袁 莉

(上海友聯(lián)竹園第一污水處理投資發(fā)展有限公司，上海 200137)

1 重金屬檢測的概況

1．1 重金屬檢測原理

重金屬具有殘留時間長、隱蔽性強、遷移性小、毒性大、化學(xué)行為和生態(tài)效應(yīng)復(fù)雜等特點。在污水廠中，準確測定污水與污泥中的重金屬含量，可以為污染物排放標準及環(huán)境預(yù)測提供必要的科學(xué)依據(jù)，對于評價污泥資源化利用的價值有著非常重要的意義。原子熒光光度計可測的重金屬指標多，具有檢出限低、發(fā)射譜線簡單、靈敏度高于原子吸收光譜法、線性范圍較寬干擾少的特點，能夠進行多元素同時測定，并且所用的試劑毒性小、所需試樣量小、測試速度快，方法簡單。因此，國內(nèi)很多水質(zhì)檢測中心的重金屬檢測以氫化物發(fā)生原子熒光光度計為主［1］。

1．2 重金屬檢測的安全管理概況

進行重金屬檢測時要使用到種類繁多的化學(xué)藥品，包含了具有易燃易爆的氣瓶(壓力容器)和消解用的強氧化性、強腐蝕性化學(xué)品、載流用的硫脲和硼氫化鉀屬于二類易燃、易爆危險化學(xué)品。涉及的安全風(fēng)險點多，種類繁雜，管理上如果稍有疏忽，就可能造成財產(chǎn)和人身安全的巨大損失，因此，針對安全生產(chǎn)的系統(tǒng)管理特別重要和緊迫。

安全問題主要是在檢測過程中發(fā)生的，比如儀器設(shè)備的損壞、環(huán)境事件的發(fā)生等。因此，分析檢測室安全事故的引起因素，制定控制措施，演練應(yīng)急處置預(yù)案是非常重要的［2，3］。

2 重金屬檢測安全風(fēng)險點分析

2．1 人的不安全因素

檢測人員本身的理論知識、操作的技術(shù)水平、安全意識、心理因素等都會對檢測是否順利進行造成影響，因此，必須對檢測人員進行崗前培訓(xùn)和管理。

2．2 操作方法因素

操作方法因素也是影響重金屬檢測安全的一個重要因素，必須嚴格按照國家檢測方法標準或地方檢測方法標準來進行操作。針對加熱酸法消解過程中的每一個加酸和加熱、移液的過程，都需要嚴格按照操作規(guī)程規(guī)定的時間、溫度、手法執(zhí)行，并時刻監(jiān)控環(huán)境條件，如溫度、濕度、新空氣量等，盡量規(guī)避操作方法本身固有的風(fēng)險。

2．3 化學(xué)試劑、樣品因素

化學(xué)試劑的使用以及處理不當(dāng)，容易造成不同程度的安全事故，比如會引起著火、爆炸以及中毒等。如產(chǎn)生載流氣體的硫脲和硼氫化鉀都屬于易燃物質(zhì);對泥樣和水樣、土壤樣品進行濕法消解時，用的濃硝酸、濃鹽酸，甚至是濃硫酸、高氯酸、氫氟酸，在加熱消解過程中對人體有極大的危險性，可造成操作人員呼吸道灼傷、皮膚灼傷，嚴重可出現(xiàn)呼吸道水腫而致命。

2．4 儀器設(shè)備因素

重金屬檢測中用到的儀器設(shè)備如原子吸收分光光度計、原子熒光光度計、乙炔瓶等，在運轉(zhuǎn)過程中一旦出現(xiàn)故障，比如連接管泄露或操作失誤等，就容易引起著火、泄漏等各種安全事故。氫化物泄漏可能引起爆炸或燃燒，氬氣泄漏可能導(dǎo)致人員窒息，原子化態(tài)重金屬可能被人體吸入造成累積性中毒等事故。

2．5 環(huán)境因素

環(huán)境因素在重金屬檢測中也是必須重視的，如:環(huán)境溫度、濕度、蒸餾水的純度、電壓的是否穩(wěn)定等，都可影響實驗室中儀器設(shè)備的正常運行，嚴重者會加速儀器設(shè)備的老化，甚至由于輸送管路泄漏造成重大安全事故。

3 重金屬檢測中安全風(fēng)險控制［4-8］

3．1 人為因素的安全管理

在檢測過程中，要樹立“安全第一，預(yù)防為主”的宗旨，不論是在重金屬檢測中還是在其他的檢測過程中，都至關(guān)重要。在操作前，必須對檢測人員進行安全知識的培訓(xùn)，使之具有較強的安全意識和安全知識。

3．1．1 操作技能的培訓(xùn)

在檢測人員進入實驗室之前，首先應(yīng)對檢測人員進行基本操作技能的培訓(xùn)。尤其是對于從事重金屬檢測工作的人員，更需加強技能培訓(xùn)，比如采樣培訓(xùn)、樣品稀釋培訓(xùn)、重金屬檢測儀器的培訓(xùn)。在操作技能培訓(xùn)的同時，也應(yīng)提高檢測人員的理論水平，使檢測人員在檢測過程中遇到異?，F(xiàn)象時具有分析和迅速解決的能力，減少事故的發(fā)生。如在廢液中產(chǎn)生大量白色氣泡的原因是廢液容器殘留酸液，產(chǎn)生了氫化物，具有燃燒的潛在風(fēng)險。又如先關(guān)閉主機再關(guān)閉氣瓶，避免管道中載流倒灌入氣瓶導(dǎo)致事故。

3．1．2 安全知識培訓(xùn)

加強對檢測人員的安全知識培訓(xùn)，增強檢測人員的安全責(zé)任心，使他們充分掌握安全知識和安全操作技能，養(yǎng)成良好的檢測習(xí)慣，是對檢測人員自身安全的負責(zé)。

在重金屬檢測過程中應(yīng)保持在樣品預(yù)處理消解過程中，正確使用隔離衣帽、口罩，使用護目鏡、防護手套等必備的防護用品?？刂茊稳私佑|強酸溶液的持續(xù)時間，如樣品量較多時，應(yīng)多人輪流操作。

開啟儀器設(shè)備時須保持雙手干燥，儀器設(shè)備開啟后需專人看護，不得擅離職守。

定期組織所有與檢測相關(guān)人員進行四防演習(xí)，即防火、防盜、防爆、防毒。所有檢測人員應(yīng)掌握事故應(yīng)急處理預(yù)案，使他們都具備處理突發(fā)事件的能力。

3．2 操作方法因素的安全管理

(1)不管是原子熒光光度法(AFS)還是原子吸收分光光度法(AAS)來測定污水和污泥中的重金屬含量，在進行每一步檢測操作時，應(yīng)針對各個操作步驟，制定對應(yīng)的安全措施，確保在檢測過程中人員的安全。

(2)檢測室應(yīng)制定標準操作程序。檢測人員在檢測過程中應(yīng)嚴格按照操作規(guī)程進行操作，嚴禁違章。

3．3 化學(xué)試劑及樣品的安全管理

在重金屬檢測中，須加強對試劑和樣品的安全管理。比如分類存放不同的試劑、樣品的合理保存等。

3．3．1 建立化學(xué)試劑及樣品的分類存放制度

存放化學(xué)試劑時，應(yīng)根據(jù)試劑的化學(xué)特性，分類并隔開存放。比如酸類和堿類需分開存放、氧化劑和還原劑必須分開密閉存放等;易燃易爆化學(xué)試劑、樣品應(yīng)在低溫干燥處分別存放于鐵柜中，柜的頂部有通風(fēng)口，并嚴禁明火。在存放化學(xué)試劑的空間內(nèi)須采取必要的安全措施，還要經(jīng)常檢查，及時排除安全隱患。試劑、樣品等必須在標簽上寫明試劑或樣品名稱、濃度、日期等，對危險品應(yīng)標注有醒目的警示標示等。

3．3．2 建立危險試劑、樣品管理制度

(1)建立嚴格危險試劑、樣品管理制度，盡量減少檢測室的藥品存放量。

(2)在檢測工作前后，對檢測人員所用試劑進行登記、檢查核實，防止檢測人員私自將試劑帶出檢測室，造成安全事故。

(3)劇毒試劑應(yīng)存放在專門的毒品柜中，雙人、雙鎖保管。領(lǐng)用時，要實行專人審批、限量發(fā)放、雙人登記簽字的制度。稱量或使用時必須帶防護手套，并在有防護的通風(fēng)柜里進行，使用后的空容器和有毒殘物必須作妥善而有效的處理，不可隨便丟入垃圾桶或倒入下水道。

(4)在使用儀器前后清洗玻璃器皿時，用稀酸(5% ～10%硝酸或鹽酸)浸泡24 h，且必須為原子熒光專用，嚴禁挪作其他檢測用。浸泡專用缸，必須加蓋子，且有明顯標示，浸泡應(yīng)有專人穿戴專業(yè)防護用具進行操作，以防止污染器皿和人身傷害。

(5)檢測過程中產(chǎn)生的廢棄物，含重金屬廢液應(yīng)單獨儲存，交由有資質(zhì)的專業(yè)公司處置，并及時填寫廢液處置記錄單。

3．4 儀器設(shè)備因素的安全管理

3．4．1 儀器設(shè)備適用性

檢測室應(yīng)配備有必要的通風(fēng)、滅火設(shè)施，氫化物發(fā)生原子熒光光度計和氣瓶，其性能應(yīng)符合監(jiān)測的靈敏度、準確度、檢出限、壓力等要求，并定期送檢和校準，檢測室內(nèi)部定期進行期間核查，確保儀器設(shè)備正常運行。

3．4．2 建立儀器設(shè)備維護保養(yǎng)制度

儀器設(shè)備的維護保養(yǎng)在檢測過程中顯得尤為重要，建立完善的儀器設(shè)備維護保養(yǎng)制度是確保檢測數(shù)據(jù)精確度的一個基本保障，嚴禁儀器設(shè)備不正常運行。

3．4．3 建立儀器設(shè)備操作使用制度

完善的儀器設(shè)備操作使用制度，能使檢測室的各種儀器設(shè)備的運行狀態(tài)始終處于檢測人員的監(jiān)控之下，杜絕儀器設(shè)備運行異?；蛲话l(fā)偶然事件而造成安全事故的可能性。

3．5 環(huán)境因素的安全管理

環(huán)境因素的安全管理，就是對檢測室內(nèi)的檢測環(huán)境進行規(guī)范化管理，使其符合檢測所需的環(huán)境要求。檢測環(huán)境對于保護設(shè)備的正常使用及人身安全起著至關(guān)重要的作用。

(1)檢測間應(yīng)保持整潔、有序，不得有影響檢測工作的其他雜物;測量結(jié)束后，一定要將儀器和臺面清理干凈，避免腐蝕儀器;儀器應(yīng)放置在穩(wěn)定的檢測臺上，避免陽光直射;檢測臺表面應(yīng)具有防酸、防堿保護(橡膠墊);檢測室應(yīng)張貼有毒、有害、危險等標志。

(2)檢測室內(nèi)每個房間尤其在試劑藥品的存放間備有滅火器、消防火栓等常規(guī)滅火設(shè)備，定期檢查滅火設(shè)備的完好狀況以及是否過了保質(zhì)期等，使之處于隨時可以使用狀態(tài)。

(3)對檢測室供電應(yīng)開啟精密穩(wěn)壓電源，且每周定期檢查接地是否良好。如發(fā)生突然停電事故，應(yīng)立即打開門窗，關(guān)閉電源總開關(guān)和氣瓶閥，人員離開。

(4)重金屬檢測中用到的乙炔、氬氣等鋼瓶必須存放在陰涼、干燥的房間。若條件許可，應(yīng)單獨設(shè)置一個房間，嚴禁明火、遠離熱源;使用中的氣瓶要直立固定放置，嚴禁橫臥滾動;購買純度大于99．99%的氬氣瓶，配置標準氧氣減壓表;氣體應(yīng)在貯存期限內(nèi)使用，并定期作技術(shù)檢驗和耐壓實驗，如使用較長時間后，即余壓一般應(yīng)為2 kg/cm2左右，至少不得低于0．5 kg/cm2，壓力小于該值時，嚴禁再使用，并及時更換氣瓶。

(5)檢測室應(yīng)保持良好的通風(fēng)條件，經(jīng)常檢查通風(fēng)管道。從檢測人員的健康和儀器正常使用方面考慮，檢測室必須要有排風(fēng)設(shè)備，排風(fēng)系統(tǒng)的排風(fēng)量不宜過大，以免造成儀器的不穩(wěn)定性，同時可能會引起室內(nèi)成負壓狀態(tài)，導(dǎo)致房間無法密閉，抽風(fēng)口距離工作臺面應(yīng)在85 cm左右，且中心距離工作臺前沿約30 cm。不同的設(shè)備須使用不同的排風(fēng)系統(tǒng)，不得混用。檢測時在儀器預(yù)熱完成后，應(yīng)先開啟強制通風(fēng)，并在檢測完成后，保持通風(fēng)5 min以上。氬氣的密度比空氣大，易在低處濃縮，使用完畢后，除打開通風(fēng)設(shè)施，還應(yīng)打開門。如發(fā)生氣瓶泄露，應(yīng)及時打開門窗，關(guān)閥門，并上報管理人員。

4 結(jié)論

(1)分析了重金屬檢測過程中主要的風(fēng)險類別，并針對不同類別制定不同的控制措施。

(2)從人員、操作方法、化學(xué)試劑、樣品、儀器設(shè)備、環(huán)境因素等幾個方便，進行風(fēng)險識別和控制。

(3)在總結(jié)了不同類別具體控制措施的基礎(chǔ)上，形成檢測良好習(xí)慣，上升為系統(tǒng)化的管理制度，含試劑、樣品管理使用制度，儀器設(shè)備保養(yǎng)使用制度，實驗室人員管理制度，安全檢查制度、應(yīng)急預(yù)案等，從制度上防范風(fēng)險。

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［5］國家環(huán)境保護總局《水和廢水監(jiān)測分析方法》編委會．水和廢水監(jiān)測分析方法［M］．北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社，2005．

［6］北京師范大學(xué)．化學(xué)實驗規(guī)范［M］．北京:北京師范大學(xué)出版社，1997．

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