范風(fēng)華等

摘要：花生油中黃曲霉素污染嚴(yán)重影響花生油的食品安全，對(duì)花生油中黃曲霉素的檢驗(yàn)傳統(tǒng)方法有薄膜層析法、液相色譜法、免疫親和柱-熒光分光光度法等，隨著新技術(shù)的推廣與應(yīng)用，對(duì)黃曲霉素的高效、快速、準(zhǔn)確檢驗(yàn)提出了新的要求。本文綜述了近年來(lái)國(guó)內(nèi)黃曲霉素檢測(cè)的新方法。

關(guān)鍵詞：花生油 黃曲霉素 檢驗(yàn)方法

中圖分類號(hào)：R284.1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-5336（2014）06-0047-02

1 引言

花生油中含不飽和脂肪酸80%以上，是人們生活中最常用的食用油。黃曲霉素分子中包含一個(gè)雙呋喃環(huán)和一個(gè)氧雜萘鄰?fù)哂休^強(qiáng)的毒性和致癌性，廣泛存在于花生中，并伴隨壓榨進(jìn)入花生油。我國(guó)政府規(guī)定，花生油中的黃曲霉素含量不得高于20ug/kg。因此有效檢測(cè)黃曲霉素含量，對(duì)食品安全至關(guān)重要。

對(duì)花生油中黃曲霉素的檢驗(yàn)傳統(tǒng)方法有薄膜層析法、液相色譜法、免疫親和柱-熒光分光光度法等，隨著新技術(shù)的推廣與應(yīng)用，對(duì)黃曲霉素的高效、快速、準(zhǔn)確檢驗(yàn)提出了新的要求?；谑称分悬S曲霉素檢測(cè)的研究均能應(yīng)用于花生油中黃曲霉素的檢測(cè)。本文綜述了近五年食品中黃曲霉素檢測(cè)主要的幾種新方法，并對(duì)這些方法進(jìn)行比較。

2 檢測(cè)方法

2.1 三維熒光光譜法

三維熒光法能夠通過(guò)獲得激發(fā)波長(zhǎng)與發(fā)射波長(zhǎng)或其他變量同時(shí)變化時(shí)的熒光強(qiáng)度信息，將熒光強(qiáng)度表示為激發(fā)波長(zhǎng)-發(fā)射波長(zhǎng)或波長(zhǎng)-時(shí)間等變量的函數(shù)。杜樹(shù)新等人[1]將常規(guī)的、僅適用于向量的Savitzky-Golay多項(xiàng)式平滑微分方法擴(kuò)展到二階張量描述的三維熒光光譜中來(lái)計(jì)算一階導(dǎo)數(shù)光譜?？紤]到三維熒光導(dǎo)數(shù)光譜是一個(gè)三階張量，應(yīng)用了STM方法建立校正模型，以實(shí)現(xiàn)定量分析。利用該方法對(duì)白酒和牛奶中的黃曲霉素檢測(cè)結(jié)果表明，采用STM方法建立的校正模型，其性能要好于將張量轉(zhuǎn)化成向量后再采用PLS和SVM方法所建立的校正模型。

2.2 超高效液相色譜——質(zhì)譜聯(lián)用

廖權(quán)豐等人[2]采用免疫親和柱凈化、超高效液相色譜——三重四級(jí)桿質(zhì)譜串聯(lián)檢測(cè)AFT B1、B2、G1、G2。通過(guò)與其他傳統(tǒng)方法對(duì)比發(fā)現(xiàn)，該方法檢測(cè)限低，準(zhǔn)確度高，樣品前處理簡(jiǎn)單快捷，不需衍生化處理，因此提高了大批量樣品檢測(cè)前處理的效率，排除了其他方法測(cè)定黃曲霉毒素假陽(yáng)性的可能。蔡增軒等人[3]首次應(yīng)用超高效液相色譜——三重四極桿質(zhì)譜同時(shí)對(duì)花生及其制品中的6種黃曲霉毒素進(jìn)行定性定量分析，其所建立的超高壓液相質(zhì)譜聯(lián)用的方法能夠顯著的提高樣品通量，減少溶劑的損耗，定量限LOQ能夠滿足歐盟相關(guān)的黃曲霉素的最低限量標(biāo)準(zhǔn)。

2.3 免疫親和柱凈化-在線柱后光化學(xué)衍生-高效液相色譜-熒光檢測(cè)法

該方法將樣品在免疫親和柱凈化、富集、淋洗后，收集洗脫液，洗脫液經(jīng)柱分離，在紫外光下進(jìn)行光化學(xué)衍生，用熒光檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定，具有方法簡(jiǎn)便，衍生反應(yīng)穩(wěn)定，靈敏度高，重現(xiàn)性好的特點(diǎn)。

馬占峰[4]建立了免疫親和柱凈化-在線柱后光化學(xué)衍生-高效液相色譜-熒光檢測(cè)法探索快速測(cè)定食品中的黃曲霉毒素含量的方法，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，黃曲霉毒素G2，G1，B2，B1檢測(cè)限均小于2μg/kg。郝愛(ài)魚(yú)等人[5]采用免疫親和凈化HPLC柱后紫外光化學(xué)衍生熒光檢測(cè)法研究中藥飲片中黃曲霉毒素測(cè)定的加樣回收率，考察該方法在中藥飲片黃曲霉毒素殘留測(cè)定中的可行性，評(píng)價(jià)了120批中藥飲片的污染狀況。趙淑銳等人[6]將中草藥提取物經(jīng)提取和過(guò)濾后用免疫親和柱凈化和衍生，然后采用不同比例（15%～30%）乙腈/水梯度洗脫，用具熒光檢測(cè)器的高效液相色譜儀檢測(cè)。

2.4 其他檢測(cè)器的研發(fā)

黃曲霉素檢測(cè)器的研發(fā)主要集中在增加檢測(cè)穩(wěn)定性，減小檢測(cè)器體積與重量以增加便攜性，降低檢測(cè)成本，縮短檢測(cè)所用時(shí)間等方面。李天華等人[7]研制了基于光電二極管的黃曲霉素含量檢測(cè)器，分析了黃曲霉素的熒光特性和熒光產(chǎn)生機(jī)理，以紫外線LED作為激發(fā)光源，利用光電二極管進(jìn)行熒光信號(hào)采集和光電轉(zhuǎn)換，用MCU進(jìn)行數(shù)據(jù)擬合處理，設(shè)計(jì)出黃曲霉素含量檢測(cè)器。試驗(yàn)結(jié)果表明：黃曲霉素含量檢測(cè)器便于攜帶、可靠耐用、成本低、操作簡(jiǎn)便，可以在現(xiàn)場(chǎng)快速地對(duì)農(nóng)產(chǎn)品中黃曲霉素含量做出定性、定量篩查。

3 結(jié)語(yǔ)

黃曲霉素的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)決定了食品中黃曲霉素的檢驗(yàn)應(yīng)用最為廣泛的是液相色譜色譜與紫外熒光光譜，現(xiàn)階段新方法的研究與應(yīng)用大多基于這兩種方法以及這兩種方法的改進(jìn)，發(fā)展的方向主要集中在是檢測(cè)過(guò)程簡(jiǎn)便、高效、準(zhǔn)確等方面。

參考文獻(xiàn)

[1]杜樹(shù)新，蔣丹紅.基于STM的三維熒光導(dǎo)數(shù)光譜法檢測(cè)食品中黃曲霉素.光電子·激光，2014，25（3）.

[2]廖權(quán)豐，周芳梅，葉日金.超高效液相色譜—三重四級(jí)桿質(zhì)譜串聯(lián)法測(cè)定餐廚廢油中黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2的研究.中國(guó)食品添加劑，2013，5.

[3]蔡增軒，潘紅鋒，王麗麗等.應(yīng)用超高壓液相-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)同時(shí)測(cè)定花生及其制品中的6種黃曲霉毒素.中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2009，5.

[4]馬占峰.免疫親和柱凈化-在線柱后光化學(xué)衍生-高效液相色譜-熒光檢測(cè)法快速測(cè)定食品中的黃曲霉毒素含量.食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào)，2012，3.

[5]郝愛(ài)魚(yú)，趙麗元，劉英慧.HPLC柱后光衍生熒光法測(cè)定中藥飲片中黃曲霉毒素殘留量.藥物分析雜志，2012，12.

[6]趙淑銳，徐艷霞，徐菲等.檢測(cè)中草藥提取物中黃曲霉毒素的高靈敏方法.首都醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào)，2011，3.

[7] 李天華，唐國(guó)風(fēng).基于光電二極管的黃曲霉素含量檢測(cè)器的研究.中國(guó)農(nóng)機(jī)化，2012，6.