遲佳龍，布和巴特爾，黃 波

（黑龍江省化工研究院 磁流體工程中心，黑龍江 哈爾濱 150078）

磁性流體是一種新型的智能材料，它是由磁粉、水、表面活性劑等一些添加劑組成。把納米Fe3O4磁粉在表面活性劑的作用下，通過高速攪拌和加熱得到的。其應(yīng)用領(lǐng)域也從單一的宇宙服密封，發(fā)展到機(jī)械密封、氣體密封、液體密封、揚(yáng)聲器性能優(yōu)化、生物工程、醫(yī)藥、機(jī)械阻尼、汽車離合器等領(lǐng)域。隨著磁性流體的種類不斷發(fā)展，應(yīng)用領(lǐng)域不斷的擴(kuò)大。目前，磁性流體已經(jīng)有了一系列成熟的產(chǎn)品，并且形成了一定的產(chǎn)業(yè)規(guī)模[1]。

目前，密封用磁性流體的應(yīng)用最為廣泛的是酯基磁性流體，本文選雙酯類潤滑油為載液，以共沉淀方式制備Fe3O4磁粉，并詳細(xì)介紹雙酯基磁性流體的制備，研究加熱時間對磁性流體性能的研究。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及試劑

JBD50-D增力型攪拌器（金壇實(shí)驗(yàn)儀器廠）；2000W加熱套（天津泰斯特儀器有限公司）；JDN-1旋轉(zhuǎn)粘度計（上海精誠儀器廠）；振動樣品磁強(qiáng)計（中科院物理研究所）、鼓風(fēng)烘箱（上海精密儀器廠）。

癸二酸二辛酯、FeCl2·4H2O、FeCl3·6H2O、NH3·H2O、油酸、聚醚類表面活性劑、以上試劑均為分析純。

1.2 Fe3O4磁粉的制備[2]

（1）Fe2+和Fe3+按摩爾比為5∶10、分別稱取50g FeCl3·6H2O，用100mL蒸餾水溶解，稱取20g FeCl2·4H2O，用50mL蒸餾水溶解，將上述兩種溶液在200mL的燒杯中混合。

（2）500mL燒杯中加入 100mLNH3·H2O，在快速攪拌的同時迅速倒入上述混合溶液。攪拌10min后升溫到90℃，同時加入5mL油酸。調(diào)節(jié)pH值調(diào)到8后，攪拌45min。

（3）抽濾，分離出Fe3O4磁粉，并用蒸餾水清洗5次，再用甲醇清洗5次。烘干備用。

1.3 雙酯基磁性流體的制備

（1）稱取25gFe3O4磁粉，加入裝有100mL環(huán)己烷的燒杯中，加熱攪拌到80℃后放在強(qiáng)磁鐵上10min，將上層液體移入另外一個燒杯中待用。稱為A溶液。

（2）稱取30g癸二酸二辛酯加入到250mL燒杯中，攪拌，并在攪拌的同時加入A溶液，加熱到110℃，攪拌4h。稱為B溶液。

（3）稱取聚醚類表面活性劑5g,加入到10mL燒杯中，加熱到110℃，然后加入到B溶液中，加熱到160℃，并持續(xù)攪拌8h后放在強(qiáng)磁鐵沉淀24h，并離心過濾備用。

（4）按照以上步驟在做第三部加熱時間為6、8、10、12h的樣品備用。

2 測試與分析

2.1 加熱時間對粘度的影響

用JDN-1旋轉(zhuǎn)粘度計在25℃測定各個樣品的粘度，結(jié)果見圖1。

圖1 25℃不同加熱時間的磁性流體粘度Fig.1 The viscosity of themagnetic fluid of differentheating times under 25℃

從圖1可以看出，4～8h磁性流體的粘度基本上是一樣的，而從10h開始磁性流體粘度開始變大。這是因?yàn)?～6h樣品中的磁粉還沒有充分融合到癸二酸二辛酯中，這時的磁性流體的粘度還主要是磁粉和癸二酸二辛酯的混合液的粘度，所以變化不大。而10、12h的樣品這時磁粉開始逐漸在癸二酸二辛酯中融合，并且由于加熱時間的延長癸二酸二辛酯的分子鏈有部分開始斷裂這就使磁性流體的粘度逐漸變大。

2.2 加熱時間對磁飽和強(qiáng)度的影響

使用振動樣品磁強(qiáng)計分別對各個樣品的比重和磁飽和強(qiáng)度進(jìn)行測定，并繪圖，見圖2。

圖2 不同加熱時間樣品的飽和磁化強(qiáng)度曲線Fig.2 Saturationmagnetization curves of differentheating time of the sample

從圖 2可以看出，隨著 4、6、8、10h的 4個樣品是隨著時間的加熱時間的增多，樣品的磁飽和強(qiáng)度也越來越大，這是由于磁粉在癸二酸二辛酯中隨著加熱時間的延長通過表面活性劑的作用逐漸開始融合，時間越長，磁粉融合的越多，磁飽和強(qiáng)度越大。然而12h樣品的磁飽和強(qiáng)度小于10h樣品的，這是由于長時間的加熱，磁粉已經(jīng)充分融合在癸二酸二辛酯中，但是Fe3O4磁粉中Fe2+是不穩(wěn)定的狀態(tài)，長時間的加熱會使一部分Fe2+氧化成Fe3+，這就使 Fe3O4氧化成 Fe2O3，F(xiàn)e2O3的磁飽和強(qiáng)度沒有Fe3O4高，所以，12h的樣品的磁飽和強(qiáng)度就比10h的磁飽和強(qiáng)度低。

2.3 加熱時間對高溫性能的影響[2]

將各個磁性流體倒入2.5×2.5（cm）的稱量瓶中（加入量為瓶體積的1/3），放置到鼓風(fēng)烘箱中，在180℃的溫度下，持續(xù)加熱24h。各個樣品表面無膠化。計算揮發(fā)損失量比例。

表1 不同加熱時間的磁性流體高溫?fù)]發(fā)損失量比例Tab.1 Magnetic fluid temperature volatilization under different heating time in proportion

由表1可見，隨著加熱時間的加長，磁性流體的揮發(fā)損失量比例就越小。這是由于開始時加熱時間短，其一磁粉不能完全融合在載液中，其二載液中的低溫?fù)]發(fā)物質(zhì)不能夠完全除去，所以在高溫烘箱中，經(jīng)過24h高溫測試，加熱時間短的揮發(fā)量就越多，比例就越高，隨著加熱時間的增加，磁粉和載液在表面活性劑的作用下融合的越來越緊密，而低溫?fù)]發(fā)物質(zhì)也漸漸的在加熱攪拌時揮發(fā)掉，所以加熱長時間磁性流體經(jīng)高溫測試后揮發(fā)量少，百分比例也就越小。

3 結(jié)論

本文通過化學(xué)共沉淀法制備Fe3O4磁粉，并通過5種不同加熱時間的磁性流體，詳細(xì)闡述了加熱時間的長短對雙酯基磁性流體各種性能的影響。所以，要制備出合適磁性流體的，一定要掌握好加熱時間，平衡各種性能之間的關(guān)系，制備符合需求磁性流體。

[1] 布赫巴特爾.酯基磁性流體的制備與性能分析[J].化學(xué)工程師，2008,（8）.

[2] 黃波.不同油酸加入量的納米磁粉對磁性流體的性能影響[J].化學(xué)工程師，2012,（12）.