含有銅、鐵硫酸鹽的同時，也有大量的硫酸溶液生成，硫酸溶液沿圍巖裂隙滲透、淋濾，和遭受強(qiáng)烈熱液蝕變的中酸性火山巖圍巖中的Fe、Na、K、Ca、Mg、Al等元素形成種類繁多的硫酸鹽系列礦物(Bandy, 1938; 涂光熾等，1969；李錫林等，1966；斯米雨諾夫，1955；李文達(dá)等，1980；Williams, 1990)。礦區(qū)近地表100m×150m、深度為50～60m的空間范圍內(nèi)主要為鐵銅硫化物的氧化富集帶，而膽礬細(xì)脈貫穿于其中，本類礦物大多呈粒狀、塊狀結(jié)構(gòu)，僅有少數(shù)具十分完美的晶體性態(tài)(如針綠礬、副針綠礬、毛礬石、針鈉鐵礬、葉綠礬、粒鐵礬等)，而且純度甚高，上述礦物常以一定厚度的層狀在氧化帶內(nèi)反復(fù)出現(xiàn)，表明其形成過程是一個溶解、沉淀、搬移、再溶解的反復(fù)過程，氧化帶剖面采集的樣品，低價鐵硫酸鹽在下部，高價鐵硫酸鹽形成于上部，在局部采集的樣品顯示，高價鐵硫酸鹽形成一個外殼包圍著低價鐵硫酸鹽，甚至其中心還殘存著黃鐵礦顆粒。由于目前礦山揭露和開采程度較低，本文所測八種硫酸鹽礦物均采自氧化帶的中上部，其在氧化帶垂向分帶中的采出位置見表1。

表1 紅山銅金礦床氧化帶硫酸鹽礦物的產(chǎn)出位置和晶體化學(xué)式Table 1 Occurrence position and crystal-chemical formulae of eight sulfate minerals in oxidation zone of Hongshan Cu-Au deposit

3 樣品實(shí)驗(yàn)方法

經(jīng)在顯微鏡下仔細(xì)觀察和分選出的單礦物樣品用粉末X射線衍射進(jìn)行了純度檢測，礦物化學(xué)成分系經(jīng)電子探針測定并輔以熱分析及穆斯堡爾譜對Fe3+和Fe2+標(biāo)定而完成，其晶體化學(xué)式見表1。穆斯堡爾譜數(shù)據(jù)主要依靠等加速多道穆斯堡爾譜儀測定而獲得。該譜儀中用到的電磁驅(qū)動系統(tǒng)由中國科學(xué)院應(yīng)用物理研究所的前輩自制，而用到的多道分析儀等其它插件均為標(biāo)準(zhǔn)NIM插件，探測儀器為裝備有0.1mm厚NaI(T1)晶體的閃爍計數(shù)器及多道脈沖分析儀所組成，放射源則以25毫居里57Co/Pd為材質(zhì)，并采用厚為25μm的高純度α-Fe箔做校準(zhǔn)。整個測試在室溫下進(jìn)行，所測的譜通過計算機(jī)按洛侖茲曲線以最小二乘法擬和，限定每對四極矩分裂雙峰的強(qiáng)度和線寬保持相等，同質(zhì)異能位移相對于室溫α-Fe。

4 紅山銅金礦床氧化帶硫酸鹽礦物穆斯堡爾譜特征

表2為四種硫酸鹽礦物在常溫下的穆斯堡爾譜參數(shù)(Skluteetal., 2006)，表3和圖3給出了本文所測硫酸鹽礦物57Fe穆斯堡爾譜參數(shù)擬合結(jié)果和圖譜，擬合優(yōu)度(χ2)均小于1.5，結(jié)合礦物晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)檢查，擬合結(jié)果完全符合鐵離子的占位和核外環(huán)境。紅山銅-金礦床氧化帶硫酸鹽礦物的穆斯堡爾譜有以下特征：

(1) 氧化帶硫酸鹽礦物中，F(xiàn)e2+的同質(zhì)異能位移(IS)分布于1.25～1.30mm/s之間，F(xiàn)e3+的IS分布于0.38～0.56mm/s之間。而氧化物、氫氧化物和硅酸鹽礦物中，F(xiàn)e2+的IS分布于1.00～1.60mm/s之間，F(xiàn)e3+的IS為0.35～0.80mm/s(夏元復(fù)，1987)，可見氧化帶硫酸鹽礦物中Fe2+的IS分布集中并明顯偏小，F(xiàn)e3+的IS和典型硫化物中Fe3+的IS(0.4～0.5mm/s)相當(dāng)，證明氧化帶硫酸鹽礦物中普遍存在著共價鍵成份。

(2) 氧化帶硫酸鹽礦物的四極矩分裂值(QS)分布范圍較大，F(xiàn)e2+的QS=1.72～2.74mm/s，F(xiàn)e3+的QS=0.20～1.18mm/s，表明這些硫酸鹽礦物中鐵氧八面體的畸變程度不等，和硫化物極為類似(應(yīng)育浦等，1977；張銘杰等，1998)；有幾乎未畸變的八面體，如針綠礬中的〔Fe3+(1)(SO4)6〕八面體和〔(Al, Fe)(H2O)6〕八面體等；也有畸變較大的,如變纖鈉鐵礬中的鐵氧八面體〔(Na3,Fe3+)(H2O)6〕和葉綠礬中的〔(Mg,Fe2+)(H2O)6〕八面體等。

表2 四種硫酸鹽礦物在常溫下的穆斯堡爾譜參數(shù)(據(jù)Sklute等，2006)Table 2 M?ssbauer spectra parameters of four sulfate minerals at normal temperature (after Sklute et al, 2006 )

說明：IS.QS

(3) 由于硫酸鹽礦物的晶體結(jié)構(gòu)多為孤島狀、共頂點(diǎn)或共棱連接的配位多面體組成的松散格架，決定了其穆斯堡爾譜中不會出現(xiàn)電子非定域化和次近鄰效應(yīng)形成的精細(xì)分裂(張銘杰等，1998)，本文硫酸鹽礦物在室溫下未觀察到磁塞曼效應(yīng)形成的磁超精細(xì)分裂，和次近鄰效應(yīng)形成的精細(xì)分裂。

(4) 根據(jù)穆斯堡爾譜峰的數(shù)量，我們把八種硫酸鹽礦物分為單峰型、雙峰型和三峰型。單峰型礦物有：副針綠礬、板鐵礬和針綠礬等礬類礦物組成，其穆斯堡爾譜由單一吸收峰組成，其共有特征是四極矩分裂值較小，因而形成單峰型穆斯堡爾譜；雙峰型礦物有：變纖鈉鐵礬、斜鉀鐵礬、銅葉綠礬和高鐵葉綠礬等高價鐵硫酸鹽礦物組成，其穆斯堡爾譜由相距較近的Fe3+特征的兩個吸收峰組成，其特點(diǎn)是四極矩分裂值較大(張銘杰等，1998)，根據(jù)其結(jié)構(gòu)和Fe3+核外環(huán)境常被擬合為2對四極矩雙峰；三峰型礦物有綠鉀鐵礬(含有Fe2+和Fe3+)，常產(chǎn)于高鐵硫酸鹽如副針綠礬和板鐵礬氧化團(tuán)塊的核心部位，其穆斯堡爾譜由大小不等的三個吸收峰組成，常被擬合出一個Fe2+的四極矩雙峰和2個Fe3+的四極矩雙峰。結(jié)合八種硫酸鹽礦物的結(jié)構(gòu)(Hutton, 1959; Graeber, 1965, 1971; Fang, 1970; Robinson, 1971; Fanfani,etal,1973; Majzlan, 2006)對其鐵離子所對應(yīng)的峰值進(jìn)行了指派，如表3中Fen+一列所示。

5 意義和討論

(1) 穆斯堡爾譜在研究氧化態(tài)方面具有其獨(dú)特的優(yōu)越性。在青海錫鐵山鉛鋅礦，張銘杰利用穆斯堡爾譜進(jìn)行氧化帶劃分的結(jié)果與通過礦物共生組合、溶解度、形成條件(Eh、pH值)等其它方法取得的結(jié)論相一致，且更為細(xì)致地區(qū)分出氧化態(tài)的細(xì)微變化。由于筆者對紅山礦床硫化物和硫酸鹽的穆斯堡爾譜測試樣少且不夠系統(tǒng)，無法僅僅根據(jù)八種礦物的穆斯堡爾譜特征進(jìn)行亞帶劃分。

(2) 不同氣候環(huán)境形成的硫酸鹽礦物的同質(zhì)異能位移和四極矩分裂值有所差別，其主要體現(xiàn)在擬合出來的四極矩雙峰的數(shù)量和特征上，這和礦區(qū)的物理化學(xué)特征有密切關(guān)系。紅山銅金礦床氧化帶硫酸鹽礦物中Fe2+的同質(zhì)異能位移IS分布集中并明顯偏小，四極矩分裂值(QS)分布范圍較大，8種硫酸鹽礦物中鐵氧八面體的畸變程度不等，與青海錫鐵山鉛鋅礦硫酸鹽的穆斯堡爾譜參數(shù)相比，二者稍有不同(葉綠礬和板鐵礬擬合出的峰數(shù)不同)，說明二者礦床在近地表風(fēng)化和氧化過程中受到既雖相近但又不全同的物理化學(xué)條件的影響，紅山礦床處于東天山極端干旱沙漠地帶，在氧化帶形成過程中，紅山較錫鐵山處于一種更為酸性和強(qiáng)氧化的環(huán)境。

(3) 紅山銅金礦床和青海錫鐵山鉛鋅礦的氧化帶都非常厚大(50～60m)，硫酸鹽礦物種類繁多，變化多樣。說明干旱和極端干旱氣候?yàn)檠趸瘞У纳珊捅４婢商峁┝己玫臈l件，使得氧化帶在形態(tài)和產(chǎn)狀上與原生礦體基本一致，沒有明顯的膨脹變形，在地表仍保持著原先所持有的地形和地貌。

致謝 野外工作得到北京礦產(chǎn)地質(zhì)研究院卡拉塔格銅金礦項目組王旭昭、高君輝和王福田高工等多位同志的大力支持；本文硫酸鹽礦物的穆斯堡爾譜參數(shù)由中國科學(xué)院應(yīng)用物理研究所林俊博士分析；工作中得到葉大年院士、劉秉光研究員、李繼亮研究員、楊主明研究員和張連昌研究員的鼓勵和啟發(fā)，特此一并致謝！

表3 紅山和錫鐵山礦床氧化帶硫酸鹽礦物的穆斯堡爾譜參數(shù)Table 3 M?ssbauer spectra parameters of sulfate minerals in oxidation zone of different deposits

說明：IS(isomer shift)—同質(zhì)異能位移，相對于α-Fe；QS(quadrupole splitting)—四極矩分裂。

圖3 紅山銅金礦床氧化帶八種硫酸鹽礦物的穆斯堡爾譜圖Fig. 3 M?ssbauer spectra of eight sulfate minerals in oxidation zone of Hongshan Cu-Au deposit 1-變纖鈉鐵礬; 2-高鐵葉綠礬; 3-斜鉀鐵礬; 4-綠鉀鐵礬; 5-針綠礬; 6-板鐵礬; 7-副針綠礬; 8-銅葉綠礬1-metasideronatrite; 2-ferricopiapite; 3-ferricopiapite; 4-voltaite; 5-coquimbite; 6-rhomboclase; 7-paracoquimbite 8-cuprocopiapite

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[附中文參考文獻(xiàn)]

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M?ssbauer Spectra Characteristics of Eight Sulfate Minerals in Oxidization Zone of Hongshan Hs-Epithermal Cu-Au Deposit, Eastern Tianshan, NW China, and Their Geological Significance

GUO Hai-tang1, XU Ying-xia2,3, QIN Ke-zhang3

(1. Xin Jiang Non-Ferrous Metal Group Co., Ltd 100012; 2. Hebei United University, Tangshan 063009;3. Key Lab. of Mineral Resources, Institute of Geology and Geophysics, CAS, Beijing 100029)

M?ssbauer spectra have the priority to define the site of Fe cation, environment outside of nuclear and oxidation value. Based on the research results obtained previously, for example XRD、TA、chemical analysis and infrared spectrum, the56Fe M?ssbauer spectra of eight sulfate minerals from oxidation zone of Hongshan Cu-Au sulfide deposit in hyper-drought district have been determined at normal temperature in the paper. The results show that their M?ssbauer spectra are characterized by the smaller isomer shifts, a wider distribution range of quadrupole splittings, and no magnetic hyperfine splitting, etc. . And based on the crystal structural analysis of eight sulfates minerals, we assigned the quadrupole splittings formed by the Fe3+and Fe2+cation in site respectively。It has the same physical and chemical conditions in the weathering and oxidation progress on the surface of Xitiehsna and Hongshan sulfide deposits, but the climate in hongshan deposit is much dryer, which results in the difference of M?ssbauer spectra of sulfate minerals. The acidic and oxidable environments provide a good condition for the occurrence and conservation of sulfate minerals.

M?ssbauer spectra, oxidation, HS-epithermal Cu-Au deposit, hyper-drought district, East Tianshan Mountains

2013-09-11；

2013-12-30；[責(zé)任編輯]郝情情。

國家自然科學(xué)青年基金項目(40802014)、地震動力學(xué)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開放基金(LED2009B06)和中國博士后科學(xué)基金(第45批)資助。

郭海棠(1956年-)，男，高級工程師，長期從事地質(zhì)礦產(chǎn)研究管理工作。E-mail：dcbhxp@163.com。

P578.974

A

0495-5331(2014)03-0486-8