劉 勇，張 維

（天津鋼管集團(tuán)股份有限公司特殊鋼公司，天津 300301）

紅外碳硫分析儀器的維護(hù)對(duì)分析結(jié)果的影響

劉 勇，張 維

（天津鋼管集團(tuán)股份有限公司特殊鋼公司，天津 300301）

以德國(guó)埃爾特CS800紅外碳硫儀為例，通過(guò)大量的分析數(shù)據(jù)，闡述了對(duì)其進(jìn)行維護(hù)前后對(duì)分析結(jié)果的影響，并分析了結(jié)果異常的原因和造成的后果。定期對(duì)儀器進(jìn)行必要的維護(hù)和保養(yǎng)，有利于提高分析精度和準(zhǔn)確度，對(duì)實(shí)際工作有很大影響。

紅外碳硫儀；維護(hù)；原因；影響

1 引言

當(dāng)今冶金行業(yè)中，冶煉過(guò)程和終端產(chǎn)品針對(duì)碳和硫的分析，基本上采用紅外吸收法，用碳硫儀進(jìn)行。分析儀器的維護(hù)情況，對(duì)分析結(jié)果有很大影響，針對(duì)實(shí)際工作當(dāng)中的問(wèn)題，我們從維護(hù)的不同程度對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生的差異，提出了觀點(diǎn)和采取的措施。

2 設(shè)備材料和試驗(yàn)條件

2.1 設(shè)備和材料

設(shè)備：德國(guó)ELTRA公司生產(chǎn)的CS-800紅外碳硫分析儀。

材料：碳硫分析專用陶瓷坩堝 ；氧氣:載氣，純度99.995%高純氧；動(dòng)力氣：壓縮空氣。無(wú)油，無(wú)水；化學(xué)試劑：堿石棉，高氯酸鎂，氧化銅，T1A純鎢助熔劑等。

2.2 分析條件

氧氣：載氣，工作壓力0.15 MPa；

壓縮空氣：動(dòng)力氣0.4～0.6 MPa；

氣體流量：180L/H；

最大沖洗時(shí)間：8 s。

3 紅外吸收法分析碳﹑硫的分析原理

將被測(cè)試樣置于陶瓷坩堝中，于高頻內(nèi)通氧，經(jīng)高溫燃燒后，試樣熔融，試樣中的碳和硫在載氣的作用下生成二氧化碳和二氧化硫，經(jīng)各自的紅外池吸收各自波長(zhǎng)的紅外線能量，根據(jù)吸收前后紅外線能量差，以純氧為參比，得出二氧化碳和二氧化硫的積分值，由計(jì)算機(jī)算出碳和硫的百分含量。

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

4.1 爐頭維護(hù)對(duì)分析結(jié)果的影響

爐頭和灰塵過(guò)濾器維護(hù)對(duì)分析結(jié)果的影響：由原理得知試樣進(jìn)入高頻爐，在高溫下通過(guò)氧氣氧化生成CO2、CO、SO2，從中可以看出高頻爐的維護(hù)對(duì)分析結(jié)果有著重要的作用，樣品在燃燒過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的灰塵，附著物污染爐頭和灰塵過(guò)濾器。采用編號(hào)為YSBC11110C-2000的標(biāo)樣進(jìn)行試驗(yàn)，該標(biāo)樣C含量為0.245%,我們?cè)诜治鰲l件不變的情況下，對(duì)爐頭和灰塵過(guò)濾器維護(hù)之后，對(duì)上述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行五次分析，分析結(jié)果如表1所示。

根據(jù)表1的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，剛維護(hù)之后進(jìn)行分析碳和硫的分析結(jié)果都非常好，與標(biāo)準(zhǔn)值基本上吻合。接下來(lái)對(duì)分析數(shù)次很多，未維護(hù)過(guò)的爐頭及過(guò)濾網(wǎng)的設(shè)備分析相同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其分析結(jié)果見(jiàn)表2。

從表2的數(shù)據(jù)得知，由于爐頭本身有污染物和附著物，造成分析樣品時(shí)其他物質(zhì)進(jìn)入高頻爐內(nèi)，使得分析結(jié)果普遍偏高，其中碳元素表現(xiàn)的要強(qiáng)烈一些，硫次之。因此得出下述結(jié)論：分析次數(shù)越高，對(duì)分析結(jié)果的影響越大，隨著爐頭灰塵和附著物的增多，造成分析結(jié)果與真值的差異越大。因此分析到500次左右后，爐頭必須進(jìn)行定期的維護(hù)。

4.2 試劑維護(hù)對(duì)分析結(jié)果的影響

試劑直接影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。CS800碳硫分析儀的使用中，分析氣及載氣的干燥純凈是降低系統(tǒng)空白，得到準(zhǔn)確、穩(wěn)定的分析結(jié)果的保障。CS800所用試劑有高氯酸鎂和堿石棉，高氯酸鎂用于吸收分析氣體中的水分,堿石棉吸收二氧化碳。我們通過(guò)未更換試劑的兩種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，和更換試劑之后的分析結(jié)果進(jìn)行比對(duì)見(jiàn)表3、表4和表5。

由表3得知，C和S的含量相對(duì)高一些，高氯酸鎂部分結(jié)塊，堿石棉由于吸收水分有明顯變白跡象對(duì)分析結(jié)果的影響不是十分明顯。隨著含量的降低，由表4得知，更換前后數(shù)據(jù)的波動(dòng)十分明顯，也就是說(shuō)高氯酸鎂和堿石棉，有結(jié)塊和褪色跡象的試劑的分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的差異很大。表5選擇4種不同含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，高低含量不等與更換試劑前后的差異就會(huì)更加明顯。因此得出下述結(jié)論：高含量的C、S分析，試劑結(jié)塊和褪色對(duì)分析結(jié)果的影響不大；隨著含量的降低，試劑略有結(jié)塊和褪色對(duì)分析結(jié)果的影響都很大，因此，可以根據(jù)試劑的結(jié)塊程度和褪色程度決定來(lái)決定更換的時(shí)間，特別是對(duì)超低碳硫的分析，一旦發(fā)現(xiàn)試劑有變化就要更換試劑，以提高超低碳硫的分析精度和準(zhǔn)確度。

5 實(shí)際應(yīng)用

表6列出了在線檢測(cè)生產(chǎn)試樣的分析結(jié)果。根據(jù)上面的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，采用合理的維護(hù)周期，定期對(duì)儀器進(jìn)行清理，對(duì)化學(xué)試劑進(jìn)行更換，收到比較好的分析效果。

表1 正常維護(hù)爐頭和灰塵過(guò)濾器的分析結(jié)果（YSBC11110C-2000）

表2 未維護(hù)爐頭和灰塵過(guò)濾器的分析結(jié)果（YSBC11110C-2000）

表3 YSBC11110C-2000標(biāo)樣更換試劑前后的結(jié)果比對(duì)

表4 GBW01401a標(biāo)樣更換試劑前后的結(jié)果比對(duì)

表5 4種不同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)更換試劑前后的對(duì)比結(jié)果

表6 生產(chǎn)試樣的檢測(cè)結(jié)果

由生產(chǎn)試樣的分析數(shù)據(jù)表明，在分析500次時(shí)對(duì)爐頭和灰塵過(guò)濾器進(jìn)行維護(hù)。更換試劑，可根據(jù)試劑的結(jié)塊程度和褪色程度進(jìn)行更換，一般的高氯酸鎂部分結(jié)塊，不能超過(guò)1/3,堿石棉褪色也不能超過(guò)1/3，就必須進(jìn)行試劑更換，這樣會(huì)收到良好的分析結(jié)果，對(duì)在線檢測(cè)十分有利，可提高分析的精度和準(zhǔn)確度。

6 結(jié)論

通過(guò)上述分析，定期對(duì)儀器進(jìn)行必要的維護(hù)和保養(yǎng)，有利于提高分析精度和準(zhǔn)確度。對(duì)高含量的碳硫分析而言，維護(hù)周期可適當(dāng)延長(zhǎng)，但分析次數(shù)不能超過(guò)500次。隨著含量的降低，維護(hù)周期將會(huì)縮短。具體的維護(hù)周期要根據(jù)樣品量的多少，和實(shí)際檢測(cè)含量的高低而定，同時(shí)準(zhǔn)備將通過(guò)試驗(yàn)確定的維護(hù)周期寫(xiě)入該儀器的操作規(guī)程。維護(hù)周期越短，無(wú)論是高含量物質(zhì)，還是低含量樣品的分析檢測(cè)，對(duì)分析的精度和準(zhǔn)確度，都有相當(dāng)程度的提高。

[1]GB/T20123-2006/ISO 15350:2000，鋼鐵總碳硫含量的測(cè)定高頻感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法[S].

Influence of Maintenance of Infrared Carbon Sulfur Analyzer on Analysis Result

LIU Yong,ZHANG Wei

(Tianjin Tianguan Special Steel Company Limited,Tianjin 300301,China)

Taking Germany Eltra CS800infrared carbon sulfur analyzer as an example,the authors expound its influence before and after maintenance on analysis result with a great amount of data,and analyze the reason of result irregularities and the relevant consequence.Periodic repair and maintenance of instrument are favorable to improve analysis precision and accuracy and greatly influences actual operation.

infrared carbon sulfur analyzer;maintenance;reason;influence

10.3969/j.issn.1006-110X.2014.02.038

2013-09-17

2013-10-12

劉勇（1980—），男，主要從事儀器分析方面的研究工作。