王緹

摘要[目的]探究丁硫克百威在韭菜中的降解情況。[方法]選取基質(zhì)效應(yīng)較重的韭菜做本底，采用配C18色譜柱的液質(zhì)聯(lián)用儀測定丁硫克百威在0.050、0.200 mg/kg 2種濃度水平下的添加回收率。[結(jié)果]丁硫克百威在測定中可轉(zhuǎn)化為克百威和3羥基克百威，并且在15 d左右基本降解到國家限量值以下。[結(jié)論]改進(jìn)后的液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)具有精密度高、前處理操作簡便、穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，滿足農(nóng)藥多殘留分析要求。

關(guān)鍵詞丁硫克百威；韭菜；農(nóng)藥殘留；液質(zhì)聯(lián)用儀

中圖分類號S482.3+4文獻(xiàn)標(biāo)識碼A文章編號0517-6611（2014）22-07410-02

丁硫克百威（Carbosulfan）又名丁硫威、安棉特或好年冬，是氨基甲酸酯類新型農(nóng)藥，具有良好的殺蟲效果，具有高效低毒、選擇性高、低殘留的特點(diǎn)。它可干擾昆蟲的神經(jīng)系統(tǒng)，使其膽堿酯酶受到抑制，導(dǎo)致昆蟲的腺體及肌肉等部位持續(xù)興奮，進(jìn)而死亡[1]。它具有脂溶性好、滲透力強(qiáng)等特點(diǎn)，一旦作用于蟲體，則可快速殺死害蟲且對作物無害，可用于防治玉米、棉花、甘蔗、水稻、柑橘等各種經(jīng)濟(jì)作物，并對蚜蟲有顯著防治效果[2]。但是一般學(xué)者認(rèn)為克百威或丁硫克百威等農(nóng)藥不宜施用于韭菜等葉菜類蔬菜上，因?yàn)槠湟自谌~片上積累，進(jìn)而影響人類健康。因此，對韭菜上丁硫克百威進(jìn)行檢測十分必要[3]。鑒于此，筆者根據(jù)《中華人民共和國農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 20769-2008，水果和蔬菜中450種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定——液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》[4]中的第三部分，采用配C18色譜柱的液質(zhì)聯(lián)用儀研究了丁硫克百威在韭菜中的降解情況，旨在為農(nóng)藥殘留分析和蔬菜安全生產(chǎn)提供借鑒。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 主要儀器。天平（精確度0.000 1 g），德國Sartorius生產(chǎn)；TGL20B高速離心機(jī)和WH300旋渦混合器，上海安亭科學(xué)儀器廠生產(chǎn)；LD48離心機(jī)，北京京力離心機(jī)有限公司生產(chǎn)；Transferpette移液槍和Dispensette瓶口移液器，德國普蘭德公司生產(chǎn)；ProElut QuEChERS固相萃取柱，北京迪馬科技有限公司生產(chǎn)；TSQ Quantum Ultra三重四級桿質(zhì)譜儀，美國Thermo Fisher公司生產(chǎn)。

1.1.2 試劑與藥劑。乙腈和甲醇均為色譜純，美國TEDIA 試劑公司生產(chǎn)；0.22 μm濾膜，美國Agela公司生產(chǎn)。農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品：丁硫克百威和克百威，由農(nóng)業(yè)部環(huán)境監(jiān)測總站提供。

1.2方法

1.2.1 樣品采集。抽取不同季節(jié)、不同地區(qū)的批發(fā)市場、蔬菜大棚、超市等地購買的韭菜，每個(gè)樣品取3 kg。切好韭菜，取約200 g攪好的樣品放入聚乙烯瓶，做標(biāo)簽，于-20～-16 ℃條件下冷凍保存。

1.2.2 添加標(biāo)準(zhǔn)品與調(diào)整pH。將試材制成勻漿，稱取10 g試樣裝于50 ml離心管中，共稱42份，向其中36份添加丁硫克百威標(biāo)準(zhǔn)品，其中18份樣品的添加水平為0.050 mg/kg，另外18份樣品的添加水平為0.200 mg/kg。分別從添加水平為0.050、0.200 mg/kg的樣品中各取9份，用飽和碳酸鈉溶液將其pH調(diào)整至7.5。同時(shí)將6份空白樣品pH均調(diào)整到7.5[5]。樣品處理具體步驟見表1。