陳智勇

（中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院資源昆蟲(chóng)研究所，國(guó)家林業(yè)局特色森林資源工程技術(shù)研究中心，云南 昆明 650224）

S-8大孔吸附樹(shù)脂富集紫膠色酸

陳智勇

（中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院資源昆蟲(chóng)研究所，國(guó)家林業(yè)局特色森林資源工程技術(shù)研究中心，云南 昆明 650224）

以提取液中紫膠色酸的含量為指標(biāo)，通過(guò)靜態(tài)吸附-解吸和動(dòng)態(tài)吸附-解吸紫膠色酸提取液，確定S-8大孔吸附樹(shù)脂富集紫膠色酸的工藝參數(shù)。結(jié)果表明：S-8大孔吸附樹(shù)脂對(duì)紫膠色酸有良好的吸附性能，靜態(tài)吸附過(guò)程中S-8大孔吸附樹(shù)脂在30 ℃條件下吸附4.5 h后達(dá)到對(duì)紫膠色酸的最佳飽和吸附，吸附液流速為2 mL/min時(shí)，S-8大孔吸附樹(shù)脂達(dá)到動(dòng)態(tài)飽和最佳吸附；解吸液為95%乙醇溶液、100 mL乙醇中加1.0 mL 2 mol/L的鹽酸溶液、解吸液流速3 mL/min時(shí)色酸富集效果好，解吸率大于90%；經(jīng)20 次重復(fù)吸附/解吸后對(duì)紫膠色酸的解吸率依然達(dá)到89.50%，樹(shù)脂可多次重復(fù)使用；經(jīng)大孔吸附樹(shù)脂富集精制后的紫膠色酸含量由24.77%提高至62.92%，純度提高了1.54 倍，富集后紫膠色酸的得率（以原膠質(zhì)量計(jì)）達(dá)到0.52%，說(shuō)明采用S-8大孔吸附樹(shù)脂富集紫膠色酸是可行的。

紫膠色酸；大孔吸附樹(shù)脂；富集

紫膠色酸是紫膠紅色素中蒽醌類化合物的統(tǒng)稱，是紫膠紅色素中的有效顯色物質(zhì)[1-3]。紫膠色酸是一系列蒽醌衍生物的混合物，由于其多數(shù)衍生物均含有羧基，而呈現(xiàn)一定酸性[4-6]。目前已經(jīng)發(fā)現(xiàn)的紫膠色酸有5 種，分別是紫膠色酸A、B、C、D、E，其基本結(jié)構(gòu)極為類似，主要區(qū)別在于取代基的種類與位置不同[7-11]。由于紫膠色酸理化性質(zhì)非常穩(wěn)定，加之其天然、安全、無(wú)毒的優(yōu)良特性，是食品、化妝品、醫(yī)藥及紡織品的優(yōu)良著色劑[12-16]，為我國(guó)允許用于食品添加劑的天然色素[17-18]。

紫膠色酸主要由紫膠蟲(chóng)體經(jīng)水洗、沉降、結(jié)晶而得到，由于紫膠蟲(chóng)體中含有的糖、蛋白、灰分等雜質(zhì)不可避免地進(jìn)入到提取物中，因此需對(duì)其進(jìn)行精制，以提高產(chǎn)品中紫膠色酸的含量[19-20]。然而，一直以來(lái)人們對(duì)紫膠色酸的提取技術(shù)關(guān)注較多，相關(guān)報(bào)道也較為常見(jiàn)[21-23]，而對(duì)紫膠色酸的精制技術(shù)研究還不夠細(xì)致，尤其高純度紫膠色酸產(chǎn)品還很鮮見(jiàn)[24]。本研究以S-8大孔吸附樹(shù)脂為填料，采用樹(shù)脂吸附的方法將蒽醌類物質(zhì)保留，實(shí)現(xiàn)紫膠色酸與雜質(zhì)的有效分離，從而達(dá)到精制紫膠色酸的目的，為高純度紫膠色酸產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)和制備提供參考方法和理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

紫膠原膠，由中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院資源昆蟲(chóng)研究所景東南亞熱帶實(shí)驗(yàn)站提供，為云南紫膠蟲(chóng)（K. yunnanensis Ou et Hong）原膠[25]。

S-8大孔吸附樹(shù)脂 天津市海光化工有限公司；鹽酸 天津市風(fēng)船化學(xué)試劑廠；乙醇 天津市大茂化學(xué)試劑廠。

1.2 儀器與設(shè)備

CPC-505電導(dǎo)率儀 德國(guó)斯瑪特公司；AB204-S精密型電子天平 Mettler Tole

do中國(guó)有限公司；DU-800型紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì) 美國(guó)Beckman-Coulter公司；SHZ-82恒溫振蕩器 金壇市富華儀器有限公司；HHS-11-2型電熱恒溫水浴鍋 江蘇省醫(yī)療器械廠；SLEVA-2轉(zhuǎn)盤(pán)離心機(jī) 德國(guó)Hermle Labortechnik公司；BCD-208K BS冰箱 青島海爾股份有限公司。

1.3 方法

1.3.1 大孔吸附樹(shù)脂的預(yù)處理

將S-8大孔吸附樹(shù)脂以無(wú)水乙醇浸泡3～4 h，然后以無(wú)水乙醇洗滌樹(shù)脂并放凈洗滌液，重復(fù)洗滌多次，直至向洗滌液中加入3 倍體積水不顯渾濁時(shí)停止。最后以去離子水淋洗樹(shù)脂至無(wú)乙醇?xì)馕逗箅x心脫水，并于冰箱中冷藏備用。

1.3.2 紫膠色酸原液制備

取原膠顆粒粉碎成1～6 mm顆粒后稱質(zhì)量，按照紫膠與去離子水比1∶5（g/mL）取樣后，機(jī)械攪拌2 h，并以200 目細(xì)紗布過(guò)濾洗色液，重復(fù)提取6 次后，合并洗色液，以檸檬酸調(diào)整洗色液pH 3.5～4，攪拌澄清后采用濾膜過(guò)濾，取濾液備用。

1.3.3 S-8大孔吸附樹(shù)脂的吸附實(shí)驗(yàn)

1.3.3.1 吸附溫度對(duì)S-8大孔吸附樹(shù)脂吸附能力的影響

精確稱量1.00 g經(jīng)1.3.1節(jié)中預(yù)處理的S-8大孔吸附樹(shù)脂并置于100 mL三角瓶中，加入1.3.2節(jié)中制備的紫膠色酸原液50 mL，設(shè)置恒溫振蕩器溫度分別為20、30、40、50 ℃后，每30 min取一次上清液測(cè)定其吸光度并計(jì)算其質(zhì)量濃度，直至紫膠色酸質(zhì)量濃度不再降低為止，并按照式（1）、（2）計(jì)算各溫度條件下紫膠色酸的吸附量及吸附率隨時(shí)間的變化。

式中：Q為紫膠色酸在S-8大孔吸附樹(shù)脂上的吸附量/（?g/g）；EQ為紫膠色酸在S-8大孔吸附樹(shù)脂上的吸附率/%； C0、Ct、Ce分別為吸附前、t時(shí)間和吸附后原液中紫膠色酸的質(zhì)量濃度/（?g/mL）；V0、Vt、Ve分別為吸附前、t時(shí)間和吸附后吸附液的體積/mL；m為S-8大孔吸 附樹(shù)脂的質(zhì)量/g。

1.3.3.2 吸附液流速對(duì)S-8大孔吸附樹(shù)脂吸附能力的影響

精確稱量5.00 g經(jīng)1.3.1節(jié)中預(yù)處理的S-8大孔吸附樹(shù)脂，采用濕法裝柱。取1.3.2節(jié)中已預(yù)處理的紫膠色酸原液，分別在吸附液流速為1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL/min條件下流過(guò)上述預(yù)裝的吸附柱，每隔5 min取樣并測(cè)定流出液的吸光度At，并計(jì)算流出液中紫膠色酸的質(zhì)量濃度Ct。以Ct=1/10C0為始漏點(diǎn)，合并到達(dá)始漏點(diǎn)前的流出液，以流出液中紫膠色酸的質(zhì)量濃度Ct和體積Vt，計(jì)算吸附量和吸附率。

1.3.4 S-8大孔吸附樹(shù)脂的解吸實(shí)驗(yàn)

1.3.4.1 乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)S-8大孔吸附樹(shù)脂解吸能力的影響精確稱量1.00 g經(jīng)1.3.1節(jié)中預(yù)處理的S-8大孔吸附樹(shù)脂并置于100 mL三角瓶中，加入1.3.2節(jié)中制備的紫膠色酸原液50 mL，設(shè)置恒溫振蕩器溫度為30 ℃恒溫振蕩6 h，以去離子水洗滌去除殘余色素后吸干水分。配制體積分?jǐn)?shù)分別為20%、40%、60%、80%和95%的乙醇溶液各50 mL，并以其解吸S-8大孔吸附樹(shù)脂12 h；在每50 mL不同體積分?jǐn)?shù)的乙醇溶液中各加0.5 mL 2mol/L的鹽酸溶液，以提高解吸液對(duì)S-8大孔吸附樹(shù)脂的解吸能力。測(cè)定其吸光度并計(jì)算其質(zhì)量濃度，按式（3）、（4）計(jì)算解吸量和解吸率。

式中：D為紫膠色酸在S-8大孔吸附樹(shù)脂上的解吸量/（?g/g）；Cd為解吸液中紫膠色酸的質(zhì)量濃度/（?g/mL）；Vd為解吸液體積/mL；m為S-8大孔吸附樹(shù)脂的質(zhì)量/g；ED為紫膠色酸在S-8大孔吸附樹(shù)脂上的解吸率/%；Q為紫膠色酸在S-8大孔吸附樹(shù)脂上的吸附量/（?g/g）。

1.3.4.2 鹽酸加入量對(duì)S-8大孔吸附樹(shù)脂解吸能力的影響

精確稱量1.00 g經(jīng)1.3.1節(jié)中預(yù)處理的S-8大孔吸附樹(shù)脂并置于100 mL三角瓶中，加入1.3.2節(jié)中制備的紫膠色酸原液50 mL，設(shè)置恒溫振蕩器溫度為30 ℃恒溫振蕩6 h，以去離子水洗滌去除殘余色素后吸干水分。量取1.3.4.1節(jié)中洗脫效果較好的乙醇溶液50 mL，加不同體積2 mol/L的鹽酸溶液調(diào)酸，并以其解吸S-8大孔吸附樹(shù)脂12 h。測(cè)定其吸光度并計(jì)算其質(zhì)量濃度，計(jì)算不同鹽酸加入量的乙醇溶液解吸量和解吸率。

1.3.4.3 解吸液流速對(duì)S-8大孔吸附樹(shù)脂解吸能力的影響精確稱量5.00 g經(jīng)1.3.1節(jié)中預(yù)處理的S-8大孔吸附樹(shù)脂，采用濕法裝柱。按1.3.3.2節(jié)較佳流速動(dòng)態(tài)吸附的條件上柱；采用1.3.4.1節(jié)及1.3.4.2節(jié)中較佳的洗脫液分別在1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 mL/min流速條件下洗脫。每隔5 min測(cè)定流出液的吸光度At，并計(jì)算流出液中紫膠色酸的質(zhì)量濃度Ct，以流出液的紫膠色酸質(zhì)量濃度Ct為初始流出液吸光度的1/10時(shí)為終點(diǎn)，合并到達(dá)終點(diǎn)前所有流出液，測(cè)流出液中紫膠色酸的質(zhì)量濃度Cd和體積Vd，計(jì)算解吸量和解吸率。

1.3.5 最佳條件下S-8大孔吸附樹(shù)脂對(duì)紫膠色酸的富集效果

在1.3.3節(jié)及1.3.4節(jié)中確定的最佳吸附、解吸條件下，取紫膠色酸原液50 mL，按照文獻(xiàn)[24]中方法測(cè)定其紫膠色酸含量T0后，以S-8大孔吸附樹(shù)脂對(duì)紫膠色酸原液進(jìn)行吸附和解吸實(shí)驗(yàn)，收集解吸液后測(cè)定解吸液的體積V1和解吸液的質(zhì)量濃度C1，并計(jì)算紫膠色酸的含量T1，并以原膠質(zhì)量m0為基準(zhǔn)計(jì)算富集后紫膠色酸的得率Y1。

1.3.6 S-8大孔吸附樹(shù)脂的動(dòng)態(tài)重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

精確稱量5.00 g經(jīng)1.3.1節(jié)中預(yù)處理的S-8大孔吸附樹(shù)脂，采用濕法裝柱。取1.3.2節(jié)中已預(yù)處理的紫膠色酸原液，在1.3.3.2節(jié)中較佳的流速條件下，進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附。待S-8大孔吸附樹(shù)脂達(dá)到吸附飽和后，先以質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.01% HCl溶液洗滌，目的是除去極性較強(qiáng)、水可以解吸的物質(zhì)，再以乙醇溶液在上述得到的最佳解吸條件下解吸。分別收集上述動(dòng)態(tài)吸附過(guò)程的解吸液及紫膠色酸原液，測(cè)定其吸光度At，并計(jì)算解吸液中紫膠色酸的質(zhì)量濃度和解吸率。同一樹(shù)脂柱重復(fù)上述操作20 次，考察S-8大孔吸附樹(shù)脂的重復(fù)使用性能。

1.3.7 分析方法

按照文獻(xiàn)[24]中提供的方法進(jìn)行如下步驟的吸光度測(cè)試：以移液管精確移取吸附液/解吸液，將含有紫膠色酸的吸附液/解吸液置于水浴鍋上蒸干，再按照文獻(xiàn)[24]中以質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5%醋酸鎂-甲醇溶液溶解顯色，在540 nm波長(zhǎng)條件下測(cè)定吸光度，并帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算測(cè)試樣中的紫膠色酸質(zhì)量濃度。

2 結(jié)果與分析

2.1 S-8大孔吸附樹(shù)脂的吸附實(shí)驗(yàn)

2.1.1 吸附溫度對(duì)S-8大孔吸附樹(shù)脂吸附能力的影響

圖1 不同溫度條件下S-8大孔吸附樹(shù)脂吸附量隨時(shí)間的變化Fig.1 Adsorption quantity vs curves of S-8 at different temperatures

如圖1所示，在不同溫度條件下、5 h的吸附時(shí)間內(nèi)，S-8大孔吸附樹(shù)脂對(duì)紫膠色酸的吸附量呈增大的趨勢(shì)，但就達(dá)到飽和吸附的速度而言，溫度對(duì)S-8大孔吸附樹(shù)脂有著較大的影響，溫度為30 ℃時(shí)大孔吸附樹(shù)脂的吸附量較高，且更快達(dá)到飽和吸附。

圖2 不同溫度條件下S-8大孔吸附樹(shù)脂吸附率隨時(shí)間的變化Fig.2 Adsorption rate vs time curves of S-8 at different temperatures

如圖2所示，隨吸附時(shí)間延長(zhǎng)，S-8大孔吸附樹(shù)脂對(duì)紫膠色酸吸附率增加；5 h內(nèi)S-8大孔吸附樹(shù)脂在30～50 ℃條件下逐漸趨于吸附飽和，吸附率均大于95%；而由吸附率曲線可見(jiàn)，S-8大孔吸附樹(shù)脂在30 ℃條件下吸附率達(dá)到最大，趨于飽和后隨著時(shí)間的延長(zhǎng)吸附率基本維持穩(wěn)定。綜合圖1與圖2的結(jié)果可知，S-8大孔吸附樹(shù)脂在30 ℃條件下吸附4.5 h后達(dá)到對(duì)紫膠色酸的最佳飽和吸附。

2.1.2 吸附液流速對(duì)S-8大孔吸附樹(shù)脂吸附能力的影響

圖3 吸附液流速對(duì)S-8大孔吸附樹(shù)脂吸附量的影響Fig.3 Effect of flow rate of the sample solution on adsorption quantity onto S-8

如圖3所示，隨著吸附時(shí)間的延長(zhǎng)，S-8大孔吸附樹(shù)脂的吸附量逐次降低，總體來(lái)看，流速越快，曲線斜率越大，說(shuō)明流速越快，吸附量降低的也就越快，這是因?yàn)槲揭毫魉僭娇鞎r(shí)，單位時(shí)間內(nèi)流過(guò)樹(shù)脂的紫膠色酸也就越多，因而大孔樹(shù)脂也就越容易達(dá)到飽和，但這并不意味著流速越大，樹(shù)脂吸附效果越好，因?yàn)闃?shù)脂的累積吸附量也是必須考慮的重要因素。

由圖4可以看出，隨著吸附液流速增加，S-8大孔吸附樹(shù)脂對(duì)紫膠色酸的累積吸附量增加，但大孔吸附樹(shù)脂的動(dòng)態(tài)吸附過(guò)程不僅要考慮吸附量的大小，由于吸附率的高低決定了紫膠色酸原液的利用率和吸附效率，因此，吸附率的大小是動(dòng)態(tài)吸附過(guò)程中吸附液流速考量的重要因素。各流速下，紫膠色酸吸附液的吸附量及吸附率如表1所示。

圖4 吸附液流速對(duì)S-8大孔吸附樹(shù)脂累積吸附量的影響Fig.4 Effect of flow rate of the sample solution on cumulative adsorption quantity onto S-8

表1 S-8大孔吸附樹(shù)脂達(dá)到始漏點(diǎn)的吸附參數(shù)Table 1 Adsorption parameters of S-8 at the starting leakage point

由表1可知，當(dāng)吸附液流速為2 mL/min時(shí)，S-8大孔吸附樹(shù)脂對(duì)紫膠色酸的吸附率達(dá)到最高，而隨著吸附原液流速繼續(xù)增大，吸附率明顯降低。此外，當(dāng)動(dòng)態(tài)吸附過(guò)程中流速過(guò)快時(shí)，由于吸附液與大孔吸附樹(shù)脂表面接觸的時(shí)間過(guò)短，原液中的溶質(zhì)分子來(lái)不及擴(kuò)散至樹(shù)脂表面時(shí)就會(huì)發(fā)生樹(shù)脂漏液現(xiàn)象，從而降低了樹(shù)脂對(duì)原液的吸附效率。綜上可見(jiàn)，吸附液流速為2 mL/min時(shí)，S-8大孔吸附樹(shù)脂對(duì)紫膠色酸的吸附效率最佳。

2.2 S-8大孔吸附樹(shù)脂的解吸實(shí)驗(yàn)

2.2.1 乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)S-8大孔吸附樹(shù)脂解吸能力的影響

圖5 不同體積分?jǐn)?shù)的乙醇解吸液對(duì)S-8大孔吸附樹(shù)脂解吸能力的影響Fig.5 Effect of ethanolconcentration on desorption rate

由圖5可以看出，乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)S-8大孔吸附樹(shù)脂的解吸影響顯著，隨著乙醇體積分?jǐn)?shù)的增大，樹(shù)脂解吸率由5.76%增加至92.36%?？梢?jiàn)，增大解吸液中乙醇的體積分?jǐn)?shù)有利于S-8大孔吸附樹(shù)脂中紫膠色酸的高效解吸。

2.2.2 解吸液加酸量對(duì)S-8大孔吸附樹(shù)脂解吸能力的影響

圖6 加酸量對(duì)S-8大孔吸附樹(shù)脂解吸能力的影響Fig.6 Effect of different amounts amount of hydrochloric acid added to aqueous ethanol on desorption capability of S-8

由圖6可知，鹽酸的加入明顯改變乙醇溶液對(duì)S-8大孔吸附樹(shù)脂的解吸能力。由圖6可以看出，少量鹽酸的加入即可達(dá)到較好的解吸效果，在每50 mL 95%乙醇鹽酸用量為0.5 mL時(shí)，解吸能力達(dá)到最大，解吸率達(dá)到92.36%，而后隨著鹽酸濃度的持續(xù)增大，解吸率明顯降低?？梢?jiàn)，50 mL 95%乙醇中加入0.5 mL 2 mol/L的鹽酸時(shí)，其解吸效果最好，解吸率最高。

2.2.3 解吸液流速對(duì)樹(shù)脂解吸能力的影響

圖7 解吸液流速對(duì)S-8大孔吸附樹(shù)脂解吸量的影響Fig.7 Effect of flow rate of the desorption solution on desorption quantity of S-8

如圖7所示，隨著解吸液流速的增大，解吸曲線整體向左平移，即從S-8大孔吸附樹(shù)脂上解吸相同量的紫膠色酸所用的時(shí)間越短，可見(jiàn)適當(dāng)增大解吸液流速有利于縮短解吸時(shí)間，但解吸液流速并非越大越好，因?yàn)檫€必須得考慮解吸的效率，為方便計(jì)算解吸率，各流速條件下S-8大孔吸附樹(shù)脂的累積解吸量曲線如圖8所示。

圖8 解吸液流速對(duì)S-8大孔吸附樹(shù)脂累積解吸量的影響Fig.8 Effect of flow rate of the desorption solution on cumulative desorption of S-8

由圖8可以看出，隨著解吸液流速的依次增大，S-8大孔吸附樹(shù)脂的累積解吸量依次增加，且當(dāng)解吸液流速越大時(shí)，達(dá)到相同累積解吸量所需解吸時(shí)間也就越短，可見(jiàn)增大解吸液流速有利于S-8大孔吸附樹(shù)脂對(duì)紫膠色酸的解吸。各流速梯度下，S-8大孔吸附樹(shù)脂的解吸效率如表2所示。

表2 S-8大孔吸附樹(shù)脂達(dá)到解吸終點(diǎn)解吸參數(shù)Table 2 Adsorption parameters of S-8 macroporous resin at the end of desorption

由表2可知，當(dāng)解吸液流速為3 mL/min時(shí)，S-8大孔吸附樹(shù)脂對(duì)紫膠色酸的累積解吸量和解吸率達(dá)到最高，可將S-8大孔吸附樹(shù)脂中吸附的90%以上紫膠色酸成分充分洗脫下來(lái)，而隨解吸液流速減小，吸附量和吸附率均有所下降。

2.3 最佳吸附/解吸條件下S-8大孔吸附樹(shù)脂對(duì)紫膠色酸的富集效果

表3 S-8大孔吸附樹(shù)脂對(duì)紫膠色酸的富集效果Table 3 Enrichment performance of laccaic acid by S-8

由表3可見(jiàn)，在上述所得的最佳吸附、解吸條件下，S-8大孔吸附樹(shù)脂對(duì)紫膠色酸有較好的富集效果，紫膠色酸樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù)由富集前的24.77%提高至62.92%，提高1.54倍，富集后紫膠色酸的得率達(dá)到了0.52%。

2.4 動(dòng)態(tài)吸附/解吸驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)

圖6 S-8大孔吸附樹(shù)脂的重復(fù)使用性能驗(yàn)證Fig.6 Reusability of S-8

由圖6可見(jiàn)，S-8大孔吸附樹(shù)脂重復(fù)吸附/解吸20 次，結(jié)果表明：以2.0 mL/min流速、140 mL紫膠色酸原液在30 ℃條件下吸附上柱，吸附時(shí)間4.5 h后達(dá)到動(dòng)態(tài)飽和最佳吸附；然后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.01% HCl溶液進(jìn)行洗柱，再用濃度2 mol/L的鹽酸，按照鹽酸與95%乙醇 溶液體積比1∶100進(jìn)行調(diào)和，120 mL調(diào)和液以3.0 mL/min流速解吸20次重復(fù)后，雖然解吸液中蒽醌平均質(zhì)量濃度和解吸率有所下降，但變化幅度不大，經(jīng)20 次重復(fù)吸附/解吸后對(duì)紫膠色酸的解吸率依然達(dá)到89.50%，表明S-8大孔吸附樹(shù)脂重復(fù)使用性好。

3 結(jié) 論

S-8大孔吸附樹(shù)脂對(duì)紫膠色酸有良好的吸附性能，靜態(tài)吸附過(guò)程中S-8大孔吸附樹(shù)脂在30 ℃條件下吸附4.5 h后達(dá)到對(duì)紫膠色酸的最佳飽和吸附；柱上動(dòng)態(tài)吸附時(shí)，吸附液流速為2.0 mL/min，140 mL紫膠色酸原液在30 ℃條件下吸附上柱，吸附時(shí)間4.5 h后達(dá)到動(dòng)態(tài)飽和最佳吸附。

S-8大孔吸附樹(shù)脂的最佳解吸條件為解吸液95%乙醇溶液、100 mL乙醇中加1.0 mL 2 mol/L鹽酸溶液、解吸液流速3 mL/min，此時(shí)色酸富集效果好，解吸率大于90%；經(jīng)20 次重復(fù)吸附/解吸后對(duì)紫膠色酸的解吸率依然達(dá)到89.50%，樹(shù)脂可多次重復(fù)使用。

經(jīng)S-8大孔吸附樹(shù)脂富集精制后的紫膠色酸含量由24.77%提高至62.92%，純度提高了1.54倍，富集后紫膠色酸的得率（以原膠質(zhì)量計(jì)）達(dá)到0.52%，說(shuō)明采用S-8大孔吸附樹(shù)脂富集紫膠色酸是可行的。

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Enrichment of Laccaic Acid by S-8 Macroporous Resin

CHEN Zhi-yong
(Research Center of Engineering and Technology on Forest Resources with Characteristics, State Forestry Administration, Research Institute of Resources Insects, Chinese Academy of Forestry, Kunming 650224, China)

The conditions for static and dynamic adsorption and desorption by S-8 macroporous resin for enri ching laccaic acid were investigated by measuring the laccaic acid concentration in crude extract and eluates. The results showed that adsorption capability of S-8 macroporous resin was favorable to laccaic acid. In the static adsorption process, the resin exhibited maximum saturated adsorption at 30 ℃ after 4.5 hours. When the fl ow rate of the sample solution was 2 mL/min the dynamic adsorption achieved the maximum saturation level. The best enrichment results (more than 90% desorption rate) were obtained when the adsorbed laccaic acid was desorbed using 100 mL of 95% aqueous ethanol with 1.0 mL of 2 mol/L hydrochloric acid at a flow rate of 3 mL/min. The desorption rate remained as high as 89.50% after twentieth repeated use, suggesting good reusability of the sorbent. After the enrichment process, the purity of laccaic acid was increased from 24.77% to 62.92% with a purification factor of 2.54, and the yield of laccaic acid from lac was 0.52%. This study demonstrates the applicability of S-8 macroporous resin for enriching laccaic acid.

laccaic acid; macroporous adsorbent resin; enrichment

TQ028.3；TS264.4；S759.7；S899.2

A

1002-6630（2014）22-0017-05

10.7506/spkx1002-6630-201422004

2014-07-14

國(guó)家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃（863計(jì)劃）項(xiàng)目（2014AA021801）

陳智勇（1967—），男，高級(jí)工程師，博士，主要從事林業(yè)生物資源開(kāi)發(fā)工程研究。E-mail：zychen@263.net