胡文韜 ，王化軍 ，孫傳堯 , ，劉欣偉，王波

(1. 北京科技大學(xué) 金屬礦山高效開(kāi)采與安全教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京，100083；2. 北京科技大學(xué) 鋼鐵冶金新技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京，100083；3. 北京礦冶研究總院 礦物加工科學(xué)與技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京，100070)

高鐵鋁土礦是重要的難選冶鋁土礦資源。在優(yōu)質(zhì)資源日趨減少的情況下，合理開(kāi)發(fā)難選冶資源，對(duì)緩解我國(guó)鋁土礦和鐵礦石的供需矛盾，保障礦業(yè)經(jīng)濟(jì)的安全發(fā)展具有重要意義[1-3]。國(guó)外高鐵鋁土礦大量分布于老撾、印度尼西亞、坦桑尼亞[4-5]等國(guó)境內(nèi)。我國(guó)國(guó)內(nèi)的高鐵鋁土礦資源在15 億t 以上，主要分布于貴州、河南、廣西、山西、重慶、海南、福建等省區(qū)[6]。近年來(lái)，直接還原工藝成為高鐵鋁土礦的研究熱點(diǎn)之一。胡四春等[7]發(fā)現(xiàn)，保德一水硬鋁石型高鐵鋁土礦經(jīng)直接還原—磨礦—弱磁選后，精礦鐵品位和回收率分別可達(dá)81.45%和60.53%。弱磁選尾礦除鐵后作為鋁精礦，氧化鋁品位和回收率分別為60.56%和73.62%。但該方案無(wú)法脫硅，只適用于鋁硅比(A/S)較高的礦石。孫娜[9]使用還原焙燒—磁選—(酸)浸出方案處理廣西三水高鐵鋁土礦，獲得了鐵品位93.73%、回收率＞93%的鐵精礦。磁選尾渣在常溫常壓下以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的硫酸浸出，獲得了84%的Al2O3浸出率。浸出液經(jīng)活性炭吸附后，SiO2的脫除率可達(dá)到82.3%。朱忠平[9]研究了該過(guò)程的機(jī)理，發(fā)現(xiàn)磁選尾渣中的鋁主要以難溶性鋁硅酸鈉的形式存在，解釋了酸浸的必要性。但已報(bào)道的高鐵鋁土礦直接還原工藝側(cè)重于回收鐵，將磁選收鐵后的尾礦直接作為鋁精礦。而鐵鋁的回收過(guò)程相對(duì)獨(dú)立，在回收鐵后再酸浸尾渣回收氧化鋁，尚未能充分利用鐵鋁回收條件中的共性。鋁土礦燒結(jié)法是常見(jiàn)的鋁土礦處理工藝，主要包括：堿石灰燒結(jié)法、純堿燒結(jié)法和石灰燒結(jié)法。燒結(jié)法與直接還原法的處理溫度相近，若能將二者結(jié)合，在還原氣氛中保溫處理高鐵鋁土礦，將會(huì)形成一條高鐵鋁土礦綜合利用的新途徑。本課題組綜合分析了還原性氣氛中高鐵鋁土礦和純堿的反應(yīng)性質(zhì)，提出“同步轉(zhuǎn)化、異步分離回收”工藝，在強(qiáng)還原氣氛中將高鐵鋁土礦中的一水硬鋁石、一水軟鋁石和一部分高嶺石中的氧化鋁轉(zhuǎn)化為堿溶性的鋁酸鈣從溶液中回收，將赤鐵礦和水針鐵礦中的氧化鐵還原為鐵單質(zhì)以磁選方式回收，在一次加熱的基礎(chǔ)上實(shí)現(xiàn)鋁鐵元素的同步轉(zhuǎn)化和異步綜合回收。回收的單質(zhì)鐵“壓塊”后可作為煉鋼或鑄造生產(chǎn)的原料，氧化鋁可作為電解鋁的原料。產(chǎn)品的市場(chǎng)需求大、發(fā)展前景廣闊[10-12]。本文研究了預(yù)磨粒度，還原溫度、保溫時(shí)間、CaO 用量等直接還原-石灰燒結(jié)工藝參數(shù)對(duì)粉末鐵品位、回收率、氧化鋁溶出率的影響，及相關(guān)的礦物轉(zhuǎn)化機(jī)理，以期為高鐵鋁土礦的“同步轉(zhuǎn)化，異步分離回收工藝”提供理論依據(jù)。

1 原材料與試驗(yàn)方法

1.1 原料

本次試驗(yàn)所用高鐵鋁土礦采自廣西某地，化學(xué)組成如表1 所示，XRD 分析如圖1 所示，礦相照片如圖2 所示。

表1 廣西高鐵鋁土礦化學(xué)組成(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Chemical composition of Guangxi ferric bauxite %

圖1 高鐵鋁土礦XRD 圖譜Fig.1 XRD pattern of ferric bauxite

圖2 高鐵鋁土礦礦相照片F(xiàn)ig.2 Mineralogical microscope photo of ferric bauxite ore

表1 表明：原礦中的主要有價(jià)元素為鋁和鐵，主要雜質(zhì)元素是硅。原礦中的磷含量較低，不需考慮單獨(dú)脫磷。

圖2 表明：原礦中的含鋁礦物主要包括一水硬鋁石、一水軟鋁石和高嶺石。含硅礦物主要為高嶺石。含鐵礦物為赤鐵礦和少量水針鐵礦。該高鐵鋁土礦中主要礦物的嵌布粒度較細(xì)，互相膠結(jié)，共生情況比較復(fù)雜。根據(jù)XRD 所得礦物組成和表1 中的化學(xué)組成計(jì)算，原礦中68.54%的氧化鋁以一水硬鋁石和一水軟鋁石形式存在。

原礦中的一水硬鋁石、赤鐵礦和高嶺石SEM 照片及EDS 能譜分析如圖3 所示。從圖3 所示的SEM照片和EDS 能譜圖可以看出：原礦中的微細(xì)粒赤鐵礦與高嶺石相互膠結(jié)、緊密共生，鋁、鐵分離困難，因此回收和獲得合格鐵精礦是綜合利用該鋁土礦的難點(diǎn)之一。

圖3 高鐵鋁土礦原礦SEM 照片及能譜分析結(jié)果Fig.3 SEM photo and EDS patterns of ferric bauxite ore

本實(shí)驗(yàn)所用的還原煤采自云南某地，工業(yè)分析如表2 所示，灰分多元素分析如表3 所示。

表2 還原煤工業(yè)分析(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 2 Proximate analysis of coal adopted %

表3 煤灰分多元素分析(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 3 Chemical composition of coal ash %

該褐煤揮發(fā)份高、灰分低，灰分礦物質(zhì)對(duì)試驗(yàn)影響小，可以滿足研究需要；試驗(yàn)所用生石灰(AR)購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑北京有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器和分析方法

主要實(shí)驗(yàn)設(shè)備：XMB-70 三輥四筒棒磨機(jī)；CGME-8/200 箱式電阻爐；CXG-99 磁選管；AR1140電子天平；XTLZ 過(guò)濾機(jī)；PH050 干燥箱。

分析方法：化學(xué)成分使用IRIS Intrepid II XSP 型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀分析；XRD 使用Rigaku D/MAX-rA 粉晶X 線衍射儀分析。

原礦及還原熟料的表面形貌采用ZEISS EVO18掃描電子顯微鏡及附屬能譜儀分析。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

試驗(yàn)工藝流程如圖4 所示。

將原礦破碎至粒度低于2 mm，與還原煤、碳酸鈣粉末、純堿粉末混勻，并磨礦至合適粒度后高溫還原。還原熟料按磨礦濃度50%磨至粒度低于0.074 mm，于75 ℃水浴中溶出并過(guò)濾出鋁酸鈉溶液，化驗(yàn)氧化鋁濃度并計(jì)算氧化鋁溶出率(ηA)。濾渣經(jīng)二次磨礦至粒度低于0.045 mm 后磁選(1 480 Gs)、干燥后得到粉末鐵(顆粒狀的單質(zhì)鐵)，化驗(yàn)其品位，并以T(Fe)表示，計(jì)算回收率，并以ε(Fe)表示。

粉末鐵回收率的計(jì)算方法：

其中：α 為高鐵鋁土礦原礦鐵品位，%；θ 為粉末鐵品位，%；γ 為粉末鐵產(chǎn)率，%。

氧化鋁溶出率ηA的計(jì)算方法為：

圖4 工藝流程圖Fig.4 Process flow chart

其中：ρ 為溶出液氧化鋁的質(zhì)量濃度，g/L；V 為溶出液體積，L；m 為試驗(yàn)礦樣中氧化鋁質(zhì)量，g。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

CaO 熱穩(wěn)定性較好，參與固相反應(yīng)的活性低。為了提高CaO 的利用率，將-2 mm 的石灰、還原煤和原礦混勻、共磨以改善顆粒間的接觸條件。還原生料的磨礦曲線如圖5 所示。

正交試驗(yàn)因素水平如表4 所示，T(Fe)， ε(Fe)和ηA極差分析如表5～7 所示。

圖5 石灰法生料預(yù)磨磨礦曲線Fig.5 Grinding curve of clinker lime direct reduction sinter process

表4 石灰法正交試驗(yàn)因素水平表Table 4 Quadrature level pilot factor table of lime method

表5 T(Fe)數(shù)據(jù)極差分析Table 5 Range analysis of T(Fe)

表6 ε(Fe)數(shù)據(jù)極差分析Table 6 Range analysis of ε(Fe)

表7 ηA 數(shù)據(jù)極差分析Table 7 Range analysis of ηA

2.1 CaO 用量對(duì)粉末鐵T(Fe)的影響

金屬化率、鐵顆粒與熔渣之間的解離程度都是粉末鐵T(Fe)的影響因素。CaO 用量增加，物料的流動(dòng)性提高，有利于鐵顆粒與熔渣之間的解離。從表4 和表5 可看出：CaO 用量對(duì)粉末鐵T(Fe)的影響最大，表明粉末鐵顆粒與熔渣之間的解離程度是影響粉末鐵T(Fe)的主要因素，金屬化率居于次要地位。

2.2 溫度對(duì)粉末鐵T(Fe)的影響

試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)生成的粉末鐵顆粒普遍較大，且內(nèi)部有夾雜，見(jiàn)圖6(d)(表4 中7#試驗(yàn))。粉末鐵T(Fe)隨溫度升高而降低，主要是因?yàn)闇囟壬邥r(shí)夾雜物含量升高。這再次表明粉末鐵T(Fe)的主要影響因素是鐵顆粒與熔渣之間的解離程度，而不是金屬化率。因?yàn)榻饘倩手饕Q于氣氛的還原性，后者與溫度與相關(guān)[7]。作為直接還原反應(yīng)，表6 中各條件的試驗(yàn)溫度都比較高，對(duì)應(yīng)的氣氛還原性較強(qiáng)，故不同試驗(yàn)溫度下金屬化率差別并不顯著。

2.3 還原時(shí)間對(duì)粉末鐵T(Fe)的影響

從表4 試驗(yàn)結(jié)果中看出：還原時(shí)間對(duì)粉末鐵T(Fe)的影響較小，這主要是由于金屬化率不是粉末鐵T(Fe)的主要影響因素，且表4 中各試驗(yàn)反應(yīng)溫度高，還原反應(yīng)迅速發(fā)生，不同還原時(shí)間下金屬化率差異不大，故還原時(shí)間的影響不顯著，影響金屬粉末鐵T(Fe)的主要因素是鐵顆粒與熔渣的解離速度。

2.4 預(yù)磨粒度對(duì)粉末鐵T(Fe)的影響

預(yù)磨粒度決定了生料中含鐵、鋁礦物與脈石之間的單體解離度。但還原后粉末鐵顆粒聚集，鐵顆粒與熔渣之間的共生關(guān)系并不取決于生料中礦物的單體解離程度，而主要與鐵顆粒形成過(guò)程中混入的夾雜物數(shù)量相關(guān)。故預(yù)磨粒度對(duì)粉末鐵T(Fe)的影響也較小。

2.5 預(yù)磨粒度對(duì)粉末鐵ε(Fe)的影響

預(yù)磨粒度是粉末鐵ε(Fe)的主要影響因素。預(yù)磨粒度降低，可使原礦中微細(xì)粒含鐵礦物顆粒的含量提高，其還原生成的微細(xì)粒單質(zhì)鐵難以聚集長(zhǎng)大，在磨礦磁選過(guò)程中容易損失于尾渣之中。故粉末鐵ε(Fe)隨預(yù)磨粒度的降低而逐漸降低。損失于尾渣之中的微細(xì)粒單質(zhì)鐵顆粒如圖7 所示。

圖6 石灰法還原熟料掃描電鏡照片F(xiàn)ig.6 SEM of reduction clinker

圖7 石灰法磁選尾渣SEM 照片及能譜分析結(jié)果Fig.7 SEM photo of magnetic separation tailings and EDS of point 1

2.6 CaO 用量對(duì)粉末鐵ε(Fe)的影響

CaO 用量決定物料的二元堿度、軟熔溫度和粘度，而體系黏度較低時(shí)有利于微細(xì)粒單質(zhì)鐵聚集和長(zhǎng)大[14]。因此，CaO 用量對(duì)粉末鐵ε(Fe)的影響可能主要體現(xiàn)在其對(duì)物料流動(dòng)性的影響上。

2.7 還原時(shí)間對(duì)粉末鐵ε(Fe)的影響

如前所述，微細(xì)粒單質(zhì)鐵流失于尾渣是鐵元素?fù)p失的主要形式。還原時(shí)間延長(zhǎng)有利于微細(xì)粒單質(zhì)鐵聚集和長(zhǎng)大，減少流失量。但隨著還原時(shí)間的進(jìn)一步延長(zhǎng)，回收率有降低趨勢(shì)。這可能是因?yàn)楦邷叵逻€原煤消耗較快，導(dǎo)致金屬化率略微降低，少量非磁性鐵元素?fù)p失于尾渣的緣故。但由于試驗(yàn)過(guò)程中粉末鐵回收率普遍較高，損失于尾渣之中的鐵元素量較少，在產(chǎn)品檢查過(guò)程中并未發(fā)現(xiàn)尾渣中的非磁性鐵，該推測(cè)尚需進(jìn)一步研究證實(shí)。

2.8 還原溫度對(duì)粉末鐵ε(Fe)的影響

試驗(yàn)選取的溫度較高，目的是為保證氧化鋁溶出率。由于試驗(yàn)溫度普遍超過(guò)回收鐵所必需的溫度，因此還原溫度對(duì)粉末鐵ε(Fe)的影響不顯著。

2.9 還原溫度對(duì)ηA 的影響

由于CaO 的活性較低，如圖6(b)所示。反應(yīng)結(jié)束后，大部分CaO 仍以氧化物的形式存在。反應(yīng)溫度升高有利于強(qiáng)化CaO 與Al2O3反應(yīng)，增加堿溶性鋁酸鈣的生成量。因此，為保證氧化鋁溶出，需要在較高的溫度下保溫。但溫度過(guò)高會(huì)增加粉末鐵中的夾雜物，導(dǎo)致粉末鐵T(Fe)降低。由于鋁、鐵礦物轉(zhuǎn)化所需的溫度存在矛盾，難以同時(shí)實(shí)現(xiàn)鋁、鐵礦物的高效轉(zhuǎn)化。

2.10 預(yù)磨粒度對(duì)ηA 的影響

預(yù)磨粒度決定生料中礦物的單體解離程度。堿溶性的鋁酸鈣是固相反應(yīng)的產(chǎn)物，預(yù)磨粒度降低有利于改善顆粒間的接觸，促進(jìn)固相反應(yīng)發(fā)生。故預(yù)磨粒度最小時(shí)氧化鋁ηA最高。

2.11 CaO 用量對(duì)ηA 的影響

CaO 的反應(yīng)活性較低，添加量較低時(shí)其對(duì)反應(yīng)物的稀釋作用占主導(dǎo)地位，故ηA隨CaO 用量增加而降低。雖然CaO 在體系中的活度較低，但隨著CaO 用量的增加，固相反應(yīng)系統(tǒng)的堿度和物料的流動(dòng)性逐漸提高，有利于質(zhì)量和熱量傳遞。因而ηA隨CaO 用量增加先降低后提高。

2.12 還原時(shí)間用量對(duì)ηA 的影響

氧化鋁ηA隨時(shí)間延長(zhǎng)增長(zhǎng)緩慢。這是因?yàn)樵囼?yàn)選取的溫度較高，高溫下鋁酸鈣快速生成并接近最大生成量，繼續(xù)延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間意義不大。

綜上可見(jiàn)：生石灰的熱穩(wěn)定性好，在表4 中條件6 之下，大部分CaO 及Al2O3以氧化物的形式存在(分別見(jiàn)圖6(a)和(e))，石灰反應(yīng)活性低是堿溶性氧化鋁生成量少的根本原因。提高活性主要依靠升高反應(yīng)溫度，但會(huì)導(dǎo)致鐵顆粒中夾雜物含量增加，降低粉末鐵T(Fe)并限制氧化鋁溶出(夾雜與單質(zhì)鐵內(nèi)部的鋁酸鈣無(wú)法溶出)。直接還原-石灰燒結(jié)過(guò)程中的鋁、鐵礦物轉(zhuǎn)化所需的反應(yīng)溫度不一致，難以同時(shí)實(shí)現(xiàn)鋁、鐵礦物的高效轉(zhuǎn)化。

3 礦物轉(zhuǎn)化機(jī)理分析

直接還原-石灰燒結(jié)過(guò)程中，含鐵礦物與石灰之間主要存在以下反應(yīng)：

圖6 和圖7 中還原熟料與磁選尾渣的EDS 結(jié)果表明：原礦中的含鐵礦物在還原后幾乎全部以單質(zhì)鐵形式存在。這表明還原氣氛中，以鐵酸鈣(CaO·Fe2O3)和赤鐵礦(Fe2O3)形式存在的鐵元素均可以被還原，該結(jié)論與前期研究[13]相一致。且在赤鐵礦還原為單質(zhì)鐵之前，以固相反應(yīng)的形式生成鐵酸鹽不會(huì)影響粉末鐵回收率的提高。石灰石存在時(shí)，氧化鋁礦物在保溫過(guò)程中主要發(fā)生以下反應(yīng)：

但試驗(yàn)表明：原礦中的氧化鋁僅有61.58%轉(zhuǎn)化為堿溶性的鋁酸鈣，其余的仍以氧化物的形式存在。而原礦中68.54%的氧化鋁以一水硬鋁石和一水軟鋁石形式存在。這表明至少有一部分一水硬鋁石和一水軟鋁石中的氧化鋁發(fā)生式(10)所示反應(yīng)。

反應(yīng)生成的剛玉不溶于堿，導(dǎo)致氧化鋁溶出率偏低。直接還原-石灰燒結(jié)反應(yīng)后，部分氧化鋁以硅酸鹽的形式存在(圖6(d))。這部分硅酸鹽是原礦中的高嶺石熱解生成的γ-Al2O3和非晶態(tài)二氧化硅，在高溫下相互作用，共同莫來(lái)石化的產(chǎn)物。其形成機(jī)理如式(11)和式(12)所示。

可見(jiàn)：原礦中一水硬鋁石、一水軟鋁石和高嶺石中的一部分氧化鋁轉(zhuǎn)化為堿溶性的鋁酸鈣，剩余的一水硬鋁石、一水軟鋁石轉(zhuǎn)化為剛玉，高嶺石轉(zhuǎn)化為莫來(lái)石。剛玉和莫來(lái)石不溶于堿，導(dǎo)致總氧化鋁溶出率較低。

4 結(jié)論

(1) 高鐵鋁土礦與石灰燒結(jié)法的正交試驗(yàn)結(jié)果表明：反應(yīng)活性低，是堿溶性氧化鋁生成量少的根本原因。提高活性主要依靠升高反應(yīng)溫度，但會(huì)導(dǎo)致鐵顆粒中夾雜物含量增加，降低粉末鐵T(Fe)并限制氧化鋁溶出(夾雜與單質(zhì)鐵內(nèi)部的鋁酸鈣無(wú)法溶出)。直接還原-石灰燒結(jié)過(guò)程中的鋁、鐵礦物轉(zhuǎn)化所需的反應(yīng)溫度不一致，難以同時(shí)實(shí)現(xiàn)鋁、鐵礦物的高效轉(zhuǎn)化。試驗(yàn)獲得的最佳條件如下：預(yù)磨粒度(＜0.038 mm)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為74.95%，石灰用量為19.35%，還原溫度為1 400℃，還原時(shí)間為60 min；獲得的最佳指標(biāo)為：T(Fe)71.01%，ε(Fe) 99.5%，ηA61.58%。

(2) 原礦中的一水硬鋁石、一水軟鋁石和高嶺石中的一部分氧化鋁在反應(yīng)過(guò)程中轉(zhuǎn)化為堿溶性的鋁酸鈣，剩余的一水硬鋁石、一水軟鋁石轉(zhuǎn)化為剛玉，高嶺石轉(zhuǎn)化為莫來(lái)石。由于剛玉和莫來(lái)石不溶于堿，導(dǎo)致總氧化鋁溶出率較低。

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