高 艷，曾曉丹，金 華，王建剛

（吉林化工學(xué)院分析測試中心，吉林 吉林 132022）

原子吸收光譜法測定粘膠中的金屬元素

高 艷，曾曉丹，金 華，王建剛

（吉林化工學(xué)院分析測試中心，吉林 吉林 132022）

介紹一種利用原子吸收光譜法測定粘膠中金屬元素的含量的新方法，詳細(xì)介紹了從樣品的制備，到系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，以及標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制和原子吸收光譜法測定步驟。

粘膠；原子吸收光譜；金屬元素

粘膠生產(chǎn)是粘膠纖維生產(chǎn)中的重要環(huán)節(jié)，粘膠是粘膠長絲生產(chǎn)中的在制品[1]，而粘膠中鐵、鋅、鈣、鎂、銅、鎘、錳等金屬元素的高低，直接影響粘膠可紡性。例如，鐵是氧化劑，對粘膠熟成有催化作用，盡管含量甚微，但其含量的變化對粘膠熟成作用影響還是很大。鈣能形成不溶化合物，影響粘膠的可紡性，而鋅、鎂、銅、鎘的存在加速降聚，造成粘膠粘度波動大。所以，要求粘膠中金屬含量要低，而且要穩(wěn)定。隨著原材料品種增多，粘膠中金屬元素的含量波動也較大。盡管如此，在粘膠生產(chǎn)行業(yè)中，測定粘膠中金屬元素的含量，依賴于分光光度法和化學(xué)滴定的方法，消耗大，成本高，用人多，工作效率低，而且結(jié)果準(zhǔn)確性差。

火焰原子吸收光譜由于靈敏度高、準(zhǔn)確性好、選擇性好、分析速度快[2]，已經(jīng)得到廣泛的應(yīng)用。本文研究一種利用火焰原子吸收光譜對粘膠中金屬元素的含量進(jìn)行綜合分析的新方法，可以節(jié)約成本，縮短化驗(yàn)時間，提高工作效率，提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性[3]。

1 原子吸收光譜工作原理

WFX-1C型原子吸收光譜是基于被測元素的原子蒸氣對共振波長光的吸收作用,進(jìn)行低含量元素定量分析的一種方法。根據(jù)被測元素的原子蒸氣對共振波長光的吸收作用，將粘膠中微量金屬元素進(jìn)行定量分析。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 主要儀器與試劑

WFX-1C型原子吸收光譜、空心陰極燈、高純乙炔（99.9%）、控溫高溫爐（100-1000℃）、電子天平。

1∶1濃鹽酸、鹽酸、0.2%氧化鍶。

2.2 樣品的制備

粘膠纖維是人造纖維的一個主要品種。粘膠是由天然纖維素經(jīng)堿化而成堿纖維素，再與二硫化碳作用生成纖維素黃酸鹽，溶解于稀堿液內(nèi)得到的粘稠溶液稱粘膠，粘膠經(jīng)濕法紡絲和一系列后處理工序即成粘膠纖維。

采用干法灰化法，將稱取的樣品置于坩堝中，置于電爐上低溫（300～350℃）炭化45min，待濃煙散盡后，放在高溫爐（725±25）℃中灼燒120min進(jìn)行灰化處理，待灰分呈白色殘?jiān)鼤r取出，冷卻后，加1∶1濃鹽酸并加熱使灰分溶解，加入0.2%氧化鍶消除干擾，定量轉(zhuǎn)移入容量瓶中，加入蒸餾水至刻度，即可直接用原子吸收光譜法測定。

2.3 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

分別制備出1mg·mL-1鈣、鎘、銅、鐵、鎂、錳、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻備用。

2.4 系列標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的試劑，配制成濃度為1mg·mL-1各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液后，根據(jù)實(shí)際測定樣品中被測元素的含量，配制標(biāo)準(zhǔn)系列，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度[4]結(jié)果見表1。

以鈣為例測定出標(biāo)準(zhǔn)系列吸光度見表2，并繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1。

2.5 實(shí)驗(yàn)條件

各微量元素測定的實(shí)驗(yàn)條件見表3。

表1 各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度Tab.1 The mass concentration of element standard solution

表2 鈣元素濃度-吸光度Tab.2 calcium Concentration- Absorbance

圖1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線Fig.1 standard curve

表3 儀器最佳工作條件Tab.3 Optimum Condition of Instrument

2.6 樣品制備

將稱取的粘膠樣品置于坩堝中，在300～350℃高溫爐中進(jìn)行炭化到無煙為止（約45min），再將溫度升高到 (725±25)℃繼續(xù)灼燒（約2h），直到灰分呈白色殘?jiān)鼤r取出，冷卻后，加1∶1濃鹽酸并加熱使灰分溶解，加入0.2%氧化鍶消除干擾，定量轉(zhuǎn)移入容量瓶中，加入蒸餾水至刻度。

2.7 干擾抑制劑的選擇

火焰原子吸收光譜法所產(chǎn)生的干擾主要有光譜干擾和非光譜干擾[5]。本實(shí)驗(yàn)測定鈣和鎂元素時加入0.2%氧化鍶消除干擾，其它幾種金屬元素測定時干擾很少。

2.8 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

分別對生產(chǎn)正常的同一批粘膠樣品和生產(chǎn)異常時的不同粘膠樣品進(jìn)行測試，同一批粘膠樣品中金屬元素含量測試結(jié)果見表4，不同粘膠樣品中金屬元素含量測試結(jié)果見表5。

表4 同一批粘膠樣品分析結(jié)果Tab.4 Determination results of samples /mg·kg-1

從表4結(jié)果可以看出，此方法測定粘膠中金屬元素含量具有較高的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性，所以此方法可行。

表5 不同粘膠樣品分析結(jié)果Tab.5 Determination results of samples /mg·kg-1

從表5結(jié)果可以看出，在投用同一品種和相同質(zhì)量的漿粕的前提下，當(dāng)粘膠中鈣含量大于120mg·kg-1時，對應(yīng)所生產(chǎn)的粘膠的過濾性能較差。

3 優(yōu)點(diǎn)

（1）提高工作效率，步驟簡單，操作簡單，所用化學(xué)試劑較少，樣品需要量少，一次測定元素多，經(jīng)濟(jì)適用，適合大生產(chǎn)，現(xiàn)已應(yīng)用于實(shí)際工作中，收到了良好的效果，為生產(chǎn)預(yù)測預(yù)控奠定了基礎(chǔ)。

（2）利用新方法后每年可節(jié)約資金約2萬元。

4 結(jié)論

(1)當(dāng)粘膠中鈣含量大于120mg·kg-1時，過濾性能較差。

(2) 測定粘膠中的金屬元素含量，能夠起到預(yù)測預(yù)控作用，可以正確指導(dǎo)生產(chǎn)。此方法已應(yīng)用于實(shí)際工作。

(3) 經(jīng)過多次實(shí)驗(yàn)得出結(jié)論：采用原子吸收光譜法測定粘膠中金屬元素含量具有較高的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性，適用于大生產(chǎn)。

[1] 高艷，艾學(xué)忠，白霞，等.粘膠熟成度的自動檢測裝置[J].紡織學(xué)報(bào)，2011，32(5)：118-120.

[2] 李元敬，謝立群.火焰原子吸收光度法測定中藥桔梗中錳、鋅、銅、鎳、鈷[J].北華大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版，2005(5)：399-400.

[3] 劉珍，黃沛成，于世林，等.化驗(yàn)員讀本（下冊）：儀器分析[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2003：197-230.

[4] 陳瑞，曹葉霞.微波消解-火焰原子吸收光譜法測定香椿葉中微量元素[J].廣東化工，2009，36(8)：221.

[5] 張志廣，蘇雪妮.火焰原子吸收光譜測定鐵樣中Pb的干擾分析[J].廣東化工，2009，36(8)：224-225.

Determination of Metals Element in Viscose by Atomic Absorption Spectrometry

GAO Yan, ZENG Xiao-dan, JIN Hua, WANG Jian-gang
(Analysis and Test Center，Jilin Institute of Chemical Technology, Jilin 132022, China)

A new analysis method to test metallic element content in viscose by atomic absorption spectrometry (AAS) was introduced. The sample preparation, series of standard solution preparation, standard curve drawing and testing procedure of atomic absorption spectrometry was described in detail.

viscose; atomic absorption spectrometry; metal element

O 657.7

A

1671-9905(2014)01-0042-03

高艷（1971-），女，吉林九臺人，吉林化工學(xué)院分析測試中心副教授，學(xué)士，主要從事分析工作，E-mail:gyaxz@126.com

2013-11-13