戰(zhàn) 英 張培軍 趙一暉 陳俊竹

吉林省衛(wèi)生監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)中心，吉林 長(zhǎng)春 130062

醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)

高效液相色譜法測(cè)定安神補(bǔ)腦片中淫羊藿苷含量

戰(zhàn) 英 張培軍 趙一暉 陳俊竹

吉林省衛(wèi)生監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)中心，吉林 長(zhǎng)春 130062

目的分析高效液相色譜法在安神補(bǔ)腦片中淫羊藿苷含量測(cè)定中的應(yīng)用價(jià)值。方法采取Kromasil C18柱，乙腈：水（35:65）為流動(dòng)相，在270 nm波長(zhǎng)下對(duì)安神補(bǔ)腦片中淫羊藿苷含量進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果淫羊藿苷質(zhì)量濃度在5．01～50．1 ug/ml之間存在良好的線性關(guān)系，r=0．9997，平均回收率為99．62%，RSD值為1．32%。結(jié)論采取高效液相色譜法對(duì)安神補(bǔ)腦片中淫羊藿苷含量進(jìn)行測(cè)定，操作簡(jiǎn)單、靈敏，結(jié)果準(zhǔn)確可靠、重現(xiàn)性好，值得推廣。

高效液相色譜法；安神補(bǔ)腦片；淫羊藿苷；含量測(cè)定

本次研究中出于對(duì)安神補(bǔ)腦片的質(zhì)量進(jìn)行有效控制的目的，采取高效液相色譜法對(duì)安神補(bǔ)腦片中淫羊藿苷含量進(jìn)行了測(cè)定，現(xiàn)匯報(bào)結(jié)果如下。

1 儀器與試藥

本次實(shí)驗(yàn)中所需實(shí)驗(yàn)儀器包括Agilent 1100型高效液相色譜儀，AG245型電子天平，UV-2401PC型紫外分光光度計(jì)。淫羊藿苷對(duì)照品、安神補(bǔ)腦片，乙腈為色譜純，水為超純水，其他試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 方法

（1）色譜條件：色譜柱為：Kromasil C18柱，規(guī)格為250 mm×4.6 mm，5 um；流動(dòng)相為乙腈：水（35∶65），流速為0.7 ml/min；柱溫為30℃；進(jìn)樣量為10 ul；檢測(cè)波長(zhǎng)為270 nm；（2）溶液制備：①對(duì)照品溶液制備：精密稱定適量淫羊藿苷對(duì)照品，置于100 ml容量瓶中，利用甲醇定容并搖勻，精密吸取上述溶液2 ml，放置在20 ml的容量瓶中，利用甲醇定容并搖勻，得10 ug/ml的對(duì)照品溶液。②供試品溶液制備：取3片供試品并研細(xì)，精密稱量后置于100 ml容量瓶中，經(jīng)甲醇溶解后超聲處理30 min，冷卻至室溫，經(jīng)甲醇定容至刻度，濾過(guò)后精密量取續(xù)濾液1 ml，放置在10 ml的容量瓶中，經(jīng)甲醇定容至刻度作為供試品溶液。取不含有淫羊藿藥材的陰性樣品按照上述方法制成陰性對(duì)照品溶液；（3）取（2）中所配對(duì)照品溶液、供試品溶液和陰性對(duì)照品溶液在相應(yīng)色譜條件下進(jìn)樣檢測(cè)。

2.2 結(jié)果

取供試品溶液并對(duì)淫羊藿苷含量進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果發(fā)現(xiàn)樣品中淫羊藿苷質(zhì)量濃度為10.57%，含量為3.52 mg/片。

2.3 方法學(xué)考察

（1）線性關(guān)系考察。精確稱取10.06 mg淫羊藿苷對(duì)照品，在100 ml容量瓶中經(jīng)甲醇溶解后定容，分別精密吸取1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 ml，在20 ml容量瓶中經(jīng)甲醇定容至刻度，搖勻后在上述色譜條件下進(jìn)樣檢測(cè)，以峰面積作為縱坐標(biāo)，淫羊藿苷質(zhì)量濃度作為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到線性回歸方程Y=29.551X＋2.3551，r=0.9997，RSD值為0.13%（n=5），證實(shí)儀器精密度良好；（2）穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)：取供試品溶液，分別在0、4、8、16、24 h后進(jìn)樣檢測(cè)，計(jì)量淫羊藿苷的峰面積。結(jié)果發(fā)現(xiàn)峰面積RSD值為1.02%（n=5），證實(shí)供試品溶液在24 h內(nèi)具有良好的穩(wěn)定性；（3）重復(fù)性實(shí)驗(yàn)：取供試品溶液連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄淫羊藿苷的峰面積，結(jié)果得到峰面積的RSD值為0.63%（n=6），證實(shí)該方法具有良好的重復(fù)性；（4）加樣回收實(shí)驗(yàn)：分別稱定適量已知含量的樣品，精密加入適量對(duì)照品，稱量供試品溶液，在2.1所示條件下進(jìn)樣檢測(cè)。計(jì)算回收率。結(jié)果詳見表1。

3 討論

目前現(xiàn)行的安神補(bǔ)腦片藥品標(biāo)準(zhǔn)中并不存在對(duì)處方中淫羊藿展開質(zhì)量控制的指標(biāo)［1-2］。本次實(shí)驗(yàn)中出于對(duì)安神補(bǔ)腦片中淫羊藿苷含量進(jìn)行測(cè)定的目的，采取2.1所示高效液相色譜法展開了含量測(cè)定，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，該方法具有靈敏、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確等優(yōu)勢(shì)，重現(xiàn)性和分離度均能達(dá)到含量測(cè)定要求，可準(zhǔn)確測(cè)出淫羊藿中有效成分淫羊藿苷的含量，能對(duì)處方中其他藥材所含成分的干擾進(jìn)行有效排除，專屬性號(hào)，為安神補(bǔ)腦片的質(zhì)量控制提供了可靠的參考依據(jù)，值得關(guān)注。

表1 淫羊藿苷加樣回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果統(tǒng)計(jì)

［1］于文靜，侯放，王煥群．高效液相色譜法測(cè)定藤黃健骨丸中淫羊霍苷的含量［J］．中國(guó)藥品標(biāo)準(zhǔn)，2009，12（3）：222-223．

［2］趙滿靖，鄭國(guó)平．高效液相色譜法測(cè)定麟生顆粒中淫羊藿苷的含量［J］．海峽藥學(xué)，2010，13（10）：24-25．

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1674-9316（2014）15-0068-02

10．3969/J．ISSN．1674-9316．2014．15．042