孫 妍 馬佳慧 王 猛*

（1.黑龍江省中醫(yī)藥科學(xué)院·150036）

小兒清肺分散片是由黃芩﹑百部、麥冬等中藥組成的制劑，具有清熱解毒，潤肺止咳之功效。為了有效控制該制劑的質(zhì)量，本文采用TLC法定性鑒別了百部、麥冬、黃芩，實驗證明本方法操作簡便、準(zhǔn)確、專屬性強，可作為本制劑的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

HWS26型水浴鍋（上海一恒科技有限公司）；BP211D電子天平（賽多利斯有限公司）；KQ-300DB型數(shù)控超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；WS70-1型紅外線快速干燥器（上海市吳淞五金廠）。

1.2 藥品與試劑

百部對照藥材（121221-200402）、麥冬對照藥材（121013-200908)、黃芩苷對照品(715-200111)；小兒清肺分散片(批號 :130601、130602、130603)，按處方比例及供試品工藝制備的百部、麥冬陰性制劑由黑龍江省中醫(yī)藥科學(xué)院中藥所提供。所用試劑均為分析純，薄層層析硅膠G(化學(xué)純)由青島海洋化工有限公司提供。

2 方法與結(jié)果

2.1 薄層鑒別

2.1.1 百部的薄層鑒別[1]取本品8g，研細，加70%乙醇40ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸去乙醇，殘渣加水10ml，用濃氨試液調(diào)pH值至10～11，再用三氯甲烷提取三次，每次15ml，分取三氯甲烷液，蒸干，殘渣加三氯甲烷1ml使溶解，作為供試品溶液。另取百部對照藥材2g，加水煎煮15分鐘，濾過，濾液蒸干，同法制成百部對照藥材溶液。將處方中去掉百部，按供試品制備工藝制成缺百部陰性樣品，以下操作同供試品前處理方法，制成缺百部陰性對照液。照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各10～15μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇（7.5:4:1）為展開劑，展開，取出，晾干，以碘蒸氣熏至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。陰性樣品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，無相同斑點。

2.1.2 麥冬的薄層鑒別[2]取本品10g，研細，加甲醇70ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml，微熱使溶解，用氨試液堿化的水飽和正丁醇（1:10）的上層溶液振搖提取3次，每次15 ml，分取正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取麥冬對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液。將處方中去掉麥冬，按供試品制備工藝制成缺麥冬陰性樣品，以下操作同供試品前處理方法，制成缺麥冬陰性對照液。照薄層色譜法試驗,吸取供試品、陰性液各10μL,對照藥材溶液2-5μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水（15:10:2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。陰性樣品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，無相同斑點。

2.1.3 黃芩的薄層鑒別[5]取本品粉末 10g，加乙酸乙酯-甲醇（3∶1）的混合溶液 60ml，加熱回流 30 分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇 5ml 使溶解，取上清液作為供試品溶液。取黃芩苷對照品加甲醇分別制成每 1ml含1mg、的溶液，作為對照品溶液。將處方中去掉黃芩，按供試品制備工藝制成缺黃芩陰性樣品，以下操作同供試品前處理方法，制成缺黃芩陰性對照液。照薄層色譜法試驗, 吸取上述上述三種溶液各 2μl，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-丙酮-甲醇-冰乙酸（8∶1∶1∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。陰性樣品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，無相同斑點。

3 討論

（1）百部主要有效成分為生物堿類物質(zhì)，且處方中只有百部含有生物堿類成分，所以有必要對處方中百部進行定性鑒別。《中華人民共和國藥典》2010年版一部百部項下無薄層鑒別方法，只有理化鑒別方法，但理化鑒別試驗不具備專屬性，該質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)百部生物堿的性質(zhì)，摸索建立了制劑中百部的薄層鑒別方法，采用陰性對照試驗，方法可行。

（2）麥冬主要含有皂苷類成分，但大多藥材均含有皂苷類成分，所以薄層色譜易產(chǎn)生干擾。我們參考文獻［2-4］中方法，經(jīng)反復(fù)多次實驗，確定麥冬供試品溶液的制備方法，結(jié)果薄層色譜斑點清晰，分離效果較好，且陰性無干擾，該方法專屬性強、重現(xiàn)性好，可用于本制劑中麥冬的質(zhì)量控制。

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[S].一部，北京:中國醫(yī)藥科技出版社，2010:123-124

[2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[S].一部，北京:中國醫(yī)藥科技出版社，2010:663

[3]呂武清，龍新華.中成藥中的藥材薄層色譜鑒別[M].北京:人民衛(wèi)生出版社，1997:273

[4]唐曉清，余伯陽，徐德然，等. HPLC － ELSD 法測定麥冬中甾體皂甙元的含量［J］. 中國藥科大學(xué)學(xué)報，2001，32 ( 4) :270－ 272

[5]高永豐， 馬艷玲， 趙永亮，等. 黃芩薄層色譜鑒別研究［J］.北方藥學(xué)， 2013,10（2）:6