譚寶期

摘 要：間隔流動(dòng)注射分析技術(shù)是近年來(lái)發(fā)展速度較快的一種測(cè)定方法，它在城市環(huán)境空氣檢測(cè)中得到廣泛的應(yīng)用。結(jié)合實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，重點(diǎn)探討間隔流動(dòng)注射分析技術(shù)測(cè)定環(huán)境空氣中硫化氫的實(shí)驗(yàn)過(guò)程，并從多個(gè)方面分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果，以期為以后類(lèi)似研究提供借鑒。

關(guān)鍵詞：間隔流動(dòng)注射；測(cè)定流程；硫化氫；標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

中圖分類(lèi)號(hào)：X832 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-6835（2014）04-0148-02

隨著國(guó)民經(jīng)濟(jì)建設(shè)的快速發(fā)展，城市工業(yè)的建設(shè)規(guī)模進(jìn)一步擴(kuò)大，工業(yè)廢氣排放量也日益增加。硫化氫作為一種無(wú)色、劇毒、酸性氣體，是環(huán)境空氣中常見(jiàn)的有毒廢氣之一，如果不進(jìn)行有效處理，不僅會(huì)對(duì)城市生態(tài)環(huán)境造成嚴(yán)重破壞，而且也會(huì)影響人體健康。目前，環(huán)境空氣中硫化氫含量的測(cè)定方法主要有亞甲基藍(lán)分光光度法、碘量法和直接顯色分光光度法。雖然這些測(cè)定方法有許多優(yōu)點(diǎn)，但在硫化氫測(cè)定過(guò)程中仍存在一定的局限性，會(huì)影響到測(cè)定的結(jié)果。將間隔流動(dòng)注射分析技術(shù)應(yīng)用到硫化氫氣體測(cè)定中，可大大提高測(cè)定效率，其精密度也能滿(mǎn)足廢氣監(jiān)測(cè)技術(shù)的要求，這對(duì)城市環(huán)境空氣中硫化氫的監(jiān)測(cè)工作具有重要的意義。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 樣品的采集和保存

硫化物易被氧化，在日光照射下會(huì)加速氧化，所以，在采樣、樣品運(yùn)輸和保存過(guò)程中要避光。采樣后應(yīng)在8～14 h內(nèi)進(jìn)行樣品的測(cè)定，以減少硫化物的損失。

采樣時(shí)，應(yīng)采用氣泡式吸收管，避免使用多孔玻板吸收管，防止金屬硫化物氧化后堵塞玻板。為了防止管路系統(tǒng)中的水分在采樣管內(nèi)冷凝，而待測(cè)的硫化氫溶于水，容易產(chǎn)生測(cè)定誤差，因此，需將采樣管加熱（溫度控制在120～150℃之間）。

1.2 測(cè)定儀器和設(shè)備

SEALAA3型流動(dòng)注射分析儀（包括自動(dòng)進(jìn)樣器、蠕動(dòng)泵、硫化物分析模塊、數(shù)據(jù)處理器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)）、磁力攪拌器、AA160型電子天平、10 mL氣泡式吸收管、大氣綜合采樣器（嶗應(yīng)2021）和玻璃器皿。

1.3 試劑與配制

蒸餾試劑：量取100 mL濃鹽酸定容至1 000 mL。

顯色劑：稀釋25 mL鹽酸于400 mL蒸餾水中，加入83.5 mg的N，N—二甲基—1，4—苯二胺二鹽酸鹽。將它們?nèi)芙獠⒒靹?，加?.5 mLBrij35定容至500 mL，混勻。每天新制顯色劑，不用時(shí)要儲(chǔ)存在氣溫為4℃的地方。

氯化鐵溶液：取50 mL鹽酸于800 mL蒸餾水中，加入1.33 g氯化鐵并溶解，定容至1 000 mL。該溶液可穩(wěn)定使用1周，不用時(shí)存儲(chǔ)在氣溫為4℃的地方。

氫氧化鈉溶液：稱(chēng)取4 g氫氧化鈉，用蒸餾水定容至1 000 mL。

取樣針沖洗液：蒸餾水（每周新制）。

配位溶液：用50 mL乙醇溶解1 g羧甲基纖維素鈉，加入800 mL蒸餾水后，再加入0.2 g氯化鋅，將溶液加熱至60℃，直到乙醇將羧甲基纖維素鈉和氯化鋅全部溶解。冷卻到室溫后，用氫氧化鈉的pH值調(diào)節(jié)到8.8，最后用蒸溜水定容至1 L，并攪拌均勻。

1.4 樣品分析流程

樣品采樣時(shí)，采用10 mL氣泡式吸收管，加10 mL吸收液（配位溶液），現(xiàn)場(chǎng)采樣后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)、分析。其測(cè)定流程見(jiàn)圖1.

1.5 儀器參數(shù)與運(yùn)行

參數(shù)設(shè)定：進(jìn)樣時(shí)間90 s，清洗時(shí)間120 s，空氣時(shí)間1s，加熱溫度80 ℃，氮?dú)饬魉?0 mL/min，校正曲線(xiàn)擬合方式為一次方程，510 nm處背景扣除，660 nm處比色測(cè)定。

測(cè)定步驟：在啟動(dòng)流動(dòng)分析儀之前，要將試劑準(zhǔn)備好，連接好管路，壓下可調(diào)速蠕動(dòng)泵，依次打開(kāi)自動(dòng)進(jìn)樣器、數(shù)據(jù)處理器、主機(jī)、集成式反應(yīng)溫度控制器。電腦、進(jìn)樣器自檢完成后，再打開(kāi)Flow Access軟件系統(tǒng)，編制樣品序列表，并按表格排列好樣品。用蒸餾水沖洗管路系統(tǒng)30 min后，走試劑約15 min，等基線(xiàn)平穩(wěn)后開(kāi)始測(cè)定。之后，儀器會(huì)進(jìn)入自動(dòng)化運(yùn)作，直至分析結(jié)束并自動(dòng)保存好。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的測(cè)定

2.2 檢出限的測(cè)定

參考文獻(xiàn)

[1]王桂林.氣泡間隔流動(dòng)注射分析技術(shù)的應(yīng)用難點(diǎn)[J].陜西水利，2013（04）.

〔編輯：白潔〕

Abstract： Interval flow injection analysis technique is a method for measuring the speed of a fast development in recent years， it has been widely used in urban ambient air detection. Combined with practical experience， focusing on flow injection analysis intervals during the experiment Determination of hydrogen sulfide in the ambient air， and the analysis of experimental results from multiple aspects， in order to provide a reference for future similar studies.

Key words： flow Injection； determination process； hydrogen sulfide； standard curveendprint

摘 要：間隔流動(dòng)注射分析技術(shù)是近年來(lái)發(fā)展速度較快的一種測(cè)定方法，它在城市環(huán)境空氣檢測(cè)中得到廣泛的應(yīng)用。結(jié)合實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，重點(diǎn)探討間隔流動(dòng)注射分析技術(shù)測(cè)定環(huán)境空氣中硫化氫的實(shí)驗(yàn)過(guò)程，并從多個(gè)方面分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果，以期為以后類(lèi)似研究提供借鑒。

關(guān)鍵詞：間隔流動(dòng)注射；測(cè)定流程；硫化氫；標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

中圖分類(lèi)號(hào)：X832 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-6835（2014）04-0148-02

隨著國(guó)民經(jīng)濟(jì)建設(shè)的快速發(fā)展，城市工業(yè)的建設(shè)規(guī)模進(jìn)一步擴(kuò)大，工業(yè)廢氣排放量也日益增加。硫化氫作為一種無(wú)色、劇毒、酸性氣體，是環(huán)境空氣中常見(jiàn)的有毒廢氣之一，如果不進(jìn)行有效處理，不僅會(huì)對(duì)城市生態(tài)環(huán)境造成嚴(yán)重破壞，而且也會(huì)影響人體健康。目前，環(huán)境空氣中硫化氫含量的測(cè)定方法主要有亞甲基藍(lán)分光光度法、碘量法和直接顯色分光光度法。雖然這些測(cè)定方法有許多優(yōu)點(diǎn)，但在硫化氫測(cè)定過(guò)程中仍存在一定的局限性，會(huì)影響到測(cè)定的結(jié)果。將間隔流動(dòng)注射分析技術(shù)應(yīng)用到硫化氫氣體測(cè)定中，可大大提高測(cè)定效率，其精密度也能滿(mǎn)足廢氣監(jiān)測(cè)技術(shù)的要求，這對(duì)城市環(huán)境空氣中硫化氫的監(jiān)測(cè)工作具有重要的意義。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 樣品的采集和保存

硫化物易被氧化，在日光照射下會(huì)加速氧化，所以，在采樣、樣品運(yùn)輸和保存過(guò)程中要避光。采樣后應(yīng)在8～14 h內(nèi)進(jìn)行樣品的測(cè)定，以減少硫化物的損失。

采樣時(shí)，應(yīng)采用氣泡式吸收管，避免使用多孔玻板吸收管，防止金屬硫化物氧化后堵塞玻板。為了防止管路系統(tǒng)中的水分在采樣管內(nèi)冷凝，而待測(cè)的硫化氫溶于水，容易產(chǎn)生測(cè)定誤差，因此，需將采樣管加熱（溫度控制在120～150℃之間）。

1.2 測(cè)定儀器和設(shè)備

SEALAA3型流動(dòng)注射分析儀（包括自動(dòng)進(jìn)樣器、蠕動(dòng)泵、硫化物分析模塊、數(shù)據(jù)處理器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)）、磁力攪拌器、AA160型電子天平、10 mL氣泡式吸收管、大氣綜合采樣器（嶗應(yīng)2021）和玻璃器皿。

1.3 試劑與配制

蒸餾試劑：量取100 mL濃鹽酸定容至1 000 mL。

顯色劑：稀釋25 mL鹽酸于400 mL蒸餾水中，加入83.5 mg的N，N—二甲基—1，4—苯二胺二鹽酸鹽。將它們?nèi)芙獠⒒靹颍尤?.5 mLBrij35定容至500 mL，混勻。每天新制顯色劑，不用時(shí)要儲(chǔ)存在氣溫為4℃的地方。

氯化鐵溶液：取50 mL鹽酸于800 mL蒸餾水中，加入1.33 g氯化鐵并溶解，定容至1 000 mL。該溶液可穩(wěn)定使用1周，不用時(shí)存儲(chǔ)在氣溫為4℃的地方。

氫氧化鈉溶液：稱(chēng)取4 g氫氧化鈉，用蒸餾水定容至1 000 mL。

取樣針沖洗液：蒸餾水（每周新制）。

配位溶液：用50 mL乙醇溶解1 g羧甲基纖維素鈉，加入800 mL蒸餾水后，再加入0.2 g氯化鋅，將溶液加熱至60℃，直到乙醇將羧甲基纖維素鈉和氯化鋅全部溶解。冷卻到室溫后，用氫氧化鈉的pH值調(diào)節(jié)到8.8，最后用蒸溜水定容至1 L，并攪拌均勻。

1.4 樣品分析流程

樣品采樣時(shí)，采用10 mL氣泡式吸收管，加10 mL吸收液（配位溶液），現(xiàn)場(chǎng)采樣后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)、分析。其測(cè)定流程見(jiàn)圖1.

1.5 儀器參數(shù)與運(yùn)行

參數(shù)設(shè)定：進(jìn)樣時(shí)間90 s，清洗時(shí)間120 s，空氣時(shí)間1s，加熱溫度80 ℃，氮?dú)饬魉?0 mL/min，校正曲線(xiàn)擬合方式為一次方程，510 nm處背景扣除，660 nm處比色測(cè)定。

測(cè)定步驟：在啟動(dòng)流動(dòng)分析儀之前，要將試劑準(zhǔn)備好，連接好管路，壓下可調(diào)速蠕動(dòng)泵，依次打開(kāi)自動(dòng)進(jìn)樣器、數(shù)據(jù)處理器、主機(jī)、集成式反應(yīng)溫度控制器。電腦、進(jìn)樣器自檢完成后，再打開(kāi)Flow Access軟件系統(tǒng)，編制樣品序列表，并按表格排列好樣品。用蒸餾水沖洗管路系統(tǒng)30 min后，走試劑約15 min，等基線(xiàn)平穩(wěn)后開(kāi)始測(cè)定。之后，儀器會(huì)進(jìn)入自動(dòng)化運(yùn)作，直至分析結(jié)束并自動(dòng)保存好。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的測(cè)定

2.2 檢出限的測(cè)定

參考文獻(xiàn)

[1]王桂林.氣泡間隔流動(dòng)注射分析技術(shù)的應(yīng)用難點(diǎn)[J].陜西水利，2013（04）.

〔編輯：白潔〕

Abstract： Interval flow injection analysis technique is a method for measuring the speed of a fast development in recent years， it has been widely used in urban ambient air detection. Combined with practical experience， focusing on flow injection analysis intervals during the experiment Determination of hydrogen sulfide in the ambient air， and the analysis of experimental results from multiple aspects， in order to provide a reference for future similar studies.

Key words： flow Injection； determination process； hydrogen sulfide； standard curveendprint

摘 要：間隔流動(dòng)注射分析技術(shù)是近年來(lái)發(fā)展速度較快的一種測(cè)定方法，它在城市環(huán)境空氣檢測(cè)中得到廣泛的應(yīng)用。結(jié)合實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，重點(diǎn)探討間隔流動(dòng)注射分析技術(shù)測(cè)定環(huán)境空氣中硫化氫的實(shí)驗(yàn)過(guò)程，并從多個(gè)方面分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果，以期為以后類(lèi)似研究提供借鑒。

關(guān)鍵詞：間隔流動(dòng)注射；測(cè)定流程；硫化氫；標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

中圖分類(lèi)號(hào)：X832 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-6835（2014）04-0148-02

隨著國(guó)民經(jīng)濟(jì)建設(shè)的快速發(fā)展，城市工業(yè)的建設(shè)規(guī)模進(jìn)一步擴(kuò)大，工業(yè)廢氣排放量也日益增加。硫化氫作為一種無(wú)色、劇毒、酸性氣體，是環(huán)境空氣中常見(jiàn)的有毒廢氣之一，如果不進(jìn)行有效處理，不僅會(huì)對(duì)城市生態(tài)環(huán)境造成嚴(yán)重破壞，而且也會(huì)影響人體健康。目前，環(huán)境空氣中硫化氫含量的測(cè)定方法主要有亞甲基藍(lán)分光光度法、碘量法和直接顯色分光光度法。雖然這些測(cè)定方法有許多優(yōu)點(diǎn)，但在硫化氫測(cè)定過(guò)程中仍存在一定的局限性，會(huì)影響到測(cè)定的結(jié)果。將間隔流動(dòng)注射分析技術(shù)應(yīng)用到硫化氫氣體測(cè)定中，可大大提高測(cè)定效率，其精密度也能滿(mǎn)足廢氣監(jiān)測(cè)技術(shù)的要求，這對(duì)城市環(huán)境空氣中硫化氫的監(jiān)測(cè)工作具有重要的意義。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 樣品的采集和保存

硫化物易被氧化，在日光照射下會(huì)加速氧化，所以，在采樣、樣品運(yùn)輸和保存過(guò)程中要避光。采樣后應(yīng)在8～14 h內(nèi)進(jìn)行樣品的測(cè)定，以減少硫化物的損失。

采樣時(shí)，應(yīng)采用氣泡式吸收管，避免使用多孔玻板吸收管，防止金屬硫化物氧化后堵塞玻板。為了防止管路系統(tǒng)中的水分在采樣管內(nèi)冷凝，而待測(cè)的硫化氫溶于水，容易產(chǎn)生測(cè)定誤差，因此，需將采樣管加熱（溫度控制在120～150℃之間）。

1.2 測(cè)定儀器和設(shè)備

SEALAA3型流動(dòng)注射分析儀（包括自動(dòng)進(jìn)樣器、蠕動(dòng)泵、硫化物分析模塊、數(shù)據(jù)處理器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)）、磁力攪拌器、AA160型電子天平、10 mL氣泡式吸收管、大氣綜合采樣器（嶗應(yīng)2021）和玻璃器皿。

1.3 試劑與配制

蒸餾試劑：量取100 mL濃鹽酸定容至1 000 mL。

顯色劑：稀釋25 mL鹽酸于400 mL蒸餾水中，加入83.5 mg的N，N—二甲基—1，4—苯二胺二鹽酸鹽。將它們?nèi)芙獠⒒靹?，加?.5 mLBrij35定容至500 mL，混勻。每天新制顯色劑，不用時(shí)要儲(chǔ)存在氣溫為4℃的地方。

氯化鐵溶液：取50 mL鹽酸于800 mL蒸餾水中，加入1.33 g氯化鐵并溶解，定容至1 000 mL。該溶液可穩(wěn)定使用1周，不用時(shí)存儲(chǔ)在氣溫為4℃的地方。

氫氧化鈉溶液：稱(chēng)取4 g氫氧化鈉，用蒸餾水定容至1 000 mL。

取樣針沖洗液：蒸餾水（每周新制）。

配位溶液：用50 mL乙醇溶解1 g羧甲基纖維素鈉，加入800 mL蒸餾水后，再加入0.2 g氯化鋅，將溶液加熱至60℃，直到乙醇將羧甲基纖維素鈉和氯化鋅全部溶解。冷卻到室溫后，用氫氧化鈉的pH值調(diào)節(jié)到8.8，最后用蒸溜水定容至1 L，并攪拌均勻。

1.4 樣品分析流程

樣品采樣時(shí)，采用10 mL氣泡式吸收管，加10 mL吸收液（配位溶液），現(xiàn)場(chǎng)采樣后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)、分析。其測(cè)定流程見(jiàn)圖1.

1.5 儀器參數(shù)與運(yùn)行

參數(shù)設(shè)定：進(jìn)樣時(shí)間90 s，清洗時(shí)間120 s，空氣時(shí)間1s，加熱溫度80 ℃，氮?dú)饬魉?0 mL/min，校正曲線(xiàn)擬合方式為一次方程，510 nm處背景扣除，660 nm處比色測(cè)定。

測(cè)定步驟：在啟動(dòng)流動(dòng)分析儀之前，要將試劑準(zhǔn)備好，連接好管路，壓下可調(diào)速蠕動(dòng)泵，依次打開(kāi)自動(dòng)進(jìn)樣器、數(shù)據(jù)處理器、主機(jī)、集成式反應(yīng)溫度控制器。電腦、進(jìn)樣器自檢完成后，再打開(kāi)Flow Access軟件系統(tǒng)，編制樣品序列表，并按表格排列好樣品。用蒸餾水沖洗管路系統(tǒng)30 min后，走試劑約15 min，等基線(xiàn)平穩(wěn)后開(kāi)始測(cè)定。之后，儀器會(huì)進(jìn)入自動(dòng)化運(yùn)作，直至分析結(jié)束并自動(dòng)保存好。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的測(cè)定

2.2 檢出限的測(cè)定

參考文獻(xiàn)

[1]王桂林.氣泡間隔流動(dòng)注射分析技術(shù)的應(yīng)用難點(diǎn)[J].陜西水利，2013（04）.

〔編輯：白潔〕

Abstract： Interval flow injection analysis technique is a method for measuring the speed of a fast development in recent years， it has been widely used in urban ambient air detection. Combined with practical experience， focusing on flow injection analysis intervals during the experiment Determination of hydrogen sulfide in the ambient air， and the analysis of experimental results from multiple aspects， in order to provide a reference for future similar studies.

Key words： flow Injection； determination process； hydrogen sulfide； standard curveendprint