王仙琴，趙 虎，朱 琦

(金堆城鉬業(yè)股份有限公司技術(shù)中心，陜西 西安 710077)

0 引言

應(yīng)用于光學(xué)、電子領(lǐng)域的鉬制品如鉬圓片、鉬靶材、鉬反射鏡等都對(duì)材料的表面性能如粗糙度、反射率提出了越來(lái)越高的要求。通過(guò)燒結(jié)制品的后續(xù)壓力加工可以使材料密度達(dá)到要求，但變形后的退火會(huì)引起內(nèi)部晶粒尺寸的變大，材料的制備成本也增加。通過(guò)粉體及燒結(jié)工藝的優(yōu)化得到高致密、晶粒均勻的鉬燒結(jié)制品，使表面粗糙度、反射率等滿足相關(guān)應(yīng)用要求可使材料的制備成本大為降低。

鉬制品表面性能是燒結(jié)體經(jīng)表面機(jī)械加工如研磨拋光后所表現(xiàn)出的性能指標(biāo)如表面平整度、粗糙度、反射率等。機(jī)械加工可以在一定范圍內(nèi)提高這些性能，但高標(biāo)準(zhǔn)的表面粗糙度及反射率等需要燒結(jié)品本身密度、微觀結(jié)構(gòu)、純度等來(lái)實(shí)現(xiàn)［1］，而燒結(jié)品質(zhì)量的提高與其原料鉬粉性能息息相關(guān)。

鉬粉粒度對(duì)燒結(jié)溫度及密度的影響得到較多的研究，鉬粉粒度的減小有利于燒結(jié)密度的提高，但由于團(tuán)聚性、雜質(zhì)等原因仍無(wú)法滿足鉬圓片、鉬反射鏡等的表面性能要求［2］，德國(guó)HC Starck 等公司利用氣流磨進(jìn)行粉體的分散，對(duì)燒結(jié)品性能有一定提高，但對(duì)鉬粉粒度、形貌、純度等對(duì)后續(xù)材料的組合影響尚缺乏系統(tǒng)研究。

1 試 驗(yàn)

選取3 種不同粒度與形貌的鉬粉(f1:細(xì)粒規(guī)則形貌，F(xiàn)sss 粒度2.4 μm ;f2:細(xì)粒團(tuán)聚，F(xiàn)sss 粒度2.1 μm;f3:粗粒分散，F(xiàn)sss 粒度4 μm)在相同燒結(jié)工藝下，制備得到相應(yīng)的燒結(jié)品S1、S2、S3。對(duì)燒結(jié)制品進(jìn)行相同工藝下的表面研磨拋光，進(jìn)行表面粗糙度測(cè)量，對(duì)表面粗糙度達(dá)到要求的產(chǎn)品進(jìn)表面激光反射率測(cè)量。

試驗(yàn)所采用的燒結(jié)溫度為:0～1 300 ℃;保溫2 h后，在1 300～1 650 ℃保溫3 h，然后高溫1 650～1 900 ℃保溫6 h.燒結(jié)坯密度測(cè)量方法為排水法;通過(guò)掃描電鏡獲得粉體及燒結(jié)體形貌照片。

表面粗糙度通過(guò)TalysurfCCI 白光干涉表面輪廓測(cè)量?jī)x測(cè)量獲得;鉬鏡表面反射率采用中紅外反射比測(cè)量?jī)x確定，光波長(zhǎng)10.6 μm，與CO2激光波長(zhǎng)一致。

2 結(jié)果與討論

2.1 粉體粒度及形貌對(duì)燒結(jié)品性能的影響

不同粒度及形貌鉬粉如圖1。

圖1 不同粒度及形貌鉬粉SEM 圖

3 種鉬粉的形貌及粒度差異表現(xiàn)為f1 形狀規(guī)則，晶界清晰，粒度居中;f2 無(wú)明顯晶形，有相互粘結(jié)團(tuán)聚的現(xiàn)象，粒度較小;f3 粗粉經(jīng)分散處理，排列規(guī)則，晶界可見(jiàn)，粒度較大。通過(guò)此3 種粉體的選擇，主要比較粒度及團(tuán)聚性對(duì)燒結(jié)性能的影響。

圖2 不同鉬粉的燒結(jié)品SEM 圖

3 個(gè)鉬粉的燒結(jié)樣品的掃描電鏡照片見(jiàn)圖2。粉體f1、f2、f3 對(duì)應(yīng)的燒結(jié)樣品分別為S1、S2、S3。

3 種燒結(jié)品的性能比較為:S1 燒結(jié)密度10.11 g/cm3，晶粒均勻，晶界平直，晶粒均勻小于20 μm.;S2 燒結(jié)密度10.10 g/cm3，晶粒不均勻，晶界有彎曲，晶粒不均勻，局部大于25 μm;S3 燒結(jié)密度10.08 g/cm3，晶界較平直，局部晶粒大于20 μm。

由此可見(jiàn)，除粉體粒度外，鉬粉的均勻性、團(tuán)聚性對(duì)燒結(jié)坯質(zhì)量都有重要的影響［3］。均勻、團(tuán)聚少的細(xì)粒鉬粉燒結(jié)密度高且晶粒小且組織均勻;粒度細(xì)但團(tuán)聚的鉬粉可以有較高的燒結(jié)密度但晶界不平整，晶粒不均勻;分散性好的粗粒不均勻，鉬粉燒結(jié)晶界平直、晶粒較均勻，但燒結(jié)密度較小。在后續(xù)應(yīng)用過(guò)程中可根據(jù)不同需求選擇粉體。

2.2 表面性能研究

對(duì)2.1 燒結(jié)坯進(jìn)行表面研磨、機(jī)械拋光及平面磨拋光處理，通過(guò)測(cè)量表面粗糙度、激光反射率等來(lái)研究表面應(yīng)用性能。

2.2.1 表面粗糙度

采用白光干涉表面輪廓儀對(duì)表面拋光后的燒結(jié)品進(jìn)行表面粗糙度測(cè)量。結(jié)果見(jiàn)圖3，圖3 中(a)、(b)、(c)分別對(duì)應(yīng)2.1 中S1，S2，S3。

圖3 白光干涉表面粗糙度測(cè)定結(jié)果圖

數(shù)據(jù)對(duì)比如下:

根據(jù)表面粗糙度值與粉體的對(duì)應(yīng)關(guān)系，可見(jiàn)粉體性質(zhì)對(duì)燒結(jié)制品的表面性能起至關(guān)重要的作用。細(xì)粒多面體鉬粉燒結(jié)制品經(jīng)表面拋光后表面粗糙度小于0.10 μm，可達(dá)到鉬圓片、反射鏡等表面性能要求;細(xì)粒團(tuán)聚粉燒結(jié)制品粗糙度大于細(xì)粒多面體鉬粉而小于粗粒分散粉。粒度與分散性共同影響燒結(jié)制品表面性能。

2.2.2 激光反射率性能

鉬具有反射激光所需的綜合熱性能，不易被激光損壞，具較高的激光反射率，而且作為反射鏡不用涂層，是應(yīng)用較多的CO2激光反射鏡。反射性能是對(duì)材料雜質(zhì)、微觀結(jié)構(gòu)、內(nèi)部缺陷、致密性等性能的綜合反映，因此鉬鏡的反射性能也可體現(xiàn)粉體對(duì)鉬制品性能的影響。

分別對(duì)燒結(jié)坯S1、S2 進(jìn)行平面磨拋光加工得到鉬鏡產(chǎn)品J1、J2，產(chǎn)品見(jiàn)圖4。

測(cè)量計(jì)算入射角45 度的J1、J2 的反射率分別為95%和97%，可見(jiàn)細(xì)粒分散鉬粉的表面反射性能優(yōu)于更細(xì)粒的團(tuán)聚鉬粉。

圖4 鉬粉制備的反射鏡產(chǎn)品

3 結(jié)論

通過(guò)不同粒度與分散性鉬粉燒結(jié)坯密度、晶粒結(jié)構(gòu)及表面拋光后表面粗糙度、激光反射率的測(cè)量對(duì)比，得到如下結(jié)論:

(1)除粉體粒度外，鉬粉的均勻性、團(tuán)聚性對(duì)燒結(jié)坯質(zhì)量都有重要的影響。粒度細(xì)的鉬粉容易得到燒結(jié)密度高的燒結(jié)坯，但團(tuán)聚鉬粉制備的產(chǎn)品晶界彎曲，晶粒不均勻;分散性良好的粗粒鉬粉得到燒結(jié)坯晶界平直，晶粒較均勻，但密度較小;細(xì)粒、分散、均勻的多面體鉬粉可得到高性能的燒結(jié)坯。

(2)細(xì)粒多面體鉬粉燒結(jié)制品經(jīng)表面拋光后表面粗糙度小于0.10 μm，可達(dá)到鉬圓片、反射鏡等表面性能要求;細(xì)粒團(tuán)聚粉燒結(jié)制品粗糙度大于細(xì)粒多面體鉬粉而小于粗粒分散粉。

(3)細(xì)粒分散鉬粉的表面反射性能優(yōu)于更細(xì)粒的團(tuán)聚鉬粉

(4)粒度與分散性共同影響燒結(jié)制品表面性能，后續(xù)應(yīng)用過(guò)程中可根據(jù)不同需求選擇粉體。

［1］鄧建明，凌 寧.高功率反射鏡的幾個(gè)關(guān)鍵技術(shù)［J］.強(qiáng)激光與粒子束，1998，(4):518-522.

［2］諶啟明.鉬圓片生產(chǎn)的工藝設(shè)計(jì)及質(zhì)量控制［J］.稀有金屬與硬質(zhì)合金，2001，(4):30-36.

［3］李 晶，劉仁智，安 耿，等.鉬粉形貌對(duì)鉬絲斷裂性能的影響研究［J］.中國(guó)鉬業(yè)，2009，33(6):44-47.