沈利榮

摘 要 筆者采用紅外分光光度法測(cè)定粉塵中的游離二氧化硅，并改進(jìn)了樣品處理和曲線繪制的方法。

關(guān)鍵詞 紅外分光光度法；二氧化硅；粉塵

中圖分類號(hào)：TG115 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1671-7597（2014）04-0088-02

現(xiàn)階段，我國測(cè)定施工作業(yè)場(chǎng)所粉塵中游離二氧化硅主要還是采用焦磷酸重量法。這種方法的操作步驟多、使用到的試劑種類也比較多、檢測(cè)周期長(zhǎng)、準(zhǔn)確度不高，此外，試驗(yàn)條件也比較苛刻，難以滿足現(xiàn)場(chǎng)批量檢測(cè)的要求。為了切實(shí)提高測(cè)定的準(zhǔn)確度，實(shí)現(xiàn)批量檢測(cè)的目標(biāo)，在本文中，筆者結(jié)合自身的理論知識(shí)，綜合分析了紅外分光光度法測(cè)定粉塵中游離二氧化硅含量的方法。

1 紅外分光光度法的基本原理

如果電磁輻射能量與分子振動(dòng)—轉(zhuǎn)動(dòng)能量大致相當(dāng)，則分子便可以由低振動(dòng)—轉(zhuǎn)動(dòng)能態(tài)轉(zhuǎn)化為高振動(dòng)—轉(zhuǎn)動(dòng)能態(tài)，也就是發(fā)生能級(jí)的躍遷。而其結(jié)果是某些具有特定波長(zhǎng)的紅外光會(huì)被該物質(zhì)的分子吸收掉，進(jìn)而產(chǎn)生紅外吸收光譜。

游離在粉塵中的二氧化硅分子由于可吸收輻射源所發(fā)射出的輻射，因此會(huì)產(chǎn)生紅外吸收譜帶，即其在紅外光譜中的12.5μm（800cm-1）、12.8μm（780cm-1）、14.4μm（694cm-1）處出現(xiàn)特征吸收峰，且吸光值與游離二氧化硅含量呈線性關(guān)系。因此，這些譜帶就是測(cè)定游離二氧化硅含量的主要依據(jù)，是對(duì)其進(jìn)行定量和定性分析的依據(jù)。該方法優(yōu)點(diǎn)是操作方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確比較度高，可滿足批量檢測(cè)的要求。

2 游離二氧化硅含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)

2.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

實(shí)驗(yàn)所需要的儀器主要有紅外分光光度計(jì)、壓片機(jī)、瑪瑙乳缽、電子天平、以及馬弗爐、電熱干燥箱、溴化鉀等。

其中，紅外分光光度計(jì)為FTIR-7600型、壓片機(jī)為DF-4型、模具是HF-12型、溫控紅外烘箱為HW-3A型，均為天津港東科技發(fā)展有限公司生產(chǎn)；電子天平的感量為0.01 mg，型號(hào)為XS105，為瑞士梅特勒—托利公司所生產(chǎn)；馬弗爐是KSW-5-12型，為杭州市富陽電熱設(shè)備廠生產(chǎn)。

2.2 實(shí)驗(yàn)步驟

1）樣品的采集和處理。根據(jù)測(cè)定的目的，按照BZ159、GBZ/T192.2、GBZ/T192.1標(biāo)準(zhǔn)采集樣品，當(dāng)濾膜上采集的粉塵量大于0.1 mg時(shí)，則可直接用本法測(cè)定游離二氧化硅含量。由于樣品顆粒的大小會(huì)影響圖譜質(zhì)量，只有當(dāng)樣品的粒度小于所用輻射波長(zhǎng)時(shí)，才能消除這種影響，所以我們必須對(duì)被檢樣品和溴化鉀進(jìn)行充分的研磨和混合后，才能消除這種影響，得到好的圖譜。因此，我們一般都是把溴化鉀用200目的篩子進(jìn)行篩選后，采用濕式研磨法，即在研磨時(shí)加入一定量的無水乙醇，充分研磨，于150℃干燥后，貯于干燥器中備用。然后準(zhǔn)確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量，將采塵后的濾膜受塵面向內(nèi)對(duì)折三次，放在瓷坩堝內(nèi)，并置于馬弗爐（小于600℃）內(nèi)灰化，冷卻，放入干燥器內(nèi)待用。

稱取一定量的溴化鉀（250 mg），和灰化之后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混合，直至混合均勻，然后和壓片磨具一道放入干燥箱（110℃±5℃）中10 min，再將干燥后的混合樣品置于壓片模具中，加壓25 MPa，持續(xù)3 min，制成待測(cè)樣品。

2）繪制石英標(biāo)準(zhǔn)曲線。準(zhǔn)確稱取10 mg的標(biāo)準(zhǔn)品和990 mg的溴化鉀放入瑪瑙乳缽中，并加入一定的無水乙醇，然后進(jìn)行研磨。充分研磨之后烘干，配置成10 μg/mg的標(biāo)準(zhǔn)品混合樣，然后按需在0.01 mg～1.00 mg范圍內(nèi)分別稱取不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)品混合物，加入研磨好的溴化鉀，使其總質(zhì)量達(dá)到250 mg，按上述樣品制備方法做出透明錠片進(jìn)行檢測(cè)，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3）測(cè)定樣品。分別掃描樣品錠片和樣品空白錠片，并做相應(yīng)的記錄，然后由a-SiO2標(biāo)準(zhǔn)曲線來測(cè)定粉塵中游離的二氧化硅的含量。

4）計(jì)算的結(jié)果。粉塵中a-SiO2含量的計(jì)算公式是：

在這個(gè)計(jì)算公式中，w表示的是粉塵中的a-SiO2含量，用%來表示，而m1表示的是測(cè)得粉塵樣品中的a-SiO2質(zhì)量，計(jì)量單位為mg，而m2表示的是測(cè)得空白樣品中a-SiO2質(zhì)量，其計(jì)量單位同樣為mg，而m表示的是粉塵樣品的質(zhì)量，其計(jì)量單位也是mg。

3 結(jié)果和討論

3.1 a-SiO2光譜圖分析

我們知道，二氧化硅的種類異常繁多，且晶型也比較復(fù)雜，大體上有a-SiO2和無定型SiO2等。但并不是每一種晶型都存在明顯的吸收帶，僅僅有a-SiO2在694、780和800波數(shù)下存在明顯的吸收帶。吸收帶具體如圖1。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)的a-SiO2譜圖示意圖

3.2 樣品量的選擇

如果想要準(zhǔn)確測(cè)定粉塵中游離的二氧化硅的含量，則需要選擇適量的粉塵樣品量。如果粉塵樣品量過少，那么其測(cè)試結(jié)果可能會(huì)接近或者低于檢測(cè)的下限，而如果粉塵樣品量太大，則會(huì)有兩種不良的后果，第一是對(duì)物質(zhì)的干擾比較大，第二是定量吸收峰可能超出線性范圍，進(jìn)而導(dǎo)致結(jié)果的準(zhǔn)確度不足。因此，這就要求合理選擇和確定粉塵樣品量。

3.3 實(shí)驗(yàn)方法的比較

當(dāng)前，測(cè)定粉塵中游離二氧化硅含量主要是采用焦磷酸法，而本文所采用的是紅外分光光度法，也就是確定一定量的粉塵標(biāo)準(zhǔn)樣品，在同一標(biāo)準(zhǔn)樣品中加入一定量的溴化鉀，兩者配置成1%，5.07%和10.14%的標(biāo)準(zhǔn)樣品，然后與前者進(jìn)行比。通過實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，這兩種方法的差異性還是比較大的，但紅外分光光度法比焦磷酸法具有明顯的優(yōu)越性，主要是因?yàn)槠涔?jié)省試劑、操作簡(jiǎn)便等。

圖2 兩種測(cè)試方法標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定結(jié)果的比較示意圖

3.4 結(jié)論

利用紅外分光光度法測(cè)定粉塵中游離二氧化硅含量，實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容主要是：樣品處理、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制、粉塵樣品量的選定等。同時(shí)，這些內(nèi)容也是影響結(jié)果準(zhǔn)確性的因素。因此，在實(shí)際的操作過程中，應(yīng)降低粉塵粒度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響程度。

樣品的采集，如果被測(cè)樣品的研磨度沒有達(dá)到要求，且其顆粒度比較大，那么也就降低測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。

除此之外，錠片是否均勻，也會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生不同程度的影響，這就要求在壓片之前，應(yīng)把樣品研磨均勻，并取多次掃描錠片的平均值。通過這種方式來降低錠片不均勻?qū)y(cè)定結(jié)果的影響。

4 結(jié)束語

當(dāng)前，我國正處于經(jīng)濟(jì)社會(huì)發(fā)展的轉(zhuǎn)型時(shí)期，各種施工作業(yè)量比較大，施工作業(yè)場(chǎng)所也比較多。而在各類施工場(chǎng)所中，粉塵中游離二氧化硅的含量如果超標(biāo)，則可能給接觸人員帶來不利的影響。因此，進(jìn)行粉塵中游離二氧化硅含量的測(cè)定也就有了重要意義。

參考文獻(xiàn)

[1]陳云飛，張巧林，姚科偉，等.紅外分光光度法測(cè)定粉塵中游離二氧化硅的含量[J].化學(xué)分析計(jì)量，2009（6）.endprint

摘 要 筆者采用紅外分光光度法測(cè)定粉塵中的游離二氧化硅，并改進(jìn)了樣品處理和曲線繪制的方法。

關(guān)鍵詞 紅外分光光度法；二氧化硅；粉塵

中圖分類號(hào)：TG115 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1671-7597（2014）04-0088-02

現(xiàn)階段，我國測(cè)定施工作業(yè)場(chǎng)所粉塵中游離二氧化硅主要還是采用焦磷酸重量法。這種方法的操作步驟多、使用到的試劑種類也比較多、檢測(cè)周期長(zhǎng)、準(zhǔn)確度不高，此外，試驗(yàn)條件也比較苛刻，難以滿足現(xiàn)場(chǎng)批量檢測(cè)的要求。為了切實(shí)提高測(cè)定的準(zhǔn)確度，實(shí)現(xiàn)批量檢測(cè)的目標(biāo)，在本文中，筆者結(jié)合自身的理論知識(shí)，綜合分析了紅外分光光度法測(cè)定粉塵中游離二氧化硅含量的方法。

1 紅外分光光度法的基本原理

如果電磁輻射能量與分子振動(dòng)—轉(zhuǎn)動(dòng)能量大致相當(dāng)，則分子便可以由低振動(dòng)—轉(zhuǎn)動(dòng)能態(tài)轉(zhuǎn)化為高振動(dòng)—轉(zhuǎn)動(dòng)能態(tài)，也就是發(fā)生能級(jí)的躍遷。而其結(jié)果是某些具有特定波長(zhǎng)的紅外光會(huì)被該物質(zhì)的分子吸收掉，進(jìn)而產(chǎn)生紅外吸收光譜。

游離在粉塵中的二氧化硅分子由于可吸收輻射源所發(fā)射出的輻射，因此會(huì)產(chǎn)生紅外吸收譜帶，即其在紅外光譜中的12.5μm（800cm-1）、12.8μm（780cm-1）、14.4μm（694cm-1）處出現(xiàn)特征吸收峰，且吸光值與游離二氧化硅含量呈線性關(guān)系。因此，這些譜帶就是測(cè)定游離二氧化硅含量的主要依據(jù)，是對(duì)其進(jìn)行定量和定性分析的依據(jù)。該方法優(yōu)點(diǎn)是操作方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確比較度高，可滿足批量檢測(cè)的要求。

2 游離二氧化硅含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)

2.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

實(shí)驗(yàn)所需要的儀器主要有紅外分光光度計(jì)、壓片機(jī)、瑪瑙乳缽、電子天平、以及馬弗爐、電熱干燥箱、溴化鉀等。

其中，紅外分光光度計(jì)為FTIR-7600型、壓片機(jī)為DF-4型、模具是HF-12型、溫控紅外烘箱為HW-3A型，均為天津港東科技發(fā)展有限公司生產(chǎn)；電子天平的感量為0.01 mg，型號(hào)為XS105，為瑞士梅特勒—托利公司所生產(chǎn)；馬弗爐是KSW-5-12型，為杭州市富陽電熱設(shè)備廠生產(chǎn)。

2.2 實(shí)驗(yàn)步驟

1）樣品的采集和處理。根據(jù)測(cè)定的目的，按照BZ159、GBZ/T192.2、GBZ/T192.1標(biāo)準(zhǔn)采集樣品，當(dāng)濾膜上采集的粉塵量大于0.1 mg時(shí)，則可直接用本法測(cè)定游離二氧化硅含量。由于樣品顆粒的大小會(huì)影響圖譜質(zhì)量，只有當(dāng)樣品的粒度小于所用輻射波長(zhǎng)時(shí)，才能消除這種影響，所以我們必須對(duì)被檢樣品和溴化鉀進(jìn)行充分的研磨和混合后，才能消除這種影響，得到好的圖譜。因此，我們一般都是把溴化鉀用200目的篩子進(jìn)行篩選后，采用濕式研磨法，即在研磨時(shí)加入一定量的無水乙醇，充分研磨，于150℃干燥后，貯于干燥器中備用。然后準(zhǔn)確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量，將采塵后的濾膜受塵面向內(nèi)對(duì)折三次，放在瓷坩堝內(nèi)，并置于馬弗爐（小于600℃）內(nèi)灰化，冷卻，放入干燥器內(nèi)待用。

稱取一定量的溴化鉀（250 mg），和灰化之后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混合，直至混合均勻，然后和壓片磨具一道放入干燥箱（110℃±5℃）中10 min，再將干燥后的混合樣品置于壓片模具中，加壓25 MPa，持續(xù)3 min，制成待測(cè)樣品。

2）繪制石英標(biāo)準(zhǔn)曲線。準(zhǔn)確稱取10 mg的標(biāo)準(zhǔn)品和990 mg的溴化鉀放入瑪瑙乳缽中，并加入一定的無水乙醇，然后進(jìn)行研磨。充分研磨之后烘干，配置成10 μg/mg的標(biāo)準(zhǔn)品混合樣，然后按需在0.01 mg～1.00 mg范圍內(nèi)分別稱取不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)品混合物，加入研磨好的溴化鉀，使其總質(zhì)量達(dá)到250 mg，按上述樣品制備方法做出透明錠片進(jìn)行檢測(cè)，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3）測(cè)定樣品。分別掃描樣品錠片和樣品空白錠片，并做相應(yīng)的記錄，然后由a-SiO2標(biāo)準(zhǔn)曲線來測(cè)定粉塵中游離的二氧化硅的含量。

4）計(jì)算的結(jié)果。粉塵中a-SiO2含量的計(jì)算公式是：

在這個(gè)計(jì)算公式中，w表示的是粉塵中的a-SiO2含量，用%來表示，而m1表示的是測(cè)得粉塵樣品中的a-SiO2質(zhì)量，計(jì)量單位為mg，而m2表示的是測(cè)得空白樣品中a-SiO2質(zhì)量，其計(jì)量單位同樣為mg，而m表示的是粉塵樣品的質(zhì)量，其計(jì)量單位也是mg。

3 結(jié)果和討論

3.1 a-SiO2光譜圖分析

我們知道，二氧化硅的種類異常繁多，且晶型也比較復(fù)雜，大體上有a-SiO2和無定型SiO2等。但并不是每一種晶型都存在明顯的吸收帶，僅僅有a-SiO2在694、780和800波數(shù)下存在明顯的吸收帶。吸收帶具體如圖1。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)的a-SiO2譜圖示意圖

3.2 樣品量的選擇

如果想要準(zhǔn)確測(cè)定粉塵中游離的二氧化硅的含量，則需要選擇適量的粉塵樣品量。如果粉塵樣品量過少，那么其測(cè)試結(jié)果可能會(huì)接近或者低于檢測(cè)的下限，而如果粉塵樣品量太大，則會(huì)有兩種不良的后果，第一是對(duì)物質(zhì)的干擾比較大，第二是定量吸收峰可能超出線性范圍，進(jìn)而導(dǎo)致結(jié)果的準(zhǔn)確度不足。因此，這就要求合理選擇和確定粉塵樣品量。

3.3 實(shí)驗(yàn)方法的比較

當(dāng)前，測(cè)定粉塵中游離二氧化硅含量主要是采用焦磷酸法，而本文所采用的是紅外分光光度法，也就是確定一定量的粉塵標(biāo)準(zhǔn)樣品，在同一標(biāo)準(zhǔn)樣品中加入一定量的溴化鉀，兩者配置成1%，5.07%和10.14%的標(biāo)準(zhǔn)樣品，然后與前者進(jìn)行比。通過實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，這兩種方法的差異性還是比較大的，但紅外分光光度法比焦磷酸法具有明顯的優(yōu)越性，主要是因?yàn)槠涔?jié)省試劑、操作簡(jiǎn)便等。

圖2 兩種測(cè)試方法標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定結(jié)果的比較示意圖

3.4 結(jié)論

利用紅外分光光度法測(cè)定粉塵中游離二氧化硅含量，實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容主要是：樣品處理、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制、粉塵樣品量的選定等。同時(shí)，這些內(nèi)容也是影響結(jié)果準(zhǔn)確性的因素。因此，在實(shí)際的操作過程中，應(yīng)降低粉塵粒度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響程度。

樣品的采集，如果被測(cè)樣品的研磨度沒有達(dá)到要求，且其顆粒度比較大，那么也就降低測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。

除此之外，錠片是否均勻，也會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生不同程度的影響，這就要求在壓片之前，應(yīng)把樣品研磨均勻，并取多次掃描錠片的平均值。通過這種方式來降低錠片不均勻?qū)y(cè)定結(jié)果的影響。

4 結(jié)束語

當(dāng)前，我國正處于經(jīng)濟(jì)社會(huì)發(fā)展的轉(zhuǎn)型時(shí)期，各種施工作業(yè)量比較大，施工作業(yè)場(chǎng)所也比較多。而在各類施工場(chǎng)所中，粉塵中游離二氧化硅的含量如果超標(biāo)，則可能給接觸人員帶來不利的影響。因此，進(jìn)行粉塵中游離二氧化硅含量的測(cè)定也就有了重要意義。

參考文獻(xiàn)

[1]陳云飛，張巧林，姚科偉，等.紅外分光光度法測(cè)定粉塵中游離二氧化硅的含量[J].化學(xué)分析計(jì)量，2009（6）.endprint

摘 要 筆者采用紅外分光光度法測(cè)定粉塵中的游離二氧化硅，并改進(jìn)了樣品處理和曲線繪制的方法。

關(guān)鍵詞 紅外分光光度法；二氧化硅；粉塵

中圖分類號(hào)：TG115 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1671-7597（2014）04-0088-02

現(xiàn)階段，我國測(cè)定施工作業(yè)場(chǎng)所粉塵中游離二氧化硅主要還是采用焦磷酸重量法。這種方法的操作步驟多、使用到的試劑種類也比較多、檢測(cè)周期長(zhǎng)、準(zhǔn)確度不高，此外，試驗(yàn)條件也比較苛刻，難以滿足現(xiàn)場(chǎng)批量檢測(cè)的要求。為了切實(shí)提高測(cè)定的準(zhǔn)確度，實(shí)現(xiàn)批量檢測(cè)的目標(biāo)，在本文中，筆者結(jié)合自身的理論知識(shí)，綜合分析了紅外分光光度法測(cè)定粉塵中游離二氧化硅含量的方法。

1 紅外分光光度法的基本原理

如果電磁輻射能量與分子振動(dòng)—轉(zhuǎn)動(dòng)能量大致相當(dāng)，則分子便可以由低振動(dòng)—轉(zhuǎn)動(dòng)能態(tài)轉(zhuǎn)化為高振動(dòng)—轉(zhuǎn)動(dòng)能態(tài)，也就是發(fā)生能級(jí)的躍遷。而其結(jié)果是某些具有特定波長(zhǎng)的紅外光會(huì)被該物質(zhì)的分子吸收掉，進(jìn)而產(chǎn)生紅外吸收光譜。

游離在粉塵中的二氧化硅分子由于可吸收輻射源所發(fā)射出的輻射，因此會(huì)產(chǎn)生紅外吸收譜帶，即其在紅外光譜中的12.5μm（800cm-1）、12.8μm（780cm-1）、14.4μm（694cm-1）處出現(xiàn)特征吸收峰，且吸光值與游離二氧化硅含量呈線性關(guān)系。因此，這些譜帶就是測(cè)定游離二氧化硅含量的主要依據(jù)，是對(duì)其進(jìn)行定量和定性分析的依據(jù)。該方法優(yōu)點(diǎn)是操作方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確比較度高，可滿足批量檢測(cè)的要求。

2 游離二氧化硅含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)

2.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

實(shí)驗(yàn)所需要的儀器主要有紅外分光光度計(jì)、壓片機(jī)、瑪瑙乳缽、電子天平、以及馬弗爐、電熱干燥箱、溴化鉀等。

其中，紅外分光光度計(jì)為FTIR-7600型、壓片機(jī)為DF-4型、模具是HF-12型、溫控紅外烘箱為HW-3A型，均為天津港東科技發(fā)展有限公司生產(chǎn)；電子天平的感量為0.01 mg，型號(hào)為XS105，為瑞士梅特勒—托利公司所生產(chǎn)；馬弗爐是KSW-5-12型，為杭州市富陽電熱設(shè)備廠生產(chǎn)。

2.2 實(shí)驗(yàn)步驟

1）樣品的采集和處理。根據(jù)測(cè)定的目的，按照BZ159、GBZ/T192.2、GBZ/T192.1標(biāo)準(zhǔn)采集樣品，當(dāng)濾膜上采集的粉塵量大于0.1 mg時(shí)，則可直接用本法測(cè)定游離二氧化硅含量。由于樣品顆粒的大小會(huì)影響圖譜質(zhì)量，只有當(dāng)樣品的粒度小于所用輻射波長(zhǎng)時(shí)，才能消除這種影響，所以我們必須對(duì)被檢樣品和溴化鉀進(jìn)行充分的研磨和混合后，才能消除這種影響，得到好的圖譜。因此，我們一般都是把溴化鉀用200目的篩子進(jìn)行篩選后，采用濕式研磨法，即在研磨時(shí)加入一定量的無水乙醇，充分研磨，于150℃干燥后，貯于干燥器中備用。然后準(zhǔn)確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量，將采塵后的濾膜受塵面向內(nèi)對(duì)折三次，放在瓷坩堝內(nèi)，并置于馬弗爐（小于600℃）內(nèi)灰化，冷卻，放入干燥器內(nèi)待用。

稱取一定量的溴化鉀（250 mg），和灰化之后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混合，直至混合均勻，然后和壓片磨具一道放入干燥箱（110℃±5℃）中10 min，再將干燥后的混合樣品置于壓片模具中，加壓25 MPa，持續(xù)3 min，制成待測(cè)樣品。

2）繪制石英標(biāo)準(zhǔn)曲線。準(zhǔn)確稱取10 mg的標(biāo)準(zhǔn)品和990 mg的溴化鉀放入瑪瑙乳缽中，并加入一定的無水乙醇，然后進(jìn)行研磨。充分研磨之后烘干，配置成10 μg/mg的標(biāo)準(zhǔn)品混合樣，然后按需在0.01 mg～1.00 mg范圍內(nèi)分別稱取不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)品混合物，加入研磨好的溴化鉀，使其總質(zhì)量達(dá)到250 mg，按上述樣品制備方法做出透明錠片進(jìn)行檢測(cè)，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3）測(cè)定樣品。分別掃描樣品錠片和樣品空白錠片，并做相應(yīng)的記錄，然后由a-SiO2標(biāo)準(zhǔn)曲線來測(cè)定粉塵中游離的二氧化硅的含量。

4）計(jì)算的結(jié)果。粉塵中a-SiO2含量的計(jì)算公式是：

在這個(gè)計(jì)算公式中，w表示的是粉塵中的a-SiO2含量，用%來表示，而m1表示的是測(cè)得粉塵樣品中的a-SiO2質(zhì)量，計(jì)量單位為mg，而m2表示的是測(cè)得空白樣品中a-SiO2質(zhì)量，其計(jì)量單位同樣為mg，而m表示的是粉塵樣品的質(zhì)量，其計(jì)量單位也是mg。

3 結(jié)果和討論

3.1 a-SiO2光譜圖分析

我們知道，二氧化硅的種類異常繁多，且晶型也比較復(fù)雜，大體上有a-SiO2和無定型SiO2等。但并不是每一種晶型都存在明顯的吸收帶，僅僅有a-SiO2在694、780和800波數(shù)下存在明顯的吸收帶。吸收帶具體如圖1。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)的a-SiO2譜圖示意圖

3.2 樣品量的選擇

如果想要準(zhǔn)確測(cè)定粉塵中游離的二氧化硅的含量，則需要選擇適量的粉塵樣品量。如果粉塵樣品量過少，那么其測(cè)試結(jié)果可能會(huì)接近或者低于檢測(cè)的下限，而如果粉塵樣品量太大，則會(huì)有兩種不良的后果，第一是對(duì)物質(zhì)的干擾比較大，第二是定量吸收峰可能超出線性范圍，進(jìn)而導(dǎo)致結(jié)果的準(zhǔn)確度不足。因此，這就要求合理選擇和確定粉塵樣品量。

3.3 實(shí)驗(yàn)方法的比較

當(dāng)前，測(cè)定粉塵中游離二氧化硅含量主要是采用焦磷酸法，而本文所采用的是紅外分光光度法，也就是確定一定量的粉塵標(biāo)準(zhǔn)樣品，在同一標(biāo)準(zhǔn)樣品中加入一定量的溴化鉀，兩者配置成1%，5.07%和10.14%的標(biāo)準(zhǔn)樣品，然后與前者進(jìn)行比。通過實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，這兩種方法的差異性還是比較大的，但紅外分光光度法比焦磷酸法具有明顯的優(yōu)越性，主要是因?yàn)槠涔?jié)省試劑、操作簡(jiǎn)便等。

圖2 兩種測(cè)試方法標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定結(jié)果的比較示意圖

3.4 結(jié)論

利用紅外分光光度法測(cè)定粉塵中游離二氧化硅含量，實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容主要是：樣品處理、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制、粉塵樣品量的選定等。同時(shí)，這些內(nèi)容也是影響結(jié)果準(zhǔn)確性的因素。因此，在實(shí)際的操作過程中，應(yīng)降低粉塵粒度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響程度。

樣品的采集，如果被測(cè)樣品的研磨度沒有達(dá)到要求，且其顆粒度比較大，那么也就降低測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。

除此之外，錠片是否均勻，也會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生不同程度的影響，這就要求在壓片之前，應(yīng)把樣品研磨均勻，并取多次掃描錠片的平均值。通過這種方式來降低錠片不均勻?qū)y(cè)定結(jié)果的影響。

4 結(jié)束語

當(dāng)前，我國正處于經(jīng)濟(jì)社會(huì)發(fā)展的轉(zhuǎn)型時(shí)期，各種施工作業(yè)量比較大，施工作業(yè)場(chǎng)所也比較多。而在各類施工場(chǎng)所中，粉塵中游離二氧化硅的含量如果超標(biāo)，則可能給接觸人員帶來不利的影響。因此，進(jìn)行粉塵中游離二氧化硅含量的測(cè)定也就有了重要意義。

參考文獻(xiàn)

[1]陳云飛，張巧林，姚科偉，等.紅外分光光度法測(cè)定粉塵中游離二氧化硅的含量[J].化學(xué)分析計(jì)量，2009（6）.endprint