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Fe(OH)3膠體滲析半透膜制備研究

2013-12-23 05:18:20吳翠紅趙云強
實驗技術與管理 2013年6期
關鍵詞:半透膜物理化學層數(shù)

謝 輝,陳 卓,吳翠紅,趙云強

(貴州師范大學化學與材料科學學院,貴州貴陽 550001)

膠體的電泳現(xiàn)象是膠體的兩種主要電動現(xiàn)象之一,在大學物理化學的教學中有著重要的地位及作用,是大學物理化學實驗中的一個實驗。影響電泳的因素很多,有帶電粒子的大小、形狀,粒子表面的電荷數(shù)目,溶劑中電解質(zhì)的種類,離子強度、pH 值以及溫度和所加的電壓等[1-4]。

劉春輝等[5]對實驗中Fe(OH)3膠體溶液的濃度、煮沸時間、電導率和輔助液進行了探究;陳書鴻[6]等對Fe(OH)3膠體的制備、電泳電壓等進行了探究;施巧芳等[7]對制備Fe(OH)3膠體輔助液的電導率及輔助液的種類進行了研究;黃桂萍等[8]對純化溶膠半透膜的火棉膠配方等進行了探討;王麗紅等[9]人采用自制的聚醚砜超濾膜對溶膠進行純化處理;范文琴等[10]系統(tǒng)地研究了離子交換樹脂純化法;莊玉貴等[11]采用抽濾滲析加尿素法進行純化溶膠。對于制備滲析半透膜的火棉膠層數(shù)和向膠體中加入尿素的質(zhì)量缺乏系統(tǒng)研究,由于缺乏具體數(shù)據(jù),所制得的膠體顆粒粒度變化范圍較大,因此學生在做電泳實驗時,由于界面不清晰,很難測定膠體的電泳速度,最終導致實驗失敗。本文主要從半透膜的層數(shù)和加入尿素的質(zhì)量2個方面進行研究。

1 實驗

1.1 儀器與試劑

儀器:拉比諾維奇—付其曼U 形電泳管;精密高壓穩(wěn)壓電源;電導率儀。

試劑:FeCl3溶液(質(zhì)量分數(shù)10%);KNO3溶液(0.1mol/L);火棉膠(質(zhì)量分數(shù)5%);尿素(AR)。

1.2 實驗方法

1.2.1 制備Fe(OH)3膠體

在250mL 的燒杯中加入95mL 蒸餾水,加熱至沸騰,一邊攪拌一邊滴入5 mL、質(zhì)量分數(shù)10%的FeCl3溶液,滴加完畢后,繼續(xù)沸騰1min,加入尿素。

1.2.2 制備半透膜

在150mL干燥潔凈的錐形瓶中,倒入約20 mL火棉膠,小心轉(zhuǎn)動錐形瓶使瓶內(nèi)壁均勻鋪展一層液膜,傾出多余的棉膠液,將錐形瓶倒置于鐵圈上,待溶劑揮發(fā)完(直至用手指輕觸不粘著);同法涂上第2層、第3層、第4層,得1層、2層、3層和4層膜;將瓶口的薄膜脫開,在膜與容器壁之間注入水,使膜自動脫離瓶壁,取出半透膜泡于蒸餾水中待用。

1.2.3 滲析

將Fe(OH)3膠體倒入半透膜中,用線栓住袋口,用300mL蒸餾水進行滲析(純化膠體),滲析溫度維持在60 ℃,每10min換一次水,滲析7次。

1.2.4 配制輔助液

將滲析好的Fe(OH)3膠體冷卻至室溫,測其電導率,用0.1mol/L 的KNO3溶液和蒸餾水配制成與膠體電導率相同的輔助液。

1.2.5 測定Fe(OH)3膠體的電泳速率

用洗液和蒸餾水把電泳管洗干凈,將3個活塞均涂好凡士林。用少量Fe(OH)3膠體洗滌電泳管2~3次,然后注入Fe(OH)3膠液至膠體液面高出活塞少許,關閉該兩活塞,倒掉多余的膠體。用蒸餾水把電泳管活塞以上的部分蕩洗干凈后,在兩管內(nèi)注入輔助液至支管口,并把電泳管垂直固定在支架上。將兩鉑電極插入支管內(nèi),并連接電源,然后打開高壓穩(wěn)壓電源,電壓為150V,并按下秒表計時,通電30min后,記錄膠體界面移動的距離。

2 結(jié)果與討論

2.1 膜層數(shù)的影響

制好Fe(OH)3膠體后,加入2g尿素,分別使用1層、2層、3層、4層半透膜作為純化溶膠的半透膜進行實驗。使用每一種半透膜時均測定7組數(shù)據(jù),膠體移動距離記為x,計算出使用每種層數(shù)的半透膜所得x數(shù)據(jù)的平均值用ˉx 表示,結(jié)果見表1。

表1 不同層數(shù)半透膜對膠體移動距離的影響

由表1中數(shù)據(jù)可知,使用2層的半透膜進行實驗所得數(shù)據(jù)的相對標準偏差最小,也就是說使用2層的半透膜進行實驗所得數(shù)據(jù)的精密度最高、重現(xiàn)性最好。

2.2 制備半透膜的成功率

在實驗過程中,由制備各種層數(shù)的半透膜的次數(shù)與制備成功的次數(shù)計算出各層數(shù)半透膜制作成功的概率,結(jié)果見表2。

表2 半透膜的制備次數(shù)及成功率

由表2中數(shù)據(jù)可知,制備2層的半透膜的成功率最高。因為制備的1層半透膜很薄、容易破,而制備3層和4層的半透膜時,溶劑揮發(fā)的時間不好掌握,制備時要么就是膜太干了、不易取出,要么就是膜還未干透、不能使用。因此,制備2層半透膜最適宜。

2.3 加入尿素的質(zhì)量對電泳現(xiàn)象的影響

在Fe(OH)3膠體中加入尿素的作用有:(1)能使KNO3溶液和Fe(OH)3膠體之間產(chǎn)生清晰的界面,因為適量尿素的加入增大了Fe(OH)3膠體的密度,增加界面張力[12];(2)可以縮短滲析時間。

在實驗過程中,制備好Fe(OH)3膠體后,分別向Fe(OH)3膠體中加入質(zhì)量m 分別為1、2、3g的尿素,用2層的半透膜進行滲析,分別進行3次電泳實驗,結(jié)果見表3。

表3 不同尿素質(zhì)量對膠體移動距離的影響

由表3中的數(shù)據(jù)可知,分別加入1、2g尿素進行實驗所得數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性最好。由于加入1g尿素進行實驗時,會有較多Fe(OH)3膠體粒子分散到輔助液中,而加入2g尿素進行實驗時則相對較少。因此,選擇加入2g尿素為宜。

3 結(jié)論

通過對半透膜的層數(shù)和加入尿素的質(zhì)量的研究,最佳實驗條件為:向Fe(OH)3膠體中加入尿素的質(zhì)量為2g,用2層的半透膜對Fe(OH)3膠體進行滲析,且移取蒸餾水300mL,滲析溫度維持在60℃,每10min換一次蒸餾水,共換7次。采用該條件下純化的膠體進行電泳實驗效果最佳,測定的電泳速度最穩(wěn)定。

[1]傅獻彩,沈文霞,姚天揚.物理化學[M].5版.北京:高等教育出版社,2006.

[2]宿輝,白青子.物理化學實驗[M].北京:北京大學出版社,2011.

[3]北京大學化學學院物理化學實驗教學組.物理化學實驗[M].4版.北京:北京大學出版社,2002.

[4]東北師范大學.物理化學實驗[M].北京:高等教育出版社,1989.

[5]劉春輝,趙艷茹,高明.Fe(OH)3電泳實驗探究[J].廣州化工,2009,37(8):238-240.

[6]陳書鴻,莫春燕.氫氧化鐵膠體電泳實驗的改進[J].中國西部科技,2008,7(28):13-14.

[7]施巧芳,張景輝,花蓓.氫氧化鐵溶膠電泳實驗再探索[J].化學教育,2005,26(6):52.

[8]黃桂萍,萬東北,胡躍華.Fe(OH)3溶膠及其純化半透膜制備的探討[J].贛南師范學院學報,2003(6):103-104.

[9]王麗紅,李德玲,姚亮,等.聚醚砜超濾膜法純化電泳用Fe(OH)3溶膠[J].化學研究與應用,2008(6):671-674.

[10]范文琴,周曉慧.Fe(OH)3溶膠制備及其純化新方法[J].大連交通大學學報,2009,30(1):38-41.

[11]莊玉貴,林鵬.Fe(OH)3溶膠電泳實驗的改進[J].福建師范大學福清分校學報,2012(5):52-56.

[12]李廣洲,陸真.化學教學論實驗[M].2 版.北京:科學出版社,2008.

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