劉二喜+冉農(nóng)平+楊朝柱+鄭小江+陳永波+郭光耀+牟方貴

摘要：水分是魔芋精粉交易、儲(chǔ)藏中監(jiān)測(cè)的重要質(zhì)量指標(biāo)，常規(guī)干燥法耗時(shí)較長(zhǎng)。建立了紅外快速測(cè)定方法，并與國(guó)標(biāo)GB/T 5009.3-2010法測(cè)定結(jié)果進(jìn)行了比較。結(jié)果表明，紅外干燥法測(cè)定的最佳程序?yàn)闇囟?40 ℃，快速干燥方式，分析精度0.1 mg，自動(dòng)終止加熱。在該條件下，樣品質(zhì)量1.000 g，用時(shí)約11 min，測(cè)定的水分含量與國(guó)標(biāo)法差異不顯著。由此可見(jiàn)，紅外測(cè)定法具有快速、準(zhǔn)確、穩(wěn)定的特點(diǎn)。

關(guān)鍵詞：魔芋粉；水分；快速測(cè)定

中圖分類號(hào)：TS202 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：0439-8114（2014）01-0191-02

Rapid Determination of Moisture Content in Konjac Flour Dried by Infrared

Moisture Meter

LIU Er-xi1a，2，3，RAN Long-ping4，YANG Chao-zhu2，3，ZHENG Xiao-jiang1b，CHEN Yong-bo2，3，

GUO Guang-yao2，3，MOU Fang-gui2，3

（1.Hubei University for Nationalities， 1a.School of Forestry and Horticulture； 1b.School of Biological and Technology， Enshi 445000， Hubei， China； 2.Enshi Autonomous Prefecture Academy of Agricultural Sciences， Enshi 445000， Hubei， China； 3.Western Experimental Station of Hubei Agricultural Science and Technology Innovative Center， Enshi 445000， Hubei， China；4. Jianshi Nongtai Industrial Co.， Ltd， Jianshi 445300， Hubei， China）

Abstract： Moisture content in konjac flour， being a very important quality index monitored during transaction and storage， was determined by the standard determination method （SDM） approved in 2010. In this paper， a rapid determination method （RDM） was developed based on the infrared moisture meter. By the RMD， only 11 minutes was needed to dry rapidly 1.000 g of flour at 140 ℃ with 0.1 mg of weight resolution for analysis till the. Moisture contents determined by RDM had no significant differences from to the results by the national standard method（GB/T 5009.3-2010）， which indicated that the RDM was a rapid， effective and simple method to monitor the moisture in konjac flour.

Key words： konjac flour； moisture； rapid determination

收稿日期：2013-03-07

基金項(xiàng)目：湖北省自然科學(xué)基金項(xiàng)目（2010CBB04000）；恩施州農(nóng)業(yè)科學(xué)院青年基金項(xiàng)目（2011NKYC006）

作者簡(jiǎn)介：劉二喜（1985-），男，湖北石首人，助理農(nóng)藝師，在讀碩士研究生，研究方向?yàn)槟в笥N和品質(zhì)改良，（電話）15971816727（電子信箱）

Liuerxi1985@163.com；通訊作者，楊朝柱，高級(jí)農(nóng)藝師，博士，（電子信箱）614715054@qq.com。

水分是食品及其原料中重要理化成分和重要的質(zhì)量指標(biāo)，其含量監(jiān)測(cè)對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量保障、儲(chǔ)存、工藝監(jiān)控具有重大意義[1-4]。魔芋粉富含非淀粉多糖葡甘聚糖（Konjac Glucomannan，KGM），是應(yīng)用極其廣泛的食品、醫(yī)藥和化工原料，普通魔芋粉（Crude konjac flour）和純化粉（Purified konjac flour）水分控制分別在15.0%和12.0%以內(nèi)[5]。魔芋粉水分含量過(guò)高，易霉變、引發(fā)酶促和非酶促褐變、葡甘聚糖降解、黏度下降，嚴(yán)重影響其品質(zhì)和貯藏時(shí)間。常規(guī)魔芋粉水分測(cè)定依據(jù)國(guó)標(biāo)（食品中水分測(cè)定，GB/T 5009.3-2010）——直接干燥法進(jìn)行，該法操作流程復(fù)雜，時(shí)間過(guò)長(zhǎng)（長(zhǎng)達(dá)4～5 h），不利于產(chǎn)品的貿(mào)易、儲(chǔ)存[6]。紅外干燥法和微波加熱法是近年來(lái)常用的快速測(cè)定方法，已廣泛應(yīng)用于食品、糧油、農(nóng)作物種子中水分監(jiān)測(cè)，但其準(zhǔn)確度有待提高[7-12]。本研究應(yīng)用紅外水分測(cè)定儀對(duì)魔芋粉中水分進(jìn)行測(cè)定，以期建立水分快速測(cè)定方法，為魔芋粉品質(zhì)的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

魔芋精粉，顆粒度40～100目，由建始農(nóng)泰產(chǎn)業(yè)有限公司提供。

1.2 測(cè)定方法

標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定法（Standard determination method， SDM）：參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5009.3-2010[6]，設(shè)置3次重復(fù)?？焖贉y(cè)定法（Rapid determination method， RDM）：參照鹵素紅外水分測(cè)定儀（MA100， Sartorius）操作指南，進(jìn)行加熱溫度、加熱模式、終點(diǎn)判斷方式等參數(shù)優(yōu)化。儀器預(yù)熱30 min，鋁盤加熱至恒重，稱取1.000 g魔芋粉樣品，均勻布滿于托盤。按優(yōu)化程序進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定完畢后，自動(dòng)顯示水分含量（%）和加熱時(shí)間（min），設(shè)置3次重復(fù)。

1.3 數(shù)據(jù)處理

數(shù)據(jù)分析和繪圖用Sigma Plot.11.0軟件進(jìn)行。

2 結(jié)果與分析

2.1 鹵素紅外水分測(cè)定儀程序優(yōu)化

在進(jìn)行程序優(yōu)化時(shí)，基于3個(gè)方面考慮：①測(cè)量的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性， 通過(guò)重復(fù)間的相對(duì)偏差（RSD）和測(cè)量的平均值與標(biāo)準(zhǔn)法進(jìn)行比較；②樣品的耐高溫性， 不發(fā)生焦化現(xiàn)象；③快速， 最大限度地節(jié)約時(shí)間。選擇105、130、140、160 ℃ 4個(gè)溫度梯度，發(fā)現(xiàn)160 ℃下魔芋粉的顏色焦黃，105 ℃下魔芋粉的顏色雖白，但耗時(shí)較長(zhǎng)。溫和干燥方式同樣存在加熱時(shí)間長(zhǎng)，水分含量偏低且標(biāo)準(zhǔn)偏差（s）和標(biāo)準(zhǔn)誤差（sx）偏大，快速干燥方式過(guò)程中未見(jiàn)明顯的色變、氣味釋放等化學(xué)反應(yīng)。在140 ℃恒溫快速干燥下，自動(dòng)終止（11 min）與人工設(shè)置加熱時(shí)間（20 min）測(cè)定的水分含量變化曲線趨于平穩(wěn)，兩時(shí)間點(diǎn)RSD為0.59%，絕對(duì)誤差為0.21%，而與10 min時(shí)絕對(duì)誤差為0.08%，RSD為0.17%。自動(dòng)終止s及sx最小，表明其重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確度高（表1、圖1）。

2.2 快速測(cè)定法與標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定法測(cè)定結(jié)果比較

對(duì)同一魔芋精粉樣品，采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法和紅外水分快速測(cè)定法在優(yōu)化的程序下（恒溫140 ℃，快速干燥，自動(dòng)分析終止（分辨率為0.1 mg））進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表1。經(jīng)t檢驗(yàn)表明，RDM測(cè)定的結(jié)果與SDM之間無(wú)顯著性差異（P=0.925），即uRDM=uSDM，且RDM測(cè)定結(jié)果誤差小于SDM。

3 小結(jié)與討論

1）基于紅外水分測(cè)定儀建立的魔芋精粉水分快速測(cè)定方法，最大的優(yōu)點(diǎn)是快速、準(zhǔn)確，樣品用量為1.000 g，用時(shí)11 min，且測(cè)量過(guò)程中人工操作環(huán)節(jié)較少、誤差小、重復(fù)性好，而傳統(tǒng)的國(guó)標(biāo)法耗時(shí)4～5 h。同時(shí)，與大功率的恒溫烘箱相比，紅外水分測(cè)定所用儀器也更加節(jié)能。

2）應(yīng)用RDM測(cè)定時(shí)，連續(xù)測(cè)定時(shí)鋁盤余熱必須散盡，樣品必須均勻布滿鋁盤以保證樣品充分吸收紅外光，否則會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低或波動(dòng)較大；此外，該方法需要專用的儀器，從而限制了其應(yīng)用。

3）基于紅外水分測(cè)定儀建立的魔芋粉中水分測(cè)定的最佳模式：恒溫140 ℃、快速干燥方式，自動(dòng)終止識(shí)別模式（精度為0.1 mg）。

綜上所述，利用紅外水分快速測(cè)定儀建立的魔芋精粉水分測(cè)定方法操作簡(jiǎn)單、結(jié)果可靠、重復(fù)性好、大大縮短了測(cè)定時(shí)間，有利于產(chǎn)品保質(zhì)、儲(chǔ)運(yùn)、貿(mào)易等過(guò)程中水分的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。

參考文獻(xiàn)：

[1] 周 琦，劉昌盛，等.微波焙烤咸干花生在貯藏過(guò)程中的品質(zhì)與風(fēng)味變化[J].中國(guó)油料作物學(xué)報(bào)，2011，33（6）：609-615.

[2] 王煥慶，李學(xué)英，楊憲時(shí)，等.高水分烤蝦貯藏過(guò)程中的品質(zhì)變化和菌相分析[J].食品與機(jī)械，2012，28（2）：165-169.

[3] 陳德文，沈伊亮，吳 鵬，等.米發(fā)糕貯藏期內(nèi)水分變化與老化關(guān)系的研究[J].中國(guó)油料作物學(xué)報(bào)，2009，24（4）：6-8.

[4] 靳 敏，夏玉宇.食品檢驗(yàn)技術(shù)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2003.19-22.

[5] NY/T 494-2010，農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：魔芋粉[S].

[6] GB/T 5009.3-2010， 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：食品中水分的測(cè)定[S].

[7] 木妮熱·依布拉音，郭亞?wèn)|，沈 園. MB 45型鹵素水分測(cè)定儀快速測(cè)定面粉中水分[J].理化檢測(cè)·化學(xué)分冊(cè)，2006，42（9）：762-764.

[8] 張 慧，乙小娟，周 璐.用紅外水分測(cè)定儀快速測(cè)定食品中的水分[J].食品科學(xué)，2006，27（6）：174-176.

[9] 徐 汶，張俊峰，王為國(guó)，等.果膠水分含量的快速測(cè)定[J]. 廣州食品工業(yè)科技，2004，20（1）：79-80.

[10] 曾蘭英.微波加熱法快速測(cè)定臘腸中水分含量[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2006，34（13）：3191.

[11] 林 琳，張曉榮，孫新濤，等.用顯著性檢驗(yàn)法判斷糧食中水分快速測(cè)定法[J].西部糧油科技，2003（5）：57-58.

[12] 張露明，毛培勝.紫花苜蓿種子水分快速測(cè)定方法研究[J].種子，2009，28（7）：1-4.

（責(zé)任編輯 胡西洲）

標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定法（Standard determination method， SDM）：參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5009.3-2010[6]，設(shè)置3次重復(fù)?？焖贉y(cè)定法（Rapid determination method， RDM）：參照鹵素紅外水分測(cè)定儀（MA100， Sartorius）操作指南，進(jìn)行加熱溫度、加熱模式、終點(diǎn)判斷方式等參數(shù)優(yōu)化。儀器預(yù)熱30 min，鋁盤加熱至恒重，稱取1.000 g魔芋粉樣品，均勻布滿于托盤。按優(yōu)化程序進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定完畢后，自動(dòng)顯示水分含量（%）和加熱時(shí)間（min），設(shè)置3次重復(fù)。

1.3 數(shù)據(jù)處理

數(shù)據(jù)分析和繪圖用Sigma Plot.11.0軟件進(jìn)行。

2 結(jié)果與分析

2.1 鹵素紅外水分測(cè)定儀程序優(yōu)化

在進(jìn)行程序優(yōu)化時(shí)，基于3個(gè)方面考慮：①測(cè)量的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性， 通過(guò)重復(fù)間的相對(duì)偏差（RSD）和測(cè)量的平均值與標(biāo)準(zhǔn)法進(jìn)行比較；②樣品的耐高溫性， 不發(fā)生焦化現(xiàn)象；③快速， 最大限度地節(jié)約時(shí)間。選擇105、130、140、160 ℃ 4個(gè)溫度梯度，發(fā)現(xiàn)160 ℃下魔芋粉的顏色焦黃，105 ℃下魔芋粉的顏色雖白，但耗時(shí)較長(zhǎng)。溫和干燥方式同樣存在加熱時(shí)間長(zhǎng)，水分含量偏低且標(biāo)準(zhǔn)偏差（s）和標(biāo)準(zhǔn)誤差（sx）偏大，快速干燥方式過(guò)程中未見(jiàn)明顯的色變、氣味釋放等化學(xué)反應(yīng)。在140 ℃恒溫快速干燥下，自動(dòng)終止（11 min）與人工設(shè)置加熱時(shí)間（20 min）測(cè)定的水分含量變化曲線趨于平穩(wěn)，兩時(shí)間點(diǎn)RSD為0.59%，絕對(duì)誤差為0.21%，而與10 min時(shí)絕對(duì)誤差為0.08%，RSD為0.17%。自動(dòng)終止s及sx最小，表明其重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確度高（表1、圖1）。

2.2 快速測(cè)定法與標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定法測(cè)定結(jié)果比較

對(duì)同一魔芋精粉樣品，采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法和紅外水分快速測(cè)定法在優(yōu)化的程序下（恒溫140 ℃，快速干燥，自動(dòng)分析終止（分辨率為0.1 mg））進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表1。經(jīng)t檢驗(yàn)表明，RDM測(cè)定的結(jié)果與SDM之間無(wú)顯著性差異（P=0.925），即uRDM=uSDM，且RDM測(cè)定結(jié)果誤差小于SDM。

3 小結(jié)與討論

1）基于紅外水分測(cè)定儀建立的魔芋精粉水分快速測(cè)定方法，最大的優(yōu)點(diǎn)是快速、準(zhǔn)確，樣品用量為1.000 g，用時(shí)11 min，且測(cè)量過(guò)程中人工操作環(huán)節(jié)較少、誤差小、重復(fù)性好，而傳統(tǒng)的國(guó)標(biāo)法耗時(shí)4～5 h。同時(shí)，與大功率的恒溫烘箱相比，紅外水分測(cè)定所用儀器也更加節(jié)能。

2）應(yīng)用RDM測(cè)定時(shí)，連續(xù)測(cè)定時(shí)鋁盤余熱必須散盡，樣品必須均勻布滿鋁盤以保證樣品充分吸收紅外光，否則會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低或波動(dòng)較大；此外，該方法需要專用的儀器，從而限制了其應(yīng)用。

3）基于紅外水分測(cè)定儀建立的魔芋粉中水分測(cè)定的最佳模式：恒溫140 ℃、快速干燥方式，自動(dòng)終止識(shí)別模式（精度為0.1 mg）。

綜上所述，利用紅外水分快速測(cè)定儀建立的魔芋精粉水分測(cè)定方法操作簡(jiǎn)單、結(jié)果可靠、重復(fù)性好、大大縮短了測(cè)定時(shí)間，有利于產(chǎn)品保質(zhì)、儲(chǔ)運(yùn)、貿(mào)易等過(guò)程中水分的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。

參考文獻(xiàn)：

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[2] 王煥慶，李學(xué)英，楊憲時(shí)，等.高水分烤蝦貯藏過(guò)程中的品質(zhì)變化和菌相分析[J].食品與機(jī)械，2012，28（2）：165-169.

[3] 陳德文，沈伊亮，吳 鵬，等.米發(fā)糕貯藏期內(nèi)水分變化與老化關(guān)系的研究[J].中國(guó)油料作物學(xué)報(bào)，2009，24（4）：6-8.

[4] 靳 敏，夏玉宇.食品檢驗(yàn)技術(shù)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2003.19-22.

[5] NY/T 494-2010，農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：魔芋粉[S].

[6] GB/T 5009.3-2010， 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：食品中水分的測(cè)定[S].

[7] 木妮熱·依布拉音，郭亞?wèn)|，沈 園. MB 45型鹵素水分測(cè)定儀快速測(cè)定面粉中水分[J].理化檢測(cè)·化學(xué)分冊(cè)，2006，42（9）：762-764.

[8] 張 慧，乙小娟，周 璐.用紅外水分測(cè)定儀快速測(cè)定食品中的水分[J].食品科學(xué)，2006，27（6）：174-176.

[9] 徐 汶，張俊峰，王為國(guó)，等.果膠水分含量的快速測(cè)定[J]. 廣州食品工業(yè)科技，2004，20（1）：79-80.

[10] 曾蘭英.微波加熱法快速測(cè)定臘腸中水分含量[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2006，34（13）：3191.

[11] 林 琳，張曉榮，孫新濤，等.用顯著性檢驗(yàn)法判斷糧食中水分快速測(cè)定法[J].西部糧油科技，2003（5）：57-58.

[12] 張露明，毛培勝.紫花苜蓿種子水分快速測(cè)定方法研究[J].種子，2009，28（7）：1-4.

（責(zé)任編輯 胡西洲）

標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定法（Standard determination method， SDM）：參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5009.3-2010[6]，設(shè)置3次重復(fù)?？焖贉y(cè)定法（Rapid determination method， RDM）：參照鹵素紅外水分測(cè)定儀（MA100， Sartorius）操作指南，進(jìn)行加熱溫度、加熱模式、終點(diǎn)判斷方式等參數(shù)優(yōu)化。儀器預(yù)熱30 min，鋁盤加熱至恒重，稱取1.000 g魔芋粉樣品，均勻布滿于托盤。按優(yōu)化程序進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定完畢后，自動(dòng)顯示水分含量（%）和加熱時(shí)間（min），設(shè)置3次重復(fù)。

1.3 數(shù)據(jù)處理

數(shù)據(jù)分析和繪圖用Sigma Plot.11.0軟件進(jìn)行。

2 結(jié)果與分析

2.1 鹵素紅外水分測(cè)定儀程序優(yōu)化

在進(jìn)行程序優(yōu)化時(shí)，基于3個(gè)方面考慮：①測(cè)量的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性， 通過(guò)重復(fù)間的相對(duì)偏差（RSD）和測(cè)量的平均值與標(biāo)準(zhǔn)法進(jìn)行比較；②樣品的耐高溫性， 不發(fā)生焦化現(xiàn)象；③快速， 最大限度地節(jié)約時(shí)間。選擇105、130、140、160 ℃ 4個(gè)溫度梯度，發(fā)現(xiàn)160 ℃下魔芋粉的顏色焦黃，105 ℃下魔芋粉的顏色雖白，但耗時(shí)較長(zhǎng)。溫和干燥方式同樣存在加熱時(shí)間長(zhǎng)，水分含量偏低且標(biāo)準(zhǔn)偏差（s）和標(biāo)準(zhǔn)誤差（sx）偏大，快速干燥方式過(guò)程中未見(jiàn)明顯的色變、氣味釋放等化學(xué)反應(yīng)。在140 ℃恒溫快速干燥下，自動(dòng)終止（11 min）與人工設(shè)置加熱時(shí)間（20 min）測(cè)定的水分含量變化曲線趨于平穩(wěn)，兩時(shí)間點(diǎn)RSD為0.59%，絕對(duì)誤差為0.21%，而與10 min時(shí)絕對(duì)誤差為0.08%，RSD為0.17%。自動(dòng)終止s及sx最小，表明其重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確度高（表1、圖1）。

2.2 快速測(cè)定法與標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定法測(cè)定結(jié)果比較

對(duì)同一魔芋精粉樣品，采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法和紅外水分快速測(cè)定法在優(yōu)化的程序下（恒溫140 ℃，快速干燥，自動(dòng)分析終止（分辨率為0.1 mg））進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表1。經(jīng)t檢驗(yàn)表明，RDM測(cè)定的結(jié)果與SDM之間無(wú)顯著性差異（P=0.925），即uRDM=uSDM，且RDM測(cè)定結(jié)果誤差小于SDM。

3 小結(jié)與討論

1）基于紅外水分測(cè)定儀建立的魔芋精粉水分快速測(cè)定方法，最大的優(yōu)點(diǎn)是快速、準(zhǔn)確，樣品用量為1.000 g，用時(shí)11 min，且測(cè)量過(guò)程中人工操作環(huán)節(jié)較少、誤差小、重復(fù)性好，而傳統(tǒng)的國(guó)標(biāo)法耗時(shí)4～5 h。同時(shí)，與大功率的恒溫烘箱相比，紅外水分測(cè)定所用儀器也更加節(jié)能。

2）應(yīng)用RDM測(cè)定時(shí)，連續(xù)測(cè)定時(shí)鋁盤余熱必須散盡，樣品必須均勻布滿鋁盤以保證樣品充分吸收紅外光，否則會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低或波動(dòng)較大；此外，該方法需要專用的儀器，從而限制了其應(yīng)用。

3）基于紅外水分測(cè)定儀建立的魔芋粉中水分測(cè)定的最佳模式：恒溫140 ℃、快速干燥方式，自動(dòng)終止識(shí)別模式（精度為0.1 mg）。

綜上所述，利用紅外水分快速測(cè)定儀建立的魔芋精粉水分測(cè)定方法操作簡(jiǎn)單、結(jié)果可靠、重復(fù)性好、大大縮短了測(cè)定時(shí)間，有利于產(chǎn)品保質(zhì)、儲(chǔ)運(yùn)、貿(mào)易等過(guò)程中水分的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。

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（責(zé)任編輯 胡西洲）