任維鵬，李 青，肖程波，宋盡霞，何利民，黃光宏，曹春曉

（1北京航空材料研究院 先進(jìn)高溫結(jié)構(gòu)材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100095；2北京航空材料研究院 金屬腐蝕與防護(hù)研究室，北京100095）

熱障涂層（TBCs）為提高燃?xì)廨啓C(jī)、航空發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪葉片的高溫容限和進(jìn)一步提高其工作效率提供了一條有效的技術(shù)途徑，目前被廣泛應(yīng)用于先進(jìn)發(fā)動(dòng)機(jī)［1－5］。典型的熱障涂層體系由涂覆于高溫合金基底之上的黏結(jié)層和Y2O3部分穩(wěn)定的ZrO2（YSZ）陶瓷面層組成。目前，M Cr Al Y（M＝Ni，Co）涂層被普遍用作熱障涂層中的黏結(jié)層［6，7］。在制備和使用過程中，氧化導(dǎo)致黏結(jié)層與陶瓷面層之間形成熱生長(zhǎng)氧化物層（TGO）。熱循環(huán)過程中，黏結(jié)層、YSZ、TGO和合金基底的相互作用與變化決定了熱障涂層的壽命［8，9］。

目前，燃?xì)廨啓C(jī)被越來越多地應(yīng)用到能源、動(dòng)力等行業(yè)中。燃?xì)廨啓C(jī)的工作原理與航空發(fā)動(dòng)機(jī)相同，二者的差別主要體現(xiàn)在：燃?xì)廨啓C(jī)的工作溫度較航空發(fā)動(dòng)機(jī)低，而燃?xì)廨啓C(jī)對(duì)部件服役壽命的要求顯著高于航空發(fā)動(dòng)機(jī)，燃?xì)廨啓C(jī)部件壽命通常要求達(dá)到上萬小時(shí)。目前主流先進(jìn)燃?xì)廨啓C(jī)（F級(jí)以上，功率約300MW以上的重型燃?xì)廨啓C(jī)）顯著的技術(shù)特征是使用了更先進(jìn)的合金材料，更先進(jìn)的冷卻技術(shù)并應(yīng)用了熱障涂層。F級(jí)燃?xì)廨啓C(jī)技術(shù)長(zhǎng)期被國(guó)外嚴(yán)密封鎖，國(guó)內(nèi)目前還沒有掌握其熱端部件制備等關(guān)鍵技術(shù)?，F(xiàn)有熱障涂層技術(shù)研究主要集中在國(guó)產(chǎn)軍用航空發(fā)動(dòng)機(jī)用熱障涂層領(lǐng)域，缺乏長(zhǎng)壽熱障涂層技術(shù)方面的研究，但隨著中國(guó)自主研制民用航空發(fā)動(dòng)機(jī)和地面燃?xì)廨啓C(jī)等長(zhǎng)壽命發(fā)動(dòng)機(jī)的需求，長(zhǎng)壽熱障涂層技術(shù)將成為熱障涂層技術(shù)未來發(fā)展的一個(gè)重要方向，因此開展相關(guān)方面的探索研究是十分必要的。本工作以燃?xì)廨啓C(jī)葉片用新型定向合金DZ466作基體合金，用EB－PVD技術(shù)在合金表面沉積CoCr Al Y黏結(jié)層和YSZ陶瓷面層，研究1050℃長(zhǎng)期熱循環(huán)氧化條件下熱障涂層黏結(jié)層的氧化行為。

1 實(shí)驗(yàn)

基體合金選用DZ466，金屬黏結(jié)層選用CoCr Al Y，其名義成分見表1。實(shí)驗(yàn)過程如下：首先，將DZ466試板加工成30mm×10mm×1.5mm的試片，對(duì)試片水吹砂處理，然后依次進(jìn)行超聲清洗、酒精清洗以去除表面油污等污染物。表面處理完畢后，用EBPVD技術(shù)在試片表面沉積厚度約為80μm的CoCr Al Y黏結(jié)層。對(duì)沉積有CoCr Al Y黏結(jié)層的試片進(jìn)行噴丸處理，并進(jìn)行多級(jí)真空熱擴(kuò)散處理，表面吹砂清潔后，用EBPVD技術(shù)在試片表面沉積厚度約為60μm的8 YSZ（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的Y2O3部分穩(wěn)定的Zr O2）陶瓷面層（部分試片只噴涂CoCr Al Y黏結(jié)層供X射線衍射分析用）。

循環(huán)氧化制度為：1050℃保溫約48h，空冷時(shí)間10min。

循環(huán)氧化實(shí)驗(yàn)過程中分別在48，100，200，400，660，800，1000，1200h和1500h取樣，采用X射線衍射儀（XRD）、掃描電鏡（SEM）和電子探針（EPMA）對(duì)涂層的相組成、顯微組織及成分變化情況進(jìn)行了分析。

表1 DZ466合金及CoCr AlY黏結(jié)層的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)／%）Table 1 Chemical composition of DZ466 and CoCr Al Y bond coat（mass fraction／%）

2 結(jié)果與討論

2.1 1050℃循環(huán)氧化對(duì)熱障涂層組織的影響

2.1.1 黏結(jié)層的相組成

圖1為不同氧化時(shí)間黏結(jié)層表面X射線衍射圖譜，如圖1中譜圖Ⅳ所示，原始沉積態(tài)CoCr Al Y黏結(jié)層由γ－Co固溶體相（fcc結(jié)構(gòu)）和Co基β－Co Al（bcc結(jié)構(gòu)）相組成，對(duì)比峰強(qiáng)度可知，β－Co Al相所占體積分?jǐn)?shù)較大。圖1中譜圖Ⅲ為1050℃氧化1h后試片表面X射線衍射圖譜，圖中顯示β－Co Al相衍射峰消失，γ－Co相衍射峰成為最強(qiáng)峰，這說明黏結(jié)層內(nèi)部靠近表面的區(qū)域相組成發(fā)生變化，表面層中的β－Co Al相減少，黏結(jié)層表面區(qū)域處以γ－Co相為主；同時(shí)衍射譜中出現(xiàn)了較弱的Al2O3峰，表明已經(jīng)有少量的Al2O3形成。圖1中譜圖Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ顯示，隨著氧化時(shí)間的延長(zhǎng)，Al2O3峰強(qiáng)逐漸增強(qiáng)，表明生成的Al2O3數(shù)量增多，但γ－Co峰仍為最強(qiáng)峰，則表明黏結(jié)層表面區(qū)域主要組成相為γ－Co固溶體。

2.1.2 熱障涂層顯微組織及形貌

圖1 黏結(jié)層表面X射線衍射圖譜Fig.1 XRD spectroscopy of bond coat surface

圖2為1050℃不同氧化時(shí)間熱障涂層截面微觀組織。圖2（a）為沉積態(tài)雙層結(jié)構(gòu)熱障涂層的截面顯微組織及形貌，包括陶瓷面層（Top Coat，TC）和Co－Cr Al Y黏結(jié)層（Bond Coat，BC）。其中，CoCr Al Y 黏結(jié)層為兩相混合物，深色相為β－Co Al相，淺灰色相為γ－Co相（與圖1中譜圖Ⅳ相吻合）。EB－PVD法制備的陶瓷面層為柱狀晶結(jié)構(gòu)，柱狀晶之間存在間隙，相對(duì)于等離子沉積（Plasma Spray，PS）的層狀陶瓷層，這種結(jié)構(gòu)的陶瓷層可明顯提高熱障涂層的應(yīng)變?nèi)菹?，延長(zhǎng)熱障涂層使用壽命［10，11］。氧化氣氛中熱暴露時(shí)，在陶瓷面層和CoCr Al Y黏結(jié)層界面會(huì)產(chǎn)生熱生長(zhǎng)氧化物（TGO）層，TGO層的生長(zhǎng)速率和組成對(duì)熱障涂層的壽命起決定性作用，大多數(shù)EB－PVD熱障涂層的氧化失效發(fā)生在TGO／YSZ界面，這是由于TGO中亞穩(wěn)態(tài)Al2O3的形成和快速生長(zhǎng)或其他氧化物的形成造成TGO層的體積迅速增大，使得TGO／YSZ界面產(chǎn)生高水平的殘余應(yīng)力場(chǎng)，并最終引起TGO／YSZ界面的開裂［12，13］。沉積態(tài)熱障涂層（圖2（a））中并未發(fā)現(xiàn)明顯的TGO層，這是由于在涂層沉積過程中，爐腔內(nèi)處于高真空狀態(tài)，氧氣分壓較低，CoCr Al Y黏結(jié)層未出現(xiàn)氧化現(xiàn)象或是氧化程度較低。1050℃下熱循環(huán)實(shí)驗(yàn)時(shí)，在陶瓷面層和CoCr Al Y黏結(jié)層界面開始生成TGO層，氧化48h后，如圖2（b）所示，TGO層的厚度約為1.5μm，EDS能譜結(jié)果（表2，E點(diǎn)）表明該層主要成分為Al2O3。同時(shí)，由于Al元素?cái)U(kuò)散至表面發(fā)生氧化，在CoCr Al Y黏結(jié)層中靠近TGO層區(qū)域開始出現(xiàn)貧 Al區(qū)（如圖2（b）～（f）所示），即高 Al含量的β－Co Al相由于Al元素的濃度下降而退化為低Al含量的γ－Co固溶體相，這與XRD譜圖結(jié)果是一致的。隨著循環(huán)氧化的進(jìn)行，黏結(jié)層中的Co，Cr，Al元素會(huì)向基體中發(fā)生內(nèi)擴(kuò)散，基體中的合金元素如Ni，Ti，W等元素外擴(kuò)散至黏結(jié)層中，Co基富Al相β－Co Al逐漸轉(zhuǎn)化為貧 Al的γ－Co Ni固溶體［14］，氧化48h（圖2（b）中M點(diǎn)）與氧化400h（圖2（c）中N點(diǎn)）的元素含量對(duì)比（見表1）證實(shí)了以上元素分布規(guī)律。另外，沉積態(tài)和熱循環(huán)后的黏結(jié)層中都存在垂直于TGO／BC界面分布的孔洞，如圖2（a），（d）中白色圓圈標(biāo)記處所示，能譜分析顯示，孔洞區(qū)域處成分主要為Al2O3，出現(xiàn)此現(xiàn)象的原因可能與EBPVD制備過程中黏結(jié)層柱狀晶的生長(zhǎng)模式所產(chǎn)生的孔洞或間隙有關(guān)。就目前實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看，少量孔洞的出現(xiàn)并未對(duì)熱障涂層的壽命產(chǎn)生明顯影響，但此類孔洞區(qū)域處的氧化會(huì)奪取黏結(jié)層中的Al元素，從而加速黏結(jié)層的退化。因此，應(yīng)調(diào)整噴丸或真空熱擴(kuò)散等黏結(jié)層處理工藝，避免或減少此類缺陷的形成。

圖2 熱障涂層截面微觀組織（a）沉積態(tài)；（b）1050℃下氧化48h；（c）400h；（d）800h；（e）1200h；（f）1500h；（g）TGO／TC界面的異常生長(zhǎng)氧化物Fig.2 Sectional microstructure of TBC （a）as deposited；（b）48h exposure at 1050℃；（c）400h；（d）800h；（e）1200h；（f）1500h；（g）unconventionally grown oxide at TGO／TC interface

表2 TGO層附近各相的成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)／%）Table 2 Composition of phases near TGO（mass fraction／%）

1050℃下氧化400h后，如圖2（c）所示，TGO層中靠近黏結(jié)層的一側(cè)出現(xiàn)了顆粒狀白色相，并且其數(shù)量隨著氧化時(shí)間的延長(zhǎng)有增多的趨勢(shì)，經(jīng)能譜分析（見表2，F(xiàn)點(diǎn)），該相為 Hf的氧化物。圖2（f），（g）顯示，氧化1200h后，TGO／黏結(jié)層界面A、B和F處TGO層向黏結(jié)層內(nèi)部凸出生長(zhǎng)，并且此類區(qū)域均出現(xiàn)Hf的氧化物，此為活性元素效應(yīng)導(dǎo)致的氧化物栓。研究表明，適量的Hf可通過氧化物栓的釘扎作用增強(qiáng)氧化層的黏附力［15－17］。這是由于氧化物栓偏聚S元素并且能影響有害難熔元素的活性［20］。另外，該氧化物栓可阻止裂紋沿TGO黏結(jié)層界面擴(kuò)展。并且氧化物栓的出現(xiàn)導(dǎo)致TGO／黏結(jié)層界面的粗糙程度加大，這有利于提高涂層系統(tǒng)的循環(huán)氧化性能。但是，據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，Hf含量增多時(shí)會(huì)出現(xiàn)負(fù)面效應(yīng)。過量的Hf會(huì)導(dǎo)致黏結(jié)層氧化速率的加快［17，19，20］，而且氧化物栓 的快速增大有可能成為熱障涂層剝落的開始位置［18］。

1050℃氧化1200h后，如圖2（e）所示，TGO層局部異常增厚出現(xiàn)明顯的皺曲現(xiàn)象，同時(shí)靠近陶瓷面層部位出現(xiàn)微裂紋，并且該微裂紋在TGO中沿TGO／TC界面橫向擴(kuò)展。氧化至1500h（圖2（f）），微裂紋變寬，圖2（f）中C處能譜結(jié)果（見表2，C點(diǎn)）表明，部分微裂紋已經(jīng)擴(kuò)展至陶瓷面層，并且陶瓷面層中出現(xiàn)明顯的沿界面開裂現(xiàn)象。研究指出［21－25］，熱障涂層的剝落現(xiàn)象與TGO的皺曲行為有密切關(guān)系。皺曲行為降低了TGO所受的壓應(yīng)力，但TGO在厚度方向的突變所導(dǎo)致的較大的拉應(yīng)力會(huì)引起裂紋的形核和擴(kuò)展［3］。如圖2（e）中S處所示，裂紋從TGO皺曲凸出最高點(diǎn)附近萌生，這是由于該區(qū)域TGO形變最大，所導(dǎo)致的膨脹應(yīng)力相應(yīng)也最高，容易萌生裂紋。

引起TGO皺曲現(xiàn)象的原因主要是應(yīng)力導(dǎo)致的TGO變形。隨著氧化時(shí)間的延長(zhǎng)，TGO不斷增厚，導(dǎo)致產(chǎn)生側(cè)向膨脹應(yīng)力，此應(yīng)力會(huì)成為TGO皺曲的驅(qū)動(dòng)力，并且隨著 TGO 厚度的增大呈線性增長(zhǎng)［24，25］。另外，如圖2（g）所示，TGO／TC界面處出現(xiàn)的異常生長(zhǎng)的氧化物導(dǎo)致TGO出現(xiàn)更大程度的皺曲變形，能譜分析結(jié)果（見表2，D點(diǎn)）表明，該類氧化物主要包含Co，Cr等元素，此類氧化物具有較差的力學(xué)性能［26］。這些氧化物附近出現(xiàn)聚集分布的Hf的氧化物，說明異常氧化物的生長(zhǎng)可能與Hf的局部過摻雜［17］效應(yīng)有關(guān)。

與氧化1200h時(shí)相比，如圖2所示，氧化至1500h時(shí)的TGO層厚度有顯著增大，出現(xiàn)這種現(xiàn)象有兩種可能的原因：一方面由于微裂紋的存在為氧氣在TGO層中的擴(kuò)散提供了通道，導(dǎo)致氧化速率加快，氧化產(chǎn)物數(shù)量增加；另一方面，微裂紋的存在致使TGO致密化程度降低，體積膨脹導(dǎo)致TGO厚度增大。

2.2 熱障涂層1050℃氧化動(dòng)力學(xué)行為

圖3為TGO層生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)曲線及黏結(jié)層中距TGO／BC界面3μm處Al元素成分分布曲線。如圖3（a）所示，TGO生長(zhǎng)模式大致符合拋物線規(guī)律。根據(jù)拋物線生長(zhǎng)規(guī)律判據(jù)［27］：

式中：kx為速率常數(shù)；x為TGO層厚度；t為氧化時(shí)間。以TGO厚度的平方（x2）對(duì)氧化時(shí)間（2t）作圖，如圖3（a）中插圖所示，得到斜率不同的兩條直線，由此表明TGO生長(zhǎng)模式實(shí)質(zhì)為分段拋物線規(guī)律［28］。氧化初期TGO厚度增長(zhǎng)速率較快，速率常數(shù)約為6.1×10－14cm2／s，氧化400h后，速率常數(shù)減小，為3.5×10－14cm2／s。

圖3 TGO層生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)曲線（a）及黏結(jié)層中距TGO／BC界面3μm處Al元素成分分布（b）Fig.3 TGO growth kinetics curve（a）and concentration distribution of aluminium in bond coat at that about 3μm from TGO／BC interface（b）

圖3（b）為CoCr Al Y黏結(jié)層中距TGO層約3μm處的Al濃度變化趨勢(shì)，出現(xiàn)這種變化規(guī)律主要是由表面氧化與元素?cái)U(kuò)散共同作用的結(jié)果。氧化初始階段Al濃度急劇下降，是由于黏結(jié)層表面暴露于氧化氣氛中發(fā)生快速氧化造成的。隨著氧化時(shí)間的延長(zhǎng)，Al濃度平穩(wěn)發(fā)展并有所上升，這是由于Al2O3膜形成后，阻礙了氧負(fù)離子和金屬陽離子的擴(kuò)散，氧化速率減小，如上述拋物線生長(zhǎng)規(guī)律，導(dǎo)致黏結(jié)層中Al元素的消耗量減少。Al元素濃度在氧化1200h后突然下降，表明此階段參與氧化的Al元素增多，此時(shí)的氧化速率有所增大，這是由于此時(shí)TGO層中產(chǎn)生的微裂紋（圖2（e））導(dǎo)致氧化速率的增大，從而消耗更多的Al元素。Al元素濃度的變化趨勢(shì)是由黏結(jié)層表面氧化和黏結(jié)層中Al元素?cái)U(kuò)散綜合作用的結(jié)果。

3 結(jié)論

（1）沉積態(tài)CoCr Al Y黏結(jié)層由γ－Co固溶體相和Co基β－Co Al相組成，其中β－Co Al相所占體積分?jǐn)?shù)較大；1050℃熱循環(huán)實(shí)驗(yàn)時(shí)，隨循環(huán)時(shí)間的延長(zhǎng)β－Co Al相體積分?jǐn)?shù)逐漸減小，黏結(jié)層逐漸退化，其主要組成相變?yōu)榈虯l含量的γ－Co Ni固溶體。

（2）1050℃氧化1200h后，TGO／黏結(jié)層界面出現(xiàn)由活性元素效應(yīng)導(dǎo)致的氧化物栓；TGO層皺曲行為導(dǎo)致TGO／陶瓷層界面出現(xiàn)微裂紋，并且該微裂紋沿界面橫向擴(kuò)展。

（3）1050℃熱循環(huán)實(shí)驗(yàn)中，熱生長(zhǎng)氧化物（TGO）層的厚度增長(zhǎng)模式符合分段拋物線規(guī)律，初期氧化速率常數(shù)約為6.1×10－14cm2／s，氧化400h后，速率常數(shù)減小，為3.5×10－14cm2／s。

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