孫 磊，李軍義，郭 順，羅 文，楊國(guó)啟

（1.寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司，寧夏石嘴山 753000；2.國(guó)家鉭鈮特種金屬材料工程技術(shù)研究中心，寧夏石嘴山 753000）

超細(xì)鎳粉工藝現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢(shì)

孫 磊1，2，李軍義1，2，郭 順1，2，羅 文1，2，楊國(guó)啟1，2

（1.寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司，寧夏石嘴山 753000；2.國(guó)家鉭鈮特種金屬材料工程技術(shù)研究中心，寧夏石嘴山 753000）

超細(xì)鎳粉是一種重要的功能材料，具有廣闊的應(yīng)用前景，已成為我國(guó)功能材料開(kāi)發(fā)的熱點(diǎn)。文章介紹了國(guó)內(nèi)外超細(xì)鎳粉的制備工藝和方法，簡(jiǎn)要闡述各種方法研究現(xiàn)狀及其優(yōu)缺點(diǎn)，提出我國(guó)超細(xì)鎳粉研究重點(diǎn)。

超細(xì)鎳粉；制備方法；現(xiàn)狀；趨勢(shì)

超細(xì)鎳粉以其獨(dú)特的電磁性、催化性及大的表面效應(yīng)和體積效應(yīng)等性能，使其在導(dǎo)電漿料、電池材料、磁性材料、吸波及特種涂層等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用［1～4］。近年來(lái)，隨著我國(guó)工業(yè)的發(fā)展，對(duì)超細(xì)鎳粉的需求量急劇增加，同時(shí)對(duì)超細(xì)鎳粉的性能提出更高的要求。目前，我國(guó)超細(xì)鎳粉的生產(chǎn)企業(yè)雖然很多，但是用于制備分離核同位素的特種分離膜的亞微米級(jí)鎳粉和多層陶瓷電容器用鎳粉等一些高端需求還完全依靠進(jìn)口，但由于超細(xì)鎳粉許多應(yīng)用涉及國(guó)防領(lǐng)域，發(fā)達(dá)國(guó)家對(duì)我國(guó)采取嚴(yán)格的限制。因此研究高端領(lǐng)域用超細(xì)鎳粉制備技術(shù)對(duì)我國(guó)鎳工業(yè)的發(fā)展具有重要意義。

1 制備方法

1.1 物理方法

1.1.1 電爆炸絲法

電爆炸絲法是制備金屬和合金粉末的一種較新方法，用這種方法制備納米粉體是在充滿惰性氣體的反應(yīng)室中，通過(guò)對(duì)金屬或合金原料絲沿軸線方向施加直流高電壓，在原料絲內(nèi)部形成很高的電流密度（107A／cm2），使之爆炸獲得了顆粒內(nèi)部有晶格缺陷、可自燃、活性高的球形納米鎳粉。鎳絲可通過(guò)一個(gè)供絲系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)入反應(yīng)室中，從而使上述過(guò)程可重復(fù)進(jìn)行。該方法已用于制備納米金屬、合金及金屬化合物等。通過(guò)改變爆炸條件，粒徑可在20 nm到數(shù)十個(gè)微米之間進(jìn)行調(diào)節(jié)，產(chǎn)量可達(dá)200 g／h［5］。此方法在日本、俄羅斯、德國(guó)、美國(guó)等國(guó)家已開(kāi)始大規(guī)模應(yīng)用。

1.1.2 蒸發(fā)－冷凝法

蒸發(fā)－冷凝法是用真空蒸發(fā)、激光、電弧、高頻感應(yīng)、等離子體等方法使金屬鎳氣化，并與惰性氣體原子碰撞失去能量，然后驟冷使之凝結(jié)成為納米粒子。根據(jù)加熱方式的不同又分為等離子電弧法、等離子體法、濺射法等。1984年Gleiter［6］首先用真空蒸發(fā)－冷凝法制備了晶粒為30 nm的納米鎳粉。蔣渝等［7］采用等離子電弧加熱方式，在自由弧中將含熔融氫的等離子體流直接作用于自耗Ni陽(yáng)極制備金屬納米鎳粉末，顆粒呈球形，純度99.5%，直徑最大91.5 nm，最小11.4 nm，平均粒徑36.6 nm，松裝密度0.144 g／cm3。粒度呈近正態(tài)分布，主要集中于10～60 nm范圍內(nèi)。胡志華等［8］采用氫、氬混合直流電弧等離子體法連續(xù)制備了納米鎳粉，產(chǎn)量最高可達(dá)38 g／h，但是所制備的納米鎳粉粒徑分布較寬。魏志強(qiáng)等人［9］通過(guò)調(diào)節(jié)電流強(qiáng)度、工作壓力、氣氛中氫氬比和氣流循環(huán)強(qiáng)度等參數(shù)，制備出平均粒徑47 nm，粒度分布范圍20～70 nm，呈規(guī)則球形的高密度納米鎳粉。

蒸發(fā)－冷凝法制備的鎳粉純度高、結(jié)晶性好表面光潔、抗氧化能力強(qiáng)，不足之處是設(shè)備復(fù)雜，生產(chǎn)效率低、成本高。

1.1.3 機(jī)械粉碎法

機(jī)械粉碎是靠壓碎、擊碎和磨削等作用將塊狀金屬或合金機(jī)械的粉碎成粉末。按照粉碎方式可以分為球磨法、氣流粉碎法和機(jī)械沖擊粉碎法等。球磨法是常用的一種制備鎳粉的機(jī)械方法。該方法具有成本低廉、操作工藝簡(jiǎn)單、制備效率高等優(yōu)點(diǎn)。韋欽等［10］在自行設(shè)計(jì)安裝的機(jī)械－物理固相效應(yīng)裝置上，于惰性氣氛下制備了粒徑小于30 nm的納米鎳粉，惰性氣氛避免了納米鎳粉的氧化。機(jī)械球磨法不足之處是制備的鎳粉純度較低、粒徑分布不均勻等。

1.2 還原方法

1.2.1 氣相還原法

氣相還原法是指用氫氣還原氣態(tài)金屬鹵化物，得到很細(xì)或超細(xì)粉末。日本Toho鈦公司［11］將固體NiCI2在1 200 K左右氣化，蒸汽NiCl2與H2逆流還原制得粒徑為0.4～1.0μm的球形微米鎳粉。日本川鐵礦業(yè)公司采用CVD法生產(chǎn)出粒徑為200 nm的鎳粉，其粉末具有均勻的球形、粒度分布窄、結(jié)晶性高和純度高（＞99.996%）等特點(diǎn)。張淑英［12］利用化學(xué)氣相沉積制備出粒度細(xì)，平均粒徑為0.31μm，且粒徑分布窄，形貌基本為球形或類球形，比表面積為1.98 m2／g。Jshiwatari等［13］用硝酸鎳溶液和丙烯、乙醇分別以7 200 g／h和1 000 g／h的速度吹入C3H8正在燃燒的反應(yīng)器中，獲得純度大于98%、粒度為0.1～0.3μm的超細(xì)鎳粉。用該法制備的鎳粉具有球形度好、粒度分布窄、粉末活性高等特點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于MLCC陶瓷電容器電極材料。該方法已實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，但該方法工藝復(fù)雜，對(duì)設(shè)備的耐腐蝕能力要求較高，生產(chǎn)成本較高。

1.2.2 液相還原法

1.2.2.1 多元醇法

多元醇法主要是利用高沸點(diǎn)多元醇（如乙二醇，丙三醇等）的還原性來(lái)制備金屬或合金粉。李鵬等［14］采用改進(jìn)的多元醇液相還原工藝，用1，2－丙二醇作還原劑，在聚乙烯吡咯烷酮（PVP）穩(wěn)定劑保護(hù)下，制備出晶粒尺寸25 nm、具有面心立方晶體結(jié)構(gòu)的納米鎳粉。加入適量NaOH，不僅可以調(diào)節(jié)納米鎳粉的晶粒大小，而且可以提高粒徑均勻性，這與NaOH能夠提高成核速度和納米鎳成核、生長(zhǎng)過(guò)程有關(guān)；適量的聚合物保護(hù)劑可以阻止晶粒長(zhǎng)大，并且防止發(fā)生顆粒團(tuán)聚。此方法工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)物粒徑、形貌、純度等易控制，粉末抗氧化性較好，缺點(diǎn)是以多元醇作還原劑，生產(chǎn)成本較高。

1.2.2.2 水合肼還原法

水合肼（N2H4·4H2O）還原NiSO4溶液，可制得納米級(jí)鎳粉。為控制顆粒形狀和抑制具有高表面能的微細(xì)顆粒團(tuán)聚，在溶液中加入NaOH或Na2CO3調(diào)節(jié)溶液pH值，加入保護(hù)劑，防此顆粒團(tuán)聚。李松林等［15］研究了以硫酸鎳為原料、以水合肼為還原劑制備納米鎳粉，考察了不同分散劑對(duì)鎳粉粒度及其分布的影響。所得粉末顆粒近球形，一次顆粒粒徑在50～100 nm之間，有輕微團(tuán)聚。改變分散劑種類（PVP，PEG1500，PEG20000，CTAC）及用量，可使超細(xì)鎳粉的比表面積在3.24～57.88 m2／g之間變化。

湛菁等［16］以NiSO4·6H2O為原料，N2H4為還原劑，控制溶液pH值為10.0～13.0，反應(yīng)溫度為90℃，Ni2＋濃度為0.2～0.3 mol／L，［N2H4］／［Ni2＋］＝2.2～3.0∶1，反應(yīng)時(shí)間為60 min，添加適量PVP高分子表面活性劑，制備出300～400 nm、比表面積2.85 m2／g、分散性好的球形鎳粉。他們分析了水合肼還原制備超細(xì)鎳粉機(jī)理為：首先NiSO4溶液與N2H4· H2O發(fā)生配位反應(yīng)生成Ni（N2H4）nSO4沉淀，在堿性條件下，［Ni（N2H4）n］2＋和OH－之間發(fā)生配體交換反應(yīng)緩慢釋放出N2H4和Ni（OH）2，使還原劑N2H4和Ni（OH）2達(dá)到分子級(jí)別的均勻混合，然后N2H4還原Ni（OH）2釋放出來(lái)的Ni2＋得到Ni晶核，穩(wěn)定的鎳晶核長(zhǎng)大得到分散性好的超細(xì)鎳粉。

本法具有原料易得、設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、產(chǎn)品收率高和質(zhì)量好、反應(yīng)速率快、納米鎳粉粒度分布窄、粉末分散性好等優(yōu)點(diǎn)，缺點(diǎn)是生產(chǎn)成本偏高。

1.2.2.3 水溶性鎳鹽加壓氫還原

將水溶性鎳鹽（氫氧化鎳、草酸鎳等），用加壓氫氣還原，可制得超細(xì)鎳粉。堿式碳酸鎳水漿采取漿化氫還原法制得粒徑為0.1～2μm的超細(xì)鎳粉。此法需要不銹鋼高壓反應(yīng)釜及催化劑，制備過(guò)程較復(fù)雜。中科院化工冶金研究所［17］成功研發(fā)了一種堿式碳酸鎳水漿加壓氫還原制備超細(xì)鎳粉的新工藝。該工藝采用純水作為分散介質(zhì)與一定組分的堿式碳酸鎳制漿進(jìn)行加壓氫還原，可以在比較溫和的條件下制得0.1～0.5μm不同粒度的鎳粉，且粒度均勻、顆粒呈圓球形。

1.2.3 電解法

電解法一般采用鎳板作陽(yáng)極，貴金屬或石墨作陰極，在電解池中加入含有Ni2＋的溶液，接通電源，控制一定的槽電壓及電流密度，并周期性改變電流方向。這樣經(jīng)過(guò)一段時(shí)間后，就能用磁性材料在電解池的底部收集到鎳粉。鎳粉的形貌程度大小可以通過(guò)改變電流條件來(lái)控制。體系不同，電解槽結(jié)構(gòu)不同，電解工藝也各不相同。何峰［18］等提出以NH4Cl＋NiCl2為基礎(chǔ)電解液的工藝，采用經(jīng)改進(jìn)的循環(huán)電解裝置制得鎳粉，其指標(biāo)參數(shù)如下：純度大于98%，比表面積大于80 m2／g，平均粒徑為1～2μm，形貌為球形。吳劍等［19］以六水合硫酸鎳為電解液，采用超聲電解沉積法和三電極系統(tǒng)制備出納米尺度的鎳粉。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，沉積電流密度與陰極過(guò)電位成正相關(guān)系，陰極過(guò)電位越大，所得金屬粉體的粒徑越小。當(dāng)電流密度從0.02 A／cm2增加到0.1 A／cm2時(shí)，陰極過(guò)電位從3.12 V增加到9.83 V，粒徑從843 nm減小到38 nm。分析認(rèn)為，用電解沉積法制備超細(xì)金屬粉時(shí)，采用較大的沉積電流密度可以降低晶核臨界形核半徑，從而獲得較高的形核率；采用超聲波可抑制晶核再長(zhǎng)大，從而獲得粒徑較小的鎳粉。

電解法是一種易于在工業(yè)生產(chǎn)中推廣的制備超細(xì)納米鎳粉的方法。用該法制備的粉體純度高，粒度均勻。它的缺點(diǎn)是腐蝕性強(qiáng)、勞動(dòng)條件差、耗能較高并易造成一定程度環(huán)境污染。

1.3 熱分解法

1.3.1 羥基鎳熱分解法

羥基鎳熱分解法主要分兩步進(jìn)行：羰基鎳的制備和羰基鎳的熱解。第一步是使CO與活性鎳反應(yīng)生成羰基鎳Ni（CO）4；第二步是在熱分解塔中使羰基鎳分解，調(diào)節(jié)熱分解工藝，可得到納米鎳粉。羥基鎳熱分解法較實(shí)用，生產(chǎn)鎳粉粒徑可以從1μm到幾十納米。但在實(shí)際應(yīng)用中，影響納米鎳粉粒度的因素較多，如熱解設(shè)備、羥基鎳蒸氣濃度、熱解溫度和惰性氣體和羥基鎳蒸氣的比例等都會(huì)影響鎳粉粒度大?。?0］。羰基鎳熱分解法由于適合工業(yè)化生產(chǎn)，國(guó)外已有不少公司采用該技術(shù)生產(chǎn)納米鎳粉［21］。其中，加拿大生產(chǎn)羰基鎳粉的規(guī)模最大，其工藝先進(jìn)、成本低、質(zhì)量穩(wěn)定、產(chǎn)量和出口量均占世界第一位；其次為英國(guó)、美國(guó)，而俄羅斯生產(chǎn)的品種多、用途廣。但該法存在兩個(gè)缺點(diǎn)：一是熱解塔內(nèi)分解溫度較高，鎳粉易燒結(jié)；二是羰基鎳是一種劇毒物質(zhì)，有礙人體健康，對(duì)環(huán)境造成很大污染。

1.3.2 草酸鎳熱分解法

草酸鎳熱分解法是利用草酸鎳加熱分解成金屬鎳的特性來(lái)制備超細(xì)鎳粉。鄔建輝等［22］采用草酸鹽沉淀法制備出纖維狀草酸鎳粉末，然后在保護(hù)性氣氛加熱爐內(nèi)，通過(guò)控制分解溫度和時(shí)間，得到呈毛線般纖維狀的超細(xì)鎳粉，其粒徑小于50 nm。劉志強(qiáng)［23，24］等使用pH＝4的草酸銨和0.5 mol／L硫酸鎳溶液，其中1 L硫酸鎳溶液中分別添加分散劑PVP和PEG 6.2 g為原料，將草酸銨加入到硫酸鎳容易中的方式，制得類球形、分散均勻、粒度為0.3～0.5 μm的草酸鎳粉末，在300℃真空分解制得氧含量為0.64%、粒度小于1μm的超細(xì)鎳粉。施文峰等［25，26］為了提高鎳粉結(jié)晶度，以硫酸鎳和草酸銨為原料，聚乙二醇為分散劑為原料，采用攪拌方式制備草酸鎳，并以草酸鎳為核心，將草酸鎂包覆于草酸鎳上，在保護(hù)性氣氛下，以700～1 000℃高溫進(jìn)行熱分解，結(jié)束后洗掉表面的氧化鎂即得超細(xì)鎳粉，該方法制備的鎳粉具有氧含量低于5 000μg／g，平均粒度0.1～0.5μm可調(diào)、比表面積大、振實(shí)密度高、抗氧化性好、結(jié)晶度高等特點(diǎn)。

1.3.3 霧化－熱分解法

霧化－熱分解法是將前驅(qū)體母液經(jīng)過(guò)高速霧化器產(chǎn)生微米級(jí)的霧滴并被氣流帶入高溫反應(yīng)器中發(fā)生熱分解，得到均勻粒徑的超細(xì)粉體材料。20世紀(jì)90年代初，Nagashima等［27］提出在H2／N2氣氛中超聲霧化－熱分解Ni（NO3）2·6H2O和NiCl2·6H2O可獲得鎳粉。主要是利用了超聲波的高能分散機(jī)制，將目標(biāo)物前驅(qū)體母液經(jīng)過(guò)超聲霧化器產(chǎn)生微米級(jí)的霧滴，并隨著載氣體進(jìn)入高溫反應(yīng)器中發(fā)生熱分解反應(yīng)，從而得到粒徑均勻的超細(xì)粉體材料。Wang［28］等人在采用低壓霧化－熱解法制備納米鎳粉時(shí)，通過(guò)對(duì)前驅(qū)體母液濃度、還原劑類型、氣體流速和壓力的對(duì)比研究，發(fā)現(xiàn)氣體流速和壓力對(duì)粉末的粒度、形貌和晶粒影響最大，制備出平均顆粒尺寸為35nm的鎳粉。此法是一種生產(chǎn)具有獨(dú)特性質(zhì)微粒的重要方法，也是制備超細(xì)納米粉體的一種適合工業(yè)純生產(chǎn)的重要方法。此方法由于目標(biāo)成分易控制，前驅(qū)物易得，產(chǎn)品質(zhì)量好，在制備球形非凝聚態(tài)亞微米級(jí)鎳粉方面已顯示出其獨(dú)特意義。

2 展 望

超細(xì)鎳粉是一種多用途的功能材料，在電池材料、磁性材料、催化材料、軍工特種材料和MLCC等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。據(jù)統(tǒng)計(jì)［29］，國(guó)際市場(chǎng)對(duì)鎳氫電池的需求年均增長(zhǎng)20%，我國(guó)僅電池行業(yè)對(duì)鎳產(chǎn)品的需求已由幾年前的2 000 t上升到目前的4 000 t左右。我國(guó)作為鎳資源大國(guó)，發(fā)展超細(xì)鎳粉生產(chǎn)及應(yīng)用，對(duì)發(fā)展國(guó)民經(jīng)濟(jì)和提高企業(yè)競(jìng)爭(zhēng)力具有重要意義。

目前，超細(xì)鎳粉的制備工藝很多，一些工藝已基本成熟穩(wěn)定并得到了廣泛應(yīng)用。我國(guó)用于工業(yè)化生產(chǎn)超細(xì)鎳粉方法主要是液相還原法和蒸發(fā)－冷凝法。存在的問(wèn)題主要表現(xiàn)是：結(jié)晶度不高，粒度分布寬、不均勻、分散性差及表面特性差等，不能滿足高端領(lǐng)域?qū)Τ?xì)鎳粉的需求。因此，我國(guó)在超細(xì)鎳粉制備方面還需進(jìn)一步完善現(xiàn)有工藝技術(shù)，開(kāi)發(fā)新的制備技術(shù)，適應(yīng)超細(xì)鎳粉的發(fā)展趨勢(shì)。此外，還需進(jìn)一步研究超細(xì)鎳粉的分散、分級(jí)及表面處理技術(shù)。

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［28］ Wang Weining，Itoh Yoshifumi，Wuled Lenggoro I，et al.Nickel and nickel oxide nanoparticles prepared from nickel nitrate hexahydrate by a low pressure spray pyrolysis［J］.Materials Science and Engineering（B），2004，45（4）：69－76.

［29］ 李啟厚，張程，王紅軍，等.超細(xì)鎳粉的制備、應(yīng)用現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)［J］.濕法冶金，2009，28（4）：193－196.

Technology Status and Development Trend of Ultra-fine Nickel Powder

SUN Lei1，2，LI Jun-yi1，2，GUO Shun1，2，LUOWen1，2，YANG Guo-qi1，2
（1.Ningxia Orient Tantalum Industry Co.，Ltd.，Shizuishan 753000，China；2.National Engineering Research Center of Tantalum and Niobium Special Metal Materials，Shizuishan 753000，China）

Ultra-fine nickel powder is an important function material due to its extensive application and has become a hot point in functionmaterials development in china.In this paper，the preparationmethod of ultra-fine nickel is introduced at home and abroad.The advantage and disadvantage of variousmethods are briefly analyzed and compared. Finally，research focus of ultra-fine nickel is pointed out in china.

ultra-fine nickel powder；fabrication method；status；trend

TG146.1＋5

：A

：1003－5540（2014）05－0057－04

2014－08－12

寧夏回族自治區(qū)自然科學(xué)基金（NZ13257）

孫 磊（1982－），男，工程師，主要從事納米粉體研究工作。