昝樹(shù)婷

摘要原子吸收光譜法是土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)中的一項(xiàng)重要技術(shù)。對(duì)原子吸收光譜法的檢測(cè)方法、土壤樣品的前處理以及原子吸收光譜法在土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用進(jìn)行了歸納和評(píng)述。同時(shí)，對(duì)原子吸收光譜法未來(lái)的發(fā)展趨勢(shì)進(jìn)行了展望：隨著原子吸收光譜技術(shù)的提高以及樣品前處理技術(shù)的不斷成熟和進(jìn)步，原子吸收光譜技術(shù)在土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用范圍越來(lái)越廣。

關(guān)鍵詞原子吸收光譜法；土壤；環(huán)境監(jiān)測(cè)

中圖分類號(hào)S181.3文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A文章編號(hào)0517-6611（2014）36-13174-03

AbstractAtomic absorption spectrometry is one of the important techniques in soil environmental monitoring. The detecting method and sample preparation of atomic absorption spectrometry were summarized in this study； its applications in soil environmental monitoring were also evaluated. Furthermore， the prospects for the development of atomic absorption spectrometry were discussed. With the improvement of atomic absorption spectrometry techniques and the advancement of sample preparation， the applications of atomic absorption spectrometry in soil environmental monitoring would be expanded.

Key wordsAtomic absorption spectrometry； Soil； Environmental monitoring

土壤是地球表層的重要組成部分，也是人類賴以生存的物質(zhì)基礎(chǔ)。近年來(lái)，隨著工農(nóng)業(yè)的迅速發(fā)展，越來(lái)越多的污染物通過(guò)降雨、大氣沉降、地表徑流、污灌等方式進(jìn)入土壤，污染日趨嚴(yán)重。其中，重金屬由于具有毒性強(qiáng)、易積累、難以察覺(jué)和無(wú)法生物降解等特性引起了國(guó)內(nèi)外學(xué)者的廣泛關(guān)注。為了解土壤中重金屬的類別、賦存形態(tài)和污染程度，各類分析檢測(cè)方法層出不窮。其中，原子吸收光譜法（Atomic Absorption Spectrometry，AAS）是目前被廣泛應(yīng)用于土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)的一項(xiàng)重要技術(shù)。

1原子吸收光譜法概述

原子吸收光譜法[1]是20世紀(jì)50年代中期出現(xiàn)并逐步發(fā)展起來(lái)的一種儀器分析方法。它是基于物質(zhì)所產(chǎn)生的原子蒸汽對(duì)待測(cè)元素特征譜線的吸收作用來(lái)進(jìn)行定量分析的一種方法：在待測(cè)元素的特定和獨(dú)有的波長(zhǎng)下，通過(guò)測(cè)量待測(cè)試樣所產(chǎn)生的原子蒸汽對(duì)輻射的吸收值大小，來(lái)計(jì)算出試樣中待測(cè)元素的含量。在通常情況下，原子處于基態(tài)，當(dāng)特征輻射光通過(guò)原子蒸汽時(shí)，基態(tài)原子就從輻射中吸收能量由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，通常是第一激發(fā)態(tài)發(fā)生共振吸收，產(chǎn)生原子吸收光譜。原子吸收光譜法具有分析干擾少、準(zhǔn)確度高、靈敏度高、測(cè)定范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。

2原子吸收光譜檢測(cè)方法

目前，原子吸收光譜檢測(cè)方法分為火焰原子吸收光譜法、石墨爐原子吸收光譜法和氫化物發(fā)生法。

2.1火焰原子吸收光譜法

火焰原子吸收光譜法是目前應(yīng)用最為廣泛的一種檢測(cè)方法，它主要適用于易原子化的元素，對(duì)大多數(shù)元素有較高的靈敏度和檢測(cè)極限，且具有檢測(cè)速度快，分析成本低，重現(xiàn)性好，易于操作的優(yōu)點(diǎn)[2]。目前，在實(shí)驗(yàn)室使用最多的是空氣-乙炔火焰，但因其火焰溫度相對(duì)較低（2 300 ℃左右），存在難以對(duì)易形成難熔氧化物的元素和高熔點(diǎn)、高沸點(diǎn)元素進(jìn)行原子化的弊端。Fassel和Stephens分別設(shè)計(jì)了預(yù)混合氧-乙炔火焰、氧屏蔽空氣-乙炔火焰以提高火焰溫度[3-4]；1965年Willis提出將氧化亞氮-乙炔火焰應(yīng)用于原子吸收，氧化亞氮-乙炔火焰溫度可達(dá)到3 000 ℃左右，不僅解決部分高溫元素難以原子化的問(wèn)題，同時(shí)還有效提高了原子化效率，降低或消除了化學(xué)干擾[5]。但火焰原子化技術(shù)由于受限于霧化器的霧化效率和原子化效率（一般10%左右），其定量分析處于ppm量級(jí)，檢出限較高，靈敏度低，其對(duì)含量較低的樣品比如土壤中的一些痕量元素不能實(shí)現(xiàn)直接測(cè)定。

2.2石墨爐原子吸收光譜法

石墨爐原子吸收光譜法是利用石墨材料做成原子化器，用電流加熱實(shí)現(xiàn)元素原子化的分析方法。1967年Massmann石墨爐原子化器問(wèn)世[6]，該原子化器為縱向電阻加熱石墨爐原子化器，具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、易于操作的優(yōu)點(diǎn)，但在原子化過(guò)程中存在溫度分布不均勻、信號(hào)重現(xiàn)性差和背景影響較大的弱點(diǎn)。隨著技術(shù)的發(fā)展，相繼出現(xiàn)了平臺(tái)原子化和探針原子化石墨爐[7- 9] 。20世紀(jì)80年代，橫向加熱石墨爐的出現(xiàn)從理論上闡明在石墨管的長(zhǎng)度方向上不存在縱向加熱石墨管的溫度梯度現(xiàn)象[10]。石墨爐原子化技術(shù)的出現(xiàn)大大提高了原子化效率，其分析的靈敏度較火焰原子化技術(shù)提高了3～4個(gè)數(shù)量級(jí)，絕對(duì)靈敏度可達(dá)10-12～10-14 g，無(wú)疑是原子吸收光譜法發(fā)展的里程碑。石墨爐原子吸收光譜法還具有進(jìn)樣量少（一般僅需要5～100 μl便可進(jìn)行1次測(cè)定）、原子化溫度可自由調(diào)節(jié)、試驗(yàn)操作過(guò)程中安全系數(shù)高的優(yōu)點(diǎn)。石墨爐的缺點(diǎn)在于其分析范圍較窄，測(cè)定速度較慢，檢測(cè)費(fèi)用較高，測(cè)定精度較差，重現(xiàn)性不如火焰法（變異系數(shù)一般為4%～12%），有時(shí)候由于部分樣品基體較為復(fù)雜，產(chǎn)生嚴(yán)重的背景吸收干擾，極大地影響了測(cè)定結(jié)果。

2.3氫化物發(fā)生法

氫化物發(fā)生法是一種極其靈敏的檢測(cè)方法，主要用于那些易形成氫化物的元素，如Bi、Ge、Hg、Pb、As、Sb、Sn、Se等。這些元素用火焰原子化法測(cè)定時(shí)靈敏度很低，若采用在酸性介質(zhì)中用硼氫化鈉處理，這些元素可以被化學(xué)法還原成氣狀氫化物形態(tài)，從而可將檢測(cè)限降低至ppb級(jí)的濃度[11]。氫化物發(fā)生法實(shí)現(xiàn)了分析元素與基體的分離，具有干擾少、進(jìn)樣效率高（進(jìn)樣效率接近100%）等優(yōu)點(diǎn)，成功應(yīng)用于Hg、Pb、As等易轉(zhuǎn)化為不穩(wěn)定氫化物的重金屬元素的檢測(cè)。趙興敏等采用流動(dòng)注射氫化物原子吸收法檢測(cè)土壤中的砷和河流沉積物中的汞的含量，試驗(yàn)結(jié)果表明砷的檢出限為2 ng/L，精密度1.36%～5.08%，準(zhǔn)確度93.6%～106.1%；汞的檢出限為2 ng/L，精密度0.97%～5.53%，準(zhǔn)確度93.2%～109.6%[12]。該方法簡(jiǎn)便、快速，分析精密度和準(zhǔn)確度均滿足環(huán)境樣品的分析測(cè)試要求。

3土壤樣品的前處理方法

樣品前處理是原子吸收光譜法測(cè)定重金屬含量的關(guān)鍵步驟之一，尋找簡(jiǎn)便有效的樣品處理技術(shù)一直是分析工作者的研究課題之一。 目前土壤樣品的前處理方法主要有電熱板濕法消解、干灰化法、微波消解、懸浮液技術(shù)、超聲波輔助技術(shù)。

3.1電熱板濕法消解

稱取一定量土壤樣品于聚四氟乙烯消解罐中，加入混合酸消解體系在電熱板上加熱消解，常用的混合酸體系有鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸、硝酸-氫氟酸-高氯酸、硝酸-硫酸-磷酸等。該方法是較為普遍的傳統(tǒng)土壤前處理方法。該方法樣品稱樣量范圍較大，消化過(guò)程操作簡(jiǎn)單、易于控制，但消化時(shí)間較長(zhǎng)。樣品消化過(guò)程中需要使用數(shù)十毫升高純度的強(qiáng)酸試劑，因所加試劑體積較大易帶入較多雜質(zhì)影響測(cè)定結(jié)果，同時(shí)消化過(guò)程中產(chǎn)生的大量酸性氣體會(huì)給人體健康和周邊環(huán)境帶來(lái)危害。開(kāi)放式消解過(guò)程中，樣品也可能會(huì)被空氣中漂浮的顆粒所污染。

3.2干灰化法

準(zhǔn)確稱取一定量的土壤樣品置于坩堝中，先小火在可調(diào)式電爐上碳化，然后移入馬弗爐中550 ℃左右灰化8～10 h至樣品呈灰白色，冷卻后用稀酸溶解灰分[13]。干灰化法可用來(lái)處理幾乎所有的樣品，相對(duì)于電熱板濕法消解，其優(yōu)點(diǎn)是加入的試劑種類少，引入的雜質(zhì)少，空白值低，缺點(diǎn)是消解時(shí)間長(zhǎng)，稱樣量大，在灰化過(guò)程中易造成元素?fù)p失，同時(shí)因灰化時(shí)間長(zhǎng)、操作不當(dāng)容易造成樣品污染。

3.3微波消解法

微波溶樣技術(shù)是最近幾年發(fā)展起來(lái)并廣泛用于原子吸收分析樣品前處理的。微波消解是分析化學(xué)中一種快速溶樣技術(shù)，與傳統(tǒng)的傳導(dǎo)加熱方式相反，微波加熱是一種內(nèi)加熱，樣品與酸混合物通過(guò)吸收微波能產(chǎn)生即時(shí)深層加熱，在較短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到較高的溫度，可以迅速分解樣品，縮短溶樣時(shí)間。同時(shí)，在密閉容器中的微波消解避免了樣品中分析目的物的損失，保證了測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。微波溶樣技術(shù)具有溶樣時(shí)間短、耗能低、污染少，尤其適合易揮發(fā)元素分析的優(yōu)點(diǎn)。楊啟霞等采用先微波消解再電熱板加熱驅(qū)酸的方法對(duì)土壤樣品進(jìn)行前期處理，然后通過(guò)原子吸收光譜法測(cè)定土壤中的Pb、Cd含量。試驗(yàn)同步采用標(biāo)準(zhǔn)法處理樣品，結(jié)果表明微波消解法克服了標(biāo)準(zhǔn)法中濕法溶樣的缺點(diǎn)，溶樣完全、簡(jiǎn)便快速、消耗試劑量少。10次平行試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均<4.8%，加標(biāo)回收率分別在96.1%～102.3%和94.0%～98.7%之間，微波消解法具有較好的精密度和較高的回收率[14] 。

3.4懸浮液技術(shù)

懸浮液技術(shù)是一種固體直接進(jìn)樣技術(shù)：將樣品搗碎、磨細(xì)后懸浮在溶液中直接進(jìn)入原子化裝置。懸浮液技術(shù)是一種常用、方便的土壤樣品前處理手段。馮國(guó)剛等在用火焰原子吸收光譜法測(cè)土壤中銅時(shí)，采用了懸浮液進(jìn)樣技術(shù)對(duì)土壤樣品進(jìn)行了前處理。取適量的土壤樣品烘干、過(guò)篩，精確稱取0.1 g于10 ml容量瓶中，加入適量瓊脂溶液和濃硝酸，最后用瓊脂溶液定容，振動(dòng)3 min，直接進(jìn)樣測(cè)定。在該研究中，馮國(guó)剛等對(duì)懸浮液進(jìn)樣技術(shù)的影響因素：懸浮液的酸量、懸浮劑的濃度及土壤樣品粒度進(jìn)行了試驗(yàn)，通過(guò)國(guó)家土壤標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的測(cè)定，結(jié)果表明樣品懸浮液的硝酸濃度為0.2 ml/L，瓊脂溶液1.5 g/L，土壤粒徑在76～80 μm之間較為適宜。為進(jìn)一步驗(yàn)證該法的適用性，又將懸浮液技術(shù)與常規(guī)土壤處理方法作了對(duì)比，表明兩種方法的測(cè)定結(jié)果一致，而懸浮液的制備更為快速簡(jiǎn)便[15] 。

3.5超聲波輔助技術(shù)

超聲波輔助消化的原理是當(dāng)超聲波施加到分散在液體介質(zhì)中的細(xì)粉狀固體時(shí)，超聲波產(chǎn)生的空化效應(yīng)就會(huì)促進(jìn)提取、溶解和消化過(guò)程。空化氣泡在固-液界面塌陷的同時(shí)產(chǎn)生大量的能量并且釋放，造成沖擊波以及局部非常高的溫度和壓力，從而加快樣品的消解。超聲波輔助消化的優(yōu)點(diǎn)為條件溫和（接近室溫和大氣壓力下）、污染最小、試劑消耗低、消化時(shí)間極短[16]。通常經(jīng)典方法需要幾十分鐘乃至數(shù)小時(shí)的萃取過(guò)程，超聲波輔助技術(shù)幾分鐘即可完成，非常方便、快捷。牛草原等在測(cè)定土壤樣品中的鉛時(shí)，分別采用了超聲波處理土樣懸浮液和懸浮液直接進(jìn)樣測(cè)定兩種前處理方法。結(jié)果顯示，使用超聲波處理的懸浮液的進(jìn)樣速度為7 ml/min，進(jìn)樣過(guò)程中未發(fā)生毛細(xì)管堵塞。未使用超聲波處理的懸浮液進(jìn)樣速度為3 ml/min，進(jìn)樣過(guò)程中毛細(xì)管堵塞時(shí)有發(fā)生。同時(shí)在研究中對(duì)4個(gè)土壤樣品進(jìn)行7 次平行測(cè)定，試驗(yàn)結(jié)果顯示RSD< 1.9%，加標(biāo)回收率在94.6%～108%之間[17] ?？梢?jiàn)前處理方法不是完全相互獨(dú)立的，有的時(shí)候需要相互配合才能獲得最佳效果。

4原子吸收光譜法在土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)中應(yīng)用

4.1在土壤重金屬污染評(píng)價(jià)中的應(yīng)用

土壤是人類生存的物質(zhì)基礎(chǔ)，是從事農(nóng)業(yè)生產(chǎn)不可替代的生產(chǎn)資料。隨著我國(guó)城市化進(jìn)程加快和工業(yè)的發(fā)展，土壤遭到不同程度的污染。工業(yè)廢渣、廢氣中重金屬的擴(kuò)散、沉降、累積，含重金屬?gòu)U水灌溉農(nóng)田，以及含重金屬農(nóng)藥、磷肥的大量施用，是造成土壤的重金屬污染的主要原因。近年來(lái)，土壤的重金屬污染問(wèn)題受到人們的廣泛關(guān)注。胡亞林等采用火焰吸收原子光譜法對(duì)大興安嶺古利庫(kù)砂金礦廢棄地土壤中Hg、As等重金屬的污染情況進(jìn)行了監(jiān)測(cè)。監(jiān)測(cè)結(jié)果顯示，砂金礦廢棄地土壤 Hg、As等5種含量均低于我國(guó)土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)值，與天然林土壤相比，砂金礦廢棄地土壤重金屬As、Cd、Cr的含量分別增加了83%、78%和 101%。金砂礦廢棄地內(nèi)梅羅綜合污染指數(shù)0.7

4.2重金屬元素形態(tài)的分析

元素形態(tài)是指元素存在的具體形式，重金屬在土壤和沉積物中，可以交換態(tài)、碳酸鹽結(jié)合態(tài)、鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)、硫化物、有機(jī)結(jié)合態(tài)和殘?jiān)鼞B(tài)存在，前3種形態(tài)穩(wěn)定性差，后兩種穩(wěn)定性強(qiáng)，重金屬污染物的危害主要來(lái)源于穩(wěn)定性差的形態(tài)。因此，元素形態(tài)分析比元素總量分析要復(fù)雜的多，要求分析方法有很強(qiáng)的分離能力與很高的檢測(cè)靈敏度，已成為AAS 發(fā)展的一個(gè)熱點(diǎn)，也是分析化學(xué)的一個(gè)重要發(fā)展領(lǐng)域。為探究土壤-植物系統(tǒng)中重金屬的生物有效性及潛在的危害性，智穎飆等對(duì)鄂爾多斯地區(qū)公路沿線216個(gè)表層土壤樣品中的重金屬（Pb、Zn、Cu、Ni、Cr）的不同化學(xué)形態(tài)的含量進(jìn)行了測(cè)定。研究發(fā)現(xiàn)，土壤中重金屬有效態(tài)所占的比例較大，有效態(tài)的主要存在形態(tài)為有機(jī)態(tài)和Fe-Mn氧化結(jié)合態(tài)。在被檢測(cè)的5種重金屬中，Zn的有效態(tài)含量較高，殘?jiān)鼞B(tài)含量較低，應(yīng)特別注意其對(duì)區(qū)域生態(tài)系統(tǒng)的潛在影響[22]。為揭示惠溪河濱岸土壤重金屬形態(tài)分布及生態(tài)風(fēng)險(xiǎn)狀況，李如忠等采集了惠溪河濱岸12個(gè)土壤樣品進(jìn)行重金屬形態(tài)分析。研究結(jié)果表明，惠溪河濱岸土壤受到較為嚴(yán)重的重金屬污染，7種重金屬中As、Cd、Zn和Cu屬于重污染水平，其中As以殘?jiān)鼞B(tài)占絕對(duì)優(yōu)勢(shì)，Zn以殘?jiān)鼞B(tài)和Fe-Mn氧化物結(jié)合態(tài)為主，Cu則以殘?jiān)鼞B(tài)和有機(jī)結(jié)合態(tài)為主，Cd 具有形態(tài)多樣的分布特征。研究結(jié)果初步判定，As和Cd為惠溪河濱岸土壤重金屬污染治理和修復(fù)的優(yōu)先控制對(duì)象[23]。

安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)2014年

5小結(jié)

在采用原子吸收光譜法檢測(cè)土壤中重金屬時(shí)，可根據(jù)待測(cè)金屬種類和濃度的不同，在試驗(yàn)中選擇石墨爐、火焰和氫化物發(fā)生等不同的原子化技術(shù)，并結(jié)合適當(dāng)?shù)念A(yù)處理手段實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品含量的測(cè)定。原子吸收光譜法在土壤重金屬的檢測(cè)中具有靈敏、高效、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。但對(duì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性影響因素除了原子光譜法技術(shù)自身因素外，樣品前處理過(guò)程中的消化設(shè)備、消解試劑和消解溫度以及進(jìn)樣方法等均會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生直接影響。因而，隨著樣品溶解技術(shù)、進(jìn)樣技術(shù)的發(fā)展，原子吸收光譜法的性能和效率將得到顯著提高。同時(shí)在未來(lái)的科技發(fā)展中，原子吸收光譜法可與其他檢測(cè)手段聯(lián)用，比如原子吸收光譜與高效液相色譜、氣相色譜、毛細(xì)管電泳等聯(lián)用，減少測(cè)量誤差，從而提高其檢出限、測(cè)量精度，使人們對(duì)土壤樣品的監(jiān)測(cè)水平得到進(jìn)一步的提高，使其在土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用范圍越來(lái)越廣。

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