陳 樂,劉 敏,賀衛(wèi)軍,龔力民,劉平安
(湖南中醫(yī)藥大學,湖南 長沙 410208)
?
兩種湘產(chǎn)鼠曲草揮發(fā)油成分的GC-MS分析
陳 樂,劉 敏,賀衛(wèi)軍,龔力民,劉平安*
(湖南中醫(yī)藥大學,湖南 長沙 410208)
目的:分析鼠曲草和細葉鼠曲草中揮發(fā)油的化學成分。方法:采用水蒸氣蒸餾法提取鼠曲草和細葉鼠曲草中揮發(fā)油,用GC-MS法測定和分析其化學組分。結(jié)果:從鼠曲草揮發(fā)油中共分離鑒定了16個成分,占總峰面積的88.63%;從細葉鼠曲草揮發(fā)油中共分離鑒定了19個成分,占揮發(fā)油總量的56.74%。結(jié)論:該研究為鼠曲草資源的深入開發(fā)利用提供了一定的科學依據(jù)。
鼠曲草;細葉鼠曲草;揮發(fā)油;氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用
鼠曲草又名佛耳草、追骨風、清明菜,收載于《上海市中藥材標準》(1994年版),為菊科植物鼠曲草GnaphaliumaffineD.Don的干燥全草,具有祛痰、止咳、平喘、祛風濕的功效,用于治療咳嗽、痰喘、風濕痹痛等?!逗戏N子植物總覽》中記載湘產(chǎn)鼠曲草屬植物有鼠曲草、匙葉鼠曲草、多莖鼠曲草、細葉鼠曲草、寬葉鼠曲草和秋鼠曲草六種[1],而在我們對鼠曲草資源調(diào)查過程中發(fā)現(xiàn),湖南民間藥用品種除鼠曲草(GnaphaliumaffineD.Don)外,還有細葉鼠曲草(G.japonicumThunb.),并且鼠曲草和細葉鼠曲草在湖南省的大部分地區(qū)都有分布,資源很豐富。為了開發(fā)利用鼠曲草這一湘產(chǎn)藥用資源,本研究采用水蒸氣蒸餾法[2],從湘產(chǎn)鼠曲草和細葉鼠曲草中提取揮發(fā)油,并運用GC-MS法進行分析研究。
1.1 儀器
日本島津GC-MS QP2010型氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,GC-MS Solution色譜工作站;標準譜庫為美國NIST質(zhì)譜檢索數(shù)據(jù)庫。
1.2 試藥
鼠曲草和細葉鼠曲草分別采集于湖南省醴陵市、長沙縣和新寧縣,經(jīng)湖南中醫(yī)藥大學中藥鑒定教研室鑒定,鼠曲草為菊科植物鼠曲草GnaphaliumaffineD.Don的干燥全草,細葉鼠曲草為菊科植物細葉鼠曲草G.japonicumThunb.的干燥全草。乙酸乙酯和無水硫酸鈉均為分析純。
2.1 方法
2.1.1 供試品溶液制備 取鼠曲草和細葉鼠曲草藥材各500g,按《中國藥典》2010年版一部附錄X D揮發(fā)油提取法甲法進行提取,蒸餾5h,收集揮發(fā)油,用無水硫酸鈉脫水,得無色透明的揮發(fā)油,收油率分別為鼠曲草0.48%、細葉鼠曲草0.7%。將揮發(fā)油以乙酸乙酯為溶劑進行稀釋,即得。
2.1.2 測試條件[3]氣相色譜柱:Rtx-5ms(30m×0.25mm×0.25μm);載氣:He; 流速:1.0mL·min-1;進樣口溫度:250 ℃;程序升溫: 60 ℃保持2min,以3℃·min-1升溫到120℃ ,1℃·min-1升溫到200℃,保持2min;進樣量:1μL,分流比20∶1。離子源溫度:230℃;電離方式:EI,電子能量:70eV;溶劑延遲時間:2.5min;質(zhì)量掃描范圍:40~500amu;采集方式:SCAN掃描。
2.2 測定結(jié)果
鼠曲草和細葉鼠曲草揮發(fā)油總離子流見圖1、圖2,用面積歸一法計算各組分的相對百分含量,再對各成分的質(zhì)譜圖進行質(zhì)譜譜庫檢索、人工圖譜解析,按各色譜峰的質(zhì)譜裂片圖與文獻核對,確定鼠曲草和細葉鼠曲草揮發(fā)油的成分,其中鼠曲草共鑒定了16個化學成分,占總峰面積的88.63%;細葉鼠曲草共鑒定了19個化學成分,占總峰面積的56.74%。結(jié)果見表1、表2。
圖1 鼠曲草揮發(fā)油的總離子流
圖2 細葉鼠曲草揮發(fā)油的總離子流
序號化合物分子量分子式保留時間(min)相對峰面積(%)1Caryophyllene(石竹烯)204C15H2410.3624.2821,6,10-Dodecatriene(β-金合歡烯)204C15H2410.7133.773alpha.-Caryophyllene(α-石竹烯)204C15H24O10.9434.524Caryophylleneoxide(石竹烯氧化物)220C15H2413.33610.255Beta.-Selinene(β-瑟林烯)204C15H2413.4211.826Eugenol(丁香酚)164C10H12O213.4993.177Tetradecanal(肉豆蔻醛)212C14H28O15.4327.208Aromadendrene(香橙烯)202C15H2215.81922.639Gamma.-Cadinene(γ-杜松烯)204C15H2415.8440.4110Dodecanal(十二醛)184C12H24O16.6881.17112-Pentadecanone(2-十五烷酮)268C18H36O17.94115.46129,17-Octadecadienal(9,17-十八碳二烯醛)264C18H32O18.8522.3313n-Hexadecanoicacid(正十六酸)256C16H32O220.3686.72146,10,14-Trimethyl-5,9,13-Pentadecatrien-2-one(6,10,14-三甲基-5,9,13-十五碳三烯-2-酮)262C18H30O19.4721.2715n-Hexadecanoicacid(正十六酸)256C16H32O220.3871.9716Z-(13,14-Epoxy)tetradec-11-en-1-olacetate(順-乙酸(13,14-環(huán)氧基)-11-1-乙酸)268C16H28O323.6311.66Total88.63
續(xù)表2 細葉鼠曲草揮發(fā)油成分分析結(jié)果
從鼠曲草揮發(fā)油中,共分離鑒定了16個成分,占揮發(fā)油總量的88.63%,其中含量較高的有香橙烯22.63%,2-十五烷酮15.46%,氧化石竹烯10.25%,肉豆蔻醛7.20%,正十六酸6.72%等。從細葉鼠曲草揮發(fā)油中,共分離鑒定了19個成分,占揮發(fā)油總量的56.74%,其中含量較高的有1-三十七烷醇5.12%,石竹烯4.26%,肉豆蔻醛4.19%,正十六酸3.76%等。
該研究為湘產(chǎn)鼠曲草資源的深入開發(fā)利用提供了一定的理論依據(jù)。
[1] 祁承經(jīng),喻勛林.湖南種子植物總覽[M].長沙:湖南科學技術(shù)出版社,2002:396-397.
[2] 呂晴,秦軍,陳桐,等.氣相色譜-質(zhì)譜法分析鼠曲草揮發(fā)油化學成分[J].貴州工業(yè)大學學報:自然科學版,2008,37(5):1-3.
[3] 陳樂,韋唯,劉展元,等.天名精揮發(fā)油成分的GC-MS分析[J].西北藥學雜志,2011,26(4):235-237.
(責任編輯:宋勇剛)
To Analyse the Essential Oils Constituents from Gnaphalium Affine andG.Japonicumwith GC-MS
Chen Le,Liu Min, He Weijun, Gong Limin, Liu Pingan*
(Hunan University of Chinese Medicine, Changsha 410208,China)
Objective:To analyse the essential oils constituents from Gnaphalium affine andG.japonicum.Methods:The essential oils inGnaphaliumaffineandG.japonicum. were extracted by steam distillation,and its constituents were analysed by GC-MS.Results:16 compounds were separated and identified fromGnaphaliumaffine,its relative amount was 88.63%,and 19 compounds were separated and identified fromG.japonicum,its relative amount was 56.74%.Conclusion:This study provide the scientific basis for exploiting resources of Gnaphalium affine andG.japonicumdeeply.
Gnaphaliumaffine;Gnaphaliumjaponicum;Essential Oils; GC-MS
2014-05-25
長沙市科技局資助項目(K1308013-31)
陳樂(1987-),女,湖南中醫(yī)藥大學碩士研究生,研究方向為中藥質(zhì)量控制。
劉平安(1972-),男,湖南中醫(yī)藥大學副教授,研究方向為中藥質(zhì)量控制。
R284.1
A
1673-2197(2014)17-0029-02