郝建明　楊克鋒

【摘要】目的建立土霉素片溶出度的測(cè)定方法，確定溶出時(shí)間及限度。方法按中國(guó)藥典2010年版二部附錄XC第二法，采用0.1mol/L鹽酸為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn)，依法操作，45分鐘時(shí)，照紫外-可見分光光度法測(cè)定。結(jié)果土霉素的加樣回收率為96.9%，RSD為0.12%（n=6）。結(jié)論方法操作簡(jiǎn)便、快速，結(jié)果準(zhǔn)確穩(wěn)定，重現(xiàn)性好。

【關(guān)鍵詞】土霉素；溶出度；測(cè)定

土霉素為四環(huán)類廣譜抗生素，衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)1989年版收載了土霉素片，標(biāo)準(zhǔn)中沒有溶出度的檢查，為此，筆者進(jìn)行了本文的實(shí)驗(yàn)，本法操作簡(jiǎn)便快速，結(jié)果穩(wěn)定，準(zhǔn)確度高，能夠很好的保證產(chǎn)品質(zhì)量。1儀器和試藥

1.1儀器752N紫外可見分光光度計(jì)；RC-8溶出度測(cè)試儀

1.2試藥鹽酸為分析純，水為純化水；土霉素對(duì)照品（批號(hào)為130487-200302），由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供。土霉素片由（甘肅祁連山藥業(yè)有限公司）提供。2方法與結(jié)果

2.1測(cè)定波長(zhǎng)的選擇取土霉素標(biāo)準(zhǔn)品適量，精密稱定，用0.1mol/L鹽酸溶液適量溶解，稀釋制成每1ml中含有0.02mg的溶液。按處方比例取土霉素之外的其他成分同法制成輔料溶液。照紫外分光光度法測(cè)定，本品在353nm波長(zhǎng)處有最大吸收，輔料在此波長(zhǎng)處無(wú)吸收，不干擾該藥測(cè)定，故選353nm為測(cè)定波長(zhǎng)。

2.2溶出條件設(shè)計(jì)取批號(hào)為1301058的樣品，照溶出度測(cè)定法（中國(guó)藥典2010年版二部附錄XC第二法），以0.1mol/L鹽酸（土霉素在水中極微溶解，故選0.1mol/L鹽酸）1000ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速分別為每分鐘50、75、100轉(zhuǎn)，依法操作，在15、30、45、60、75分鐘時(shí)分別取樣10ml，同時(shí)補(bǔ)入37℃的相同溶劑；濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，加0.1mol/L鹽酸稀釋至刻度。另取土霉素對(duì)照品適量，精密稱定，用0.1mol/L鹽酸溶液適量溶解，稀釋制成每1ml中含有0.02mg的溶液。取上述兩種溶液，在353nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，計(jì)算出不同時(shí)間的平均累計(jì)溶出量。經(jīng)考察，隨著轉(zhuǎn)速與時(shí)間的增加，本品溶出量亦相應(yīng)增加，75與100轉(zhuǎn)/分鐘溶出過快，50轉(zhuǎn)/分鐘溶出較為理想。采用中國(guó)藥典2010年版二部附錄XC第二法以50轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速進(jìn)行樣品溶出試驗(yàn)，累計(jì)溶出量結(jié)果見表1。

2.4限度的確定本法方便可行，6批樣品的溶出量均在85%以上，故溶出量定為標(biāo)示量的85%。3總結(jié)與討論

本法操作簡(jiǎn)便、快速，重復(fù)性好，穩(wěn)定性較高，可作為土霉素片溶出度測(cè)定方法，有利于產(chǎn)品質(zhì)量的提高。

參考文獻(xiàn)

[1]2010《中國(guó)藥典》二部.P666.