陳 峰，閆志巧，蔡一湘

廣東省工業(yè)技術(shù)研究院（廣州有色金屬研究院），廣東 廣州 510650

鋁合金及其復(fù)合材料具有密度小、比強(qiáng)度高、耐腐蝕及表面處理易等特點(diǎn)，因而被廣泛應(yīng)用于建筑、包裝、交通運(yùn)輸、電氣電子、機(jī)械制造、航空航天和石油化工等行業(yè)及人們?nèi)粘Ｉ钪?

制備鋁合金及復(fù)合材料常用的方法，主要有熔鑄法（IM）和粉末冶金法（PM）.自20世紀(jì)70年代以來，研究者們就發(fā)現(xiàn)，基于IM工藝，如提高純度、調(diào)整成分、改變熱處理規(guī)范等方法，研制新的鋁基材料所獲得的效果已經(jīng)越來越小.而采用PM工藝不僅可以避免材料成分偏析，而且還能提高固溶度，獲得一些用IM工藝不能制取的鋁合金，并且能夠細(xì)化組織，改善其形態(tài)及分布特征.與成分相似的采用IM制備的鋁合金相比，PM制備的鋁合金具有更優(yōu)異的物理、化學(xué)及力學(xué)性能［1］，因此粉末冶金法已成為制備高性能鋁合金及復(fù)合材料的主要方法之一.

粉末冶金鋁合金及復(fù)合材料的制備流程，大致可分為粉體制備、成形固結(jié)及后續(xù)處理三個環(huán)節(jié)［2］.由于鋁基粉末表面不可避免地會包覆一層致密的不可還原的氧化鋁膜，在成形和燒結(jié)過程中會阻礙顆粒間形成冶金結(jié)合，通過常規(guī)的粉末冶金工藝，即壓－燒工藝往往難以獲得高致密度、界面潔凈的鋁合金及復(fù)合材料，導(dǎo)致材料最終性能較差.為了消除氧化鋁膜的不利影響，提高材料致密度，獲得高性能的粉末冶金鋁合金及復(fù)合材料，在燒結(jié)工藝后進(jìn)行后續(xù)處理（軋制、擠壓、鍛造等）變得必不可少.此外，通常還要進(jìn)行機(jī)加工才能得到所需形狀的最終產(chǎn)品，顯著地增加了粉末冶金鋁合金及復(fù)合材料的制備成本，限制了其應(yīng)用范圍.本文以粉末冶金鋁合金及復(fù)合材料的制備流程為主線，圍繞粉體制備、成形固結(jié)和后續(xù)處理這三個環(huán)節(jié)介紹其研究現(xiàn)狀，并探討其發(fā)展趨勢.

1 制備工藝

1.1 粉體制備工藝

鋁及其合金粉體的制備方法多種多樣，其中氣體霧化法是目前工業(yè)化生產(chǎn)鋁粉的主要方法，機(jī)械球磨法則主要用于制備納米尺度鋁粉.

1.1.1 氣體霧化法

在氣體霧化法制備鋁合金粉的過程中，液滴的冷卻速度可達(dá)到1×103～1×105K／s，因此該方法也被稱為快速凝固法［3］.高的冷卻速度能提高合金元素固溶度、細(xì)化晶粒、減少成分偏析及相偏析［4］.這意味著用氣體霧化鋁粉為原料制備鋁合金，在化學(xué)成分及顯微結(jié)構(gòu)的調(diào)控方面具有很大的靈活性，有助于實(shí)現(xiàn)材料性能上的突破.如航空航天用的Al－Zn－Mg－Cu合金在采用IM工藝開發(fā)和生產(chǎn)的過程中人們發(fā)現(xiàn)［5］，隨著主合金元素（Zn，Mg和 Cu）總含量增加及合金化程度的提高，材料的性能得到一定程度的提升，但當(dāng)主合金元素總含量超過一定界限時（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%～13%），由于凝固冷卻速度的限制（一般不超過10K／s），合金中會形成大量的粗大一次析出相，這些一次析出相很難通過后續(xù)的固溶處理回溶到基體中，嚴(yán)重惡化了材料的各項性能，導(dǎo)致這類合金的極限抗拉強(qiáng)度（σb）長期徘徊在500～600MPa.采用快速凝固工藝后，由于制粉過程中合金元素的固溶度增加，即使突破主合金元素總含量12%～13%的界限進(jìn)行新型合金的成分設(shè)計，也不會出現(xiàn)大量的粗大一次析出相，同時組織明顯細(xì)化，有利于在最終的合金中形成更高體積分?jǐn)?shù)的時效強(qiáng)化相及細(xì)晶組織，使材料的最終性能大幅度提高，其中極限抗拉強(qiáng)度可從600MPa提高到800MPa以上.但氣體霧化法制備鋁粉的主要缺點(diǎn)是粉末粒徑分布區(qū)間較寬，細(xì)粉收得率比較低.通常獲得的鋁粉粒徑尺寸分布在1～200μm之間，其中大部分粉末粒徑處于45～100μm之間，粒徑在10 μm以下的微細(xì)粉末僅占總產(chǎn)量的1%左右［6］.這種微細(xì)粉末不僅分離和收集比較困難［7－9］，而且難以根據(jù)需求而調(diào)整產(chǎn)量.

氣體霧化鋁粉通常需要進(jìn)行表面防護(hù)處理.根據(jù)用途的不同，常見的方法有油浸和形成氧化鋁膜兩種.在惰性霧化氣體介質(zhì)（如N2和He）中混入體積含量為0.1%～2%的氧氣，可在顆粒表面形成一層薄的氧化鋁膜，但霧化介質(zhì)及容器中的水汽則會帶來如下問題［10－13］：（1）在顆粒表面形成化學(xué)吸附的水，后續(xù)使用時需要額外的真空熱脫除處理，增加了成本；（2）使得鋁液中的雜質(zhì)元素如 Na，S，Cl，K，Ca，F(xiàn)e，Cu及Zn等元素在顆粒表面偏聚，降低了氧化膜的保護(hù)效果；（3）增加了氧化膜的厚度，使得固結(jié)過程中難以消除氧化膜的不利影響.為了消除水汽的影響，I.E.Anderson等人［10］采用超高純氮?dú)猓兌葹?9.998%，露點(diǎn)為－67℃）為霧化介質(zhì)，將霧化室內(nèi)壓力抽至6.67Pa并在霧化前回充超高純氮?dú)庖灶A(yù)防室外空氣進(jìn)入，最終獲得了氧化膜厚度為2～5nm的具有潔凈表面的鋁粉.這種鋁粉不僅具有很好的穩(wěn)定性（在大氣環(huán)境、300℃的條件下加熱100h，氧化膜厚度僅增加80?），而且具有極高的燒結(jié)活性（在300℃下燒結(jié)，顆粒之間就可以形成燒結(jié)頸；在550℃及以上溫度下燒結(jié)，顆粒表面的氧化膜即可被迅速消除）.這種氣霧化鋁粉與SiC等硬質(zhì)顆粒復(fù)合時表現(xiàn)出了極好的燒結(jié)活性.

1.1.2 機(jī)械球磨法

與氣體霧化法相比，機(jī)械球磨法可制備納米級的鋁粉.對于以鋁為代表的低熔點(diǎn)納米金屬粉末而言，在球磨過程中維持低溫顯得至關(guān)重要.在晶粒內(nèi)部含有大量缺陷的情況下，這些粉末的回復(fù)和再結(jié)晶溫度都極低.如Al－7.6Mg合金，當(dāng)其顆粒尺寸減小至25nm左右時，其回復(fù)溫度僅為100～230℃，再結(jié)晶溫度為370℃［14］.目前已經(jīng)開發(fā)出了低溫球磨技術(shù)，采用液氮為冷卻介質(zhì)，整個球磨過程的溫度可以控制在零度或者更低，而且可減少或者避免使用過程控制劑.

1.2 成形固結(jié)

1.2.1 模壓

鋁合金粉及混合粉末所需的壓制壓力往往比較低.劉改華等人［15］采用模壓成形Al－Si合金粉，壓制壓力為270MPa時，即可獲得80%致密度的壓坯.然而由于鋁粉吸潮或形狀不規(guī)則等原因，導(dǎo)致流動性較差、松裝密度與壓坯強(qiáng)度低，較難成形具有薄截面的形狀復(fù)雜的零件.此外，鋁粉顆粒易與模具發(fā)生冷焊，損傷模具.因此，最好在模具表面涂覆耐磨層或者采用模壁潤滑，盡量提高模沖與陰模的配合精度，同時粉末中還需加入一定量的潤滑劑，通常為1.2%～1.8%的酰胺蠟.

1.2.2 噴射成形

噴射成形［16］制備鋁合金的基本工藝過程是，采用高壓惰性氣體將鋁液霧化破碎成細(xì)小的液滴，并且使其沿噴嘴軸線方向高速飛行，在這些液滴還未完全凝固前，將其沉積到具有一定形狀及特定運(yùn)動的接收基底上并使之成形.該技術(shù)相當(dāng)于將快速凝固工藝所需的制粉、儲存、運(yùn)輸、篩分、壓制及燒結(jié)合為一步，避免了鋁粉末表面氧化及各種工序中引入雜質(zhì)帶來的材料污染問題，大幅度地提高了制品的塑性和韌性，并在一定程度上保留了粉末冶金最終成形的特點(diǎn)，從而大大地縮短了生產(chǎn)周期，降低了成本.噴射成形坯體往往需要進(jìn)行后續(xù)致密化處理，如熱等靜壓或鍛造.噴射成形技術(shù)主要用于生產(chǎn)尺寸較大的半成品，而且已從單噴嘴發(fā)展到雙噴嘴，可以制備更大尺寸的產(chǎn)品.

在噴射沉積的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的用于制備鋁基復(fù)合材料的共噴射沉積技術(shù)，是將合金熔體和顆粒同時噴射到沉集器上，獲得所需的復(fù)合材料.該方法不僅具備噴射沉積的固有優(yōu)點(diǎn)，而且由于增強(qiáng)顆粒和金屬液滴接觸的時間很短，可以避免界面反應(yīng)，因而可以獲得高性能的復(fù)合材料.

1.2.3 高速壓制

高速壓制（HVC）技術(shù)［17］是瑞典的 Hoganas公司和Hydropulsor公司，在2001年共同提出的一種高效率、低成本制備高性能粉末冶金零件的新技術(shù).該技術(shù)生產(chǎn)零件的過程與傳統(tǒng)的模壓工序相同，模具設(shè)計也相似，所不同的是HVC是通過由液壓控制的重錘（速度2～10m／s）產(chǎn)生的強(qiáng)烈沖擊波而瞬間實(shí)現(xiàn)粉末的致密化.該技術(shù)兼具了模壓和粉末鍛造的特點(diǎn)，具有動態(tài)沖擊、近凈成形、連續(xù)平穩(wěn)及成本低等特征.從獲得的壓坯性能來看，HVC壓坯具有密度高且分布均勻、低彈性后效、高精度及生坯強(qiáng)度高等特點(diǎn).高速壓制在一定程度上具有粉末鍛造的特性，有助于在成形過程中使顆粒之間形成冶金結(jié)合，因而坯體表現(xiàn)出更高的燒結(jié)活性.陳進(jìn)等人［18］采用HVC法成形純鋁粉，獲得100%致密度的壓坯.

1.2.4 燒結(jié)

固相燒結(jié)時，鋁合金粉末表面致密的氧化鋁薄膜會嚴(yán)重阻礙物質(zhì)的遷移.事實(shí)上，固相燒結(jié)之后鋁合金坯體的密度通常會有所下降.這是因?yàn)闊Y(jié)過程中壓制時的殘余內(nèi)應(yīng)力消除，而傳質(zhì)過程無法充分開展，顆粒接觸面相對減少，導(dǎo)致體積有所膨脹.為此研究者［19］系統(tǒng)地研究了液相法燒結(jié)鋁合金，這些研究主要通過向基體合金中添加一些燒結(jié)助劑，借助燒結(jié)助劑與氧化鋁發(fā)生反應(yīng)來破壞氧化膜，并改善液相與氧化鋁之間的潤濕性.選擇燒結(jié)助劑時遵循以下原則：燒結(jié)助劑的熔點(diǎn)應(yīng)低于合金的熔點(diǎn)，或者可以與合金形成低熔點(diǎn)的共晶體；燒結(jié)助劑在合金中的溶解度要低，以利于形成足夠多的液相；合金在燒結(jié)助劑中要有一定的溶解度，以利于燒結(jié)的迅速進(jìn)行.根據(jù)這些原則，在燒結(jié)鋁合金時常用的燒結(jié) 助 劑 包 括 有 含 Mg［20－22］，Pb［23－24］，Sn［23，25－26］和Bi［24］等元素的燒結(jié)助劑.由于液相燒結(jié)獲得的鋁合金晶粒較大，有時還會夾雜一些粗大的共晶相，對材料性能會有一些不利的影響，而添加Zr，Sc，Cr和Mn等元素［6，27］，可以在一定程度上抑制鋁合金液相燒結(jié)時的晶粒長大.此外，液相燒結(jié)會給制品尺寸精度及表面光潔度的控制帶來困難.

在使用液相法燒結(jié)鋁基復(fù)合材料時，增強(qiáng)相顆粒和熔融金屬之間有較長時間的接觸，它們之間會發(fā)生反應(yīng).如SiC在鋁液中是不穩(wěn)定的，會在固－液界面生成Al4C3；而Al2O3在含Mg的鋁合金液中易生成Al2MgO4.增強(qiáng)顆粒與基體合金的這種界面反應(yīng)往往會嚴(yán)重降低材料的性能.因此，要結(jié)合基體合金成分、增強(qiáng)相種類，選擇燒結(jié)溫度及時間等參數(shù).

1.3 后續(xù)處理

目前，雖然在粉體制備和燒結(jié)工藝方面做了大量努力，但由于氧化鋁膜的阻礙，即使通過熱壓燒結(jié)也難以獲得全致密的鋁基復(fù)合材料，要獲得高性能的粉末冶金鋁合金及其復(fù)合材料往往更依賴于成形固結(jié)后的冷／熱加工處理，如鍛、軋、擠等.通過這些方法不僅能改善顆粒界面結(jié)合情況，而且還能進(jìn)一步增加材料的致密度及細(xì)化組織，最終可提高材料的強(qiáng)度和塑性.對于后續(xù)變形處理，一般需要選擇比較大的擠壓比，如20∶1或者更大.只有這樣才能比較有效地破壞金屬顆粒表面的氧化膜，使金屬顆粒之間實(shí)現(xiàn)冶金結(jié)合.高的擠壓比還可以進(jìn)一步改善增強(qiáng)相顆粒在合金基礎(chǔ)中分散的均勻性，但是擠壓比也不是越大越好，過高的擠壓比及擠壓溫度會導(dǎo)致增強(qiáng)相顆粒破裂或引起基體合金性能的退化.

近些年，在常規(guī)鍛、軋、擠的基礎(chǔ)上發(fā)展出了一些新的強(qiáng)塑性變形工藝，如高壓扭曲法［28］和等徑角擠 壓 法 （Equal－Channel Angular Pressing，ECAP）［29－31］等.從剪切變形的劇烈程度、工藝的復(fù)雜程度及材料的適用范圍來看，ECAP法是最有利于實(shí)現(xiàn)晶粒超細(xì)化的工藝，其展現(xiàn)出了巨大的工業(yè)應(yīng)用價值，逐漸受到了廣泛地關(guān)注.傳統(tǒng)的細(xì)化處理工藝，如添加晶粒細(xì)化劑等，可成功地將晶粒細(xì)化到10μm左右，而采用ECAP法可以獲得晶粒尺寸1 μm左右的鋁合金.對于復(fù)合材料而言，采用ECAP法更可以使增強(qiáng)相沿一定的取向有序排列，從而使材料在某一方向上具有超高強(qiáng)度.目前，采用ECAP法己經(jīng)成功地制備了Al，Mg，Cu和Ti等單質(zhì)金屬及合金.例如B.Martin等人［32］選用氧含量為1.6%及d50＝1.3μm的鋁粉為原料，采用ECAP技術(shù)制備的鋁材在室溫下的抗拉強(qiáng)度達(dá)到了316MPa，在300℃下抗拉強(qiáng)度仍然可以達(dá)到188MPa，在350℃下經(jīng)過20h的退火處理后，材料的結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能均沒有明顯地下降.近20年的發(fā)展，ECAP法已能制備出無殘余孔隙、界面清潔的塊體材料，試樣尺寸已超過20mm×20mm×100mm，其操作過程逐漸實(shí)現(xiàn)了連續(xù)性.

2 發(fā)展趨勢

從制備流程來看，制備粉末冶金鋁合金及其復(fù)合材料的每個技術(shù)環(huán)節(jié)都呈現(xiàn)出了長足地進(jìn)步.其中超高純氮?dú)忪F化技術(shù)大幅度地提高了鋁粉的品質(zhì)；而噴射沉積法則較好地解決了制粉和成形當(dāng)中存在的諸多問題，可以獲得具有優(yōu)異綜合性能（尤其是韌性良好）的鋁合金，是目前制備高性能鋁合金的主要方法.該法制得的產(chǎn)品主要為大尺寸的半成品，理論上該方法也適于制備鋁基復(fù)合材料，但在實(shí)際操作中存在諸多困難，目前尚未見到關(guān)于這方面實(shí)質(zhì)性應(yīng)用的報道.

以ECAP技術(shù)為代表的新技術(shù)的快速發(fā)展表明，具有微納結(jié)構(gòu)的高強(qiáng)超塑鋁合金及復(fù)合材料已成為鋁合金的主要發(fā)展方向，材料的性能也有望達(dá)到新的高度.但是，與噴射沉積法類似，這些新技術(shù)的工藝流程相對較長，而且基本喪失了粉末冶金技術(shù)近凈形的特點(diǎn)，制備成本比較昂貴，在實(shí)際應(yīng)用中受到了極大地限制.

以粉末冶金技術(shù)為基礎(chǔ)，開發(fā)與鐵基制品相似的壓－燒工藝，短流程、近凈形制備高性能鋁合金及復(fù)合材料和制品是長期以來的努力方向.目前，氣體霧化及低溫高能球磨等技術(shù)的發(fā)展，已經(jīng)基本解決了高品質(zhì)、微／納鋁基粉體的制備問題.在成形固結(jié)的過程中進(jìn)一步有效地破壞氧化膜，成為低成本制備高性能粉末冶金鋁合金及復(fù)合材料的關(guān)鍵.傳統(tǒng)的添加燒結(jié)助劑或粉末鍛造等手段，雖然可以破壞氧化膜，但存在性能較低或成本過高等問題.總體而言，現(xiàn)有的研究主要集中在粉體制備和后續(xù)處理環(huán)節(jié)方面，囿于實(shí)際效果，在固結(jié)環(huán)節(jié)所做的工作相對較少.以高速壓制為代表的新成形技術(shù)的出現(xiàn)，有望為鋁粉末冶金的成形及燒結(jié)環(huán)節(jié)帶來新的突破.

3 結(jié) 語

粉末冶金法成為提高鋁基材料性能的重要手段之一，成本過高是限制其廣泛應(yīng)用的主要原因.各國的研究人員圍繞簡化其工藝流程，降低制備成本和進(jìn)一步提高性能做了大量的工作，從粉體制備、成形固結(jié)和后續(xù)處理這三個環(huán)節(jié)來看，粉體制備環(huán)節(jié)的研究工作在短期內(nèi)不太可能有重大的突破.未來的發(fā)展方向應(yīng)當(dāng)側(cè)重于尋求能夠發(fā)揮粉末冶金近凈形特點(diǎn)的新成形固結(jié)技術(shù)，以減少或避免對后續(xù)處理環(huán)節(jié)的依賴，從而縮短工藝流程，提高粉末冶金鋁合金及其復(fù)合材料的性價比，使其能夠獲得更廣泛地應(yīng)用.

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