段永華，孫 勇，何建洪，方東升，郭中正

(昆明理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院 云南省新材料制備與加工重點(diǎn)實驗室，昆明 650093)

鉛及其合金具有優(yōu)越的摩擦性能、低生產(chǎn)成本和高抗蝕性，已在陽極板、X射線屏蔽材料和鉛酸蓄電池等相關(guān)工業(yè)領(lǐng)域獲得了廣泛應(yīng)用[1?3]。而鉛及其合金強(qiáng)度偏低，室溫下即能發(fā)生回復(fù)，傳統(tǒng)強(qiáng)化方法不可能使其強(qiáng)度得到大幅提升。大多數(shù)傳統(tǒng)的鉛合金是以固溶體為基的第二相顆粒增強(qiáng)材料[4?6]，但它仍然無法滿足結(jié)構(gòu)材料的要求。因此，為了獲得強(qiáng)度和硬度較高的新型鉛基合金，滿足結(jié)構(gòu)功能一體化的要求，本文作者所在課題組通過添加Mg和Al等元素，制備出新型的 Pb-Mg-Al合金，由于其中含有大量金屬間化合物，其強(qiáng)度得到大幅提升[7]，且 X線、γ線屏蔽效果優(yōu)異，如果在該合金中添加一定量的B元素而制備成 Pb-Mg-Al-B合金，則具有中子和射線的綜合屏蔽效果，可應(yīng)用在核屏蔽領(lǐng)域[8]。

近年來，國內(nèi)外對鉛基 Pb-Mg-Al合金的研究較少，主要集中在含Pb、Al的鎂基合金[9?12]，目前未見對鉛基 Pb-Mg-Al合金在高溫不同應(yīng)變速率條件下的變形行為研究的報道。由于 Pb-Mg-Al合金所含的金屬間化合物脆性較大，導(dǎo)致合金塑性加工成形困難，成為其實用化的障礙。因此，有必要研究 Pb-Mg-Al合金的熱變形行為，探討其塑變成形機(jī)制，這對正確設(shè)計其制備加工工藝，實現(xiàn)成形加工過程的精確控制十分重要。本文作者針對 Pb-Mg-Al合金進(jìn)行熱壓縮實驗，研究該合金熱變形時流變應(yīng)力與變形溫度、應(yīng)變速率的關(guān)系，建立合金熱變形的加工圖，為合理制定該合金的熱加工工藝提供理論依據(jù)。

1 實驗

實驗所用材料為 Pb-Mg-Al合金，其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)為：Pb 54，Mg 36，Al 10。將鑄錠加工成直徑8 mm、長12 mm的圓柱形壓縮試樣，要求試樣表面光潔，兩端平行且光滑，沒有裂紋等缺陷。采用Gleeble?1500熱模擬試驗機(jī)進(jìn)行熱壓縮實驗。在試樣兩端均勻涂敷含石墨的固體潤滑劑以減少壓縮時試樣與壓頭之間的摩擦。在本實驗中，采用的Mg-Pb-Al合金熔點(diǎn)約為694 K，故選擇變形溫度分別為453、493、533、573和613 K，壓縮前試樣在變形溫度下保溫3 min以保證試樣內(nèi)外溫度均勻一致，之后進(jìn)行壓縮，變形量為40%，變形速率分別為0.01、0.1 和 1.0 s?1。

2 結(jié)果與討論

2.1 Pb-Mg-Al合金的流變應(yīng)力分析

圖1所示為Pb-Mg-Al合金在不同應(yīng)變速率和變形溫度下的高溫壓縮變形真應(yīng)力－應(yīng)變曲線。從圖1可以看出，在變形溫度為 533～613 K、應(yīng)變速率為0.01～0.1 s?1的變形條件下，合金呈現(xiàn)明顯的穩(wěn)態(tài)流變特征，即在一定的應(yīng)變速率變形溫度下，當(dāng)真應(yīng)變超過一定值后，真應(yīng)變的增加對真應(yīng)力的影響不大。

Pb-Mg-Al合金在相同的應(yīng)變速率下，隨著變形溫度的升高，真應(yīng)力均降低。這是因為隨著溫度的升高，Pb-Mg-Al合金中各金屬原子熱振動的振幅增大，各原子間的相互作用力減弱使最有效的塑性變形機(jī)理同時作用創(chuàng)造條件，滑移阻力減小，新滑移不斷產(chǎn)生，使變形抗力降低；此外，高溫下合金的動態(tài)再結(jié)晶引起的軟化程度也隨溫度的升高而增大，從而導(dǎo)致合金的真應(yīng)力降低。Pb-Mg-Al合金在同一應(yīng)變速率下，流變應(yīng)力先隨應(yīng)變的增加迅速升高，但隨著應(yīng)變量的增加，應(yīng)力—應(yīng)變曲線呈現(xiàn)逐漸下降的趨勢。

圖1 Pb-Mg-Al合金在不同變形條件下的熱壓縮變形真應(yīng)力—應(yīng)變曲線Fig.1 True stress—true strain curves of Pb-Mg-Al alloy during hot compression deformation at high temperatures and strain rates of 0.01 s?1 (a), 0.1 s?1 (b)and 1 s?1 (c)

表1所列為不同變形條件下Pb-Mg-Al合金的峰值流變應(yīng)力。表1表明，在同一應(yīng)變溫度下，峰值流變應(yīng)力隨著應(yīng)變速率的增大而增大，說明合金在該實驗條件下具有正的應(yīng)變速率敏感性，即應(yīng)變速率越大，溫度越低，合金達(dá)到穩(wěn)態(tài)變形越困難。這主要是因為Pb-Mg-Al合金在變形過程中，由于應(yīng)變速率越大，導(dǎo)致單位應(yīng)變的變形時間縮短，位錯數(shù)量增加；同時，由動態(tài)再結(jié)晶所提供的軟化時間縮短，變形并未充分完成，提高了合金變形的臨界切應(yīng)力。

表1 Pb-Mg-Al合金不同變形條件下的峰值流變應(yīng)力Table 1 Peak flow stress of Pb-Mg-Al alloys under different deformation conditions

2.2 Pb-Mg-Al合金的本構(gòu)方程

金屬和合金的熱變形是一個受熱激活控制的過程，可以通過應(yīng)變速率、溫度T和流變應(yīng)力σ之間的關(guān)系來描述其流變行為。對應(yīng)變速率、溫度T和流變應(yīng)力σ之間的數(shù)學(xué)表達(dá)式的研究結(jié)果主要有以下3種。

1)低應(yīng)力條件下，金屬的流變可以用指數(shù)模型來描述[13]：

2)高應(yīng)力條件下，金屬的流變可以用冪指數(shù)模型來描述[14?15]：

3)所有應(yīng)力狀態(tài)下，金屬的流變可以用雙曲正弦函數(shù)來描述[16]：

式中：A1、A2、A、n1、n、α和 β均為與溫度無關(guān)的材料常數(shù)，且α=β/n1；Q為激活能；R為摩爾氣體常數(shù)；T為變形溫度；σ為流變應(yīng)力。

ZENER和HOLLOMON[17]于1944年提出并驗證了應(yīng)變速率和溫度的關(guān)系可用一項參數(shù)Z表示，稱為Z參數(shù)或Zener-Hollomon參數(shù)，其定義如下：

對式(1)～(4)分別取自然對數(shù)可得：

低應(yīng)力條件下，

高應(yīng)力條件下，

所有應(yīng)力狀態(tài)下，

對式(7)進(jìn)行偏微分可得到變形激活能Q為

圖2 Pb-Mg-Al合金的流變應(yīng)力與應(yīng)變速率、變形溫度的關(guān)系Fig.2 Relationships among strain rate, flow stress and deformation temperature of Pb-Mg-Al alloy∶ (a) ln—lnσ; (b)ln —σ;(c) ln— ln[sinh(ασ)]; (d) ln[sinh(ασ)]—1/T

表2 Pb-Mg-Al合金不同變形條件下的變形激活能Table 2 Activation energy (Q)of Pb-Mg-Al alloys under different deformation conditions

將所求的平均變形激活能、不同變形條件下的 Z值、相對應(yīng)的穩(wěn)態(tài)流變應(yīng)力σ一起代入式(8)，繪出lnZ與ln[sinh(ασ)]之間的曲線，如圖3所示。圖3表明，溫度補(bǔ)償應(yīng)變速率Z的自然對數(shù)和流變應(yīng)力σ的雙曲正弦項的自然對數(shù)之間滿足線性關(guān)系，說明可用包含Arrhenius項的Z參數(shù)來描述Pb-Mg-Al合金在高溫壓縮變形時的流變應(yīng)力行為。對圖3采用一元線性回歸分析，可得結(jié)構(gòu)因子A=4.0741×1013s?1。綜上所述，Pb-Mg-Al合金材料常數(shù)的求解結(jié)果為變形激活能Q=149.524 4 kJ/mol，應(yīng)力水平指數(shù)n=5.0246，應(yīng)力水平參數(shù) α=0.006 465 MPa?1，結(jié)構(gòu)因子 A=4.0741×1013s?1。將求得的Q、α、n、A等材料參數(shù)代入式(3)，得到Pb-Mg-Al合金熱壓縮時的流變本構(gòu)方程如下：

圖3 Pb-Mg-Al合金的流變應(yīng)力與Z參數(shù)的關(guān)系Fig.3 Relationship between Zener-Hollomon parameter and flow stress of Pb-Mg-Al alloy

根據(jù)雙曲正弦函數(shù)的定義，可以將流變應(yīng)力σ表述為Zener-Hollomon參數(shù)Z的函數(shù)[21]：

將Q值代入式(4)可得Z參數(shù)的表達(dá)式：

高溫穩(wěn)態(tài)流變應(yīng)力對應(yīng)變不敏感，因此忽略應(yīng)變的影響，將α和n值代入式(11)，可得用Z參數(shù)表示的峰值應(yīng)力σ、應(yīng)變速率和溫度T的本構(gòu)關(guān)系式：

2.3 變形溫度和應(yīng)變速率對激活能的影響

根據(jù)表2，變形激活能隨變形溫度和應(yīng)變速率的變化曲線如圖4所示。從圖4可以看出，變形激活能間接受到應(yīng)變速率的影響，直接受到變形溫度的影響[22]。圖4(a)表明，應(yīng)變速率在 0.01～0.1 s?1區(qū)間時，Pb-Mg-Al合金的變形激活能呈快速下降趨勢；而在應(yīng)變速率在0.1～1 s?1區(qū)間時，呈緩慢上升趨勢。當(dāng)應(yīng)變速率為0.1 s?1時，合金的激活能最小，說明快速變形引起的熱效應(yīng)對其起到了主要作用。當(dāng)合金的應(yīng)變速率繼續(xù)增加時，合金的激活能略有升高，說明加工硬化效應(yīng)不是十分明顯。因此，合金合適的應(yīng)變速率為0.1 s?1。由圖4(b)可知，隨著變形溫度升高，合金的變形激活能呈現(xiàn)先下降后上升的趨勢；合金的變形激活能曲線在應(yīng)變速率為 0.1 s?1和 1 s?1的條件下幾乎重合，表明這兩種應(yīng)變速率對變形機(jī)制的影響規(guī)律相同。在533 K處變形激活能最小，說明合金在溫度為533 K時(T≈0.75Tm)容易發(fā)生變形，這是因為合金在高溫下的回復(fù)、再結(jié)晶以及共晶組織等的軟化作用占據(jù)了主導(dǎo)地位，溶質(zhì)原子等缺陷對位錯的阻礙作用占據(jù)次要地位，另外隨著溫度的升高，由于溶質(zhì)原子等對位錯釘扎作用減弱而導(dǎo)致的可開動滑移系增加，以及滑移系的臨界切應(yīng)力下降將使變形抗力下降，激活能降低[22]。當(dāng)變形溫度上升至573 K時，該合金的變形激活能增大，表明合金在變形過程中位錯的運(yùn)動機(jī)制發(fā)生了變化。Pb-Mg-Al合金中所含金屬間化合物Mg2Pb和 Mg17Al12的熔點(diǎn)分別為 824和 723K，在高溫下(T≥573 K)，這兩種化合物開始軟化，在合金變形過程中阻礙位錯運(yùn)動的釘扎作用降低；此外，由于材料的高溫塑性變形激活能接近合金的體積擴(kuò)散能，導(dǎo)致大量位錯攀移產(chǎn)生[23]，使得大量的異號位錯相抵消，從而潛在的位錯源數(shù)量減少，因此，要產(chǎn)生新的位錯源使塑性變形繼續(xù)進(jìn)行，必然會導(dǎo)致變形激活能的增大[24]。因此，從激活能的角度考慮，結(jié)合提高材料變形后的力學(xué)性能和減少熱裂的目的，合金合適的加工參數(shù)初步如下：變形溫度為533 K，應(yīng)變速率0.1 s?1。

圖4 變形速率和變形溫度對激活能的影響Fig.4 Effects of strain rate (a)and deformation temperature(b)on activation energy

2.4 加工圖

2.4.1 理論基礎(chǔ)

根據(jù)動態(tài)材料模型理論，材料在熱加工過程中單位體積內(nèi)吸收的能量P可以分為耗散量G和協(xié)耗散量J兩個部分，如式(14)所示[25]：

式中：耗散量G為材料塑性變形引起的功率消耗，其中大部分轉(zhuǎn)化成粘塑性熱，其余以晶體缺陷能的形式存儲，協(xié)耗散量J為材料變形過程中組織演化所消耗的能量。兩者瞬時變化之比定義為材料的應(yīng)變速率敏感指數(shù)m，以此表示熱加工過程中系統(tǒng)能量的瞬時分配比例：

MURTY等[26]認(rèn)為，當(dāng)材料處于理想線性耗散狀態(tài)時，協(xié)耗散量J達(dá)到最大值Jmax，可以用式(16)表示，功率耗散因子 η可以用式(17)表示，其物理意義為材料成形過程中顯微組織演變所耗散的能量與線性耗散能量的關(guān)系，在二維平面上由等功率耗散因子η輪廓曲線構(gòu)成功率耗散圖。

根據(jù)大塑性變形極大值原理，MURTY等[26]提出了一種對任意流變應(yīng)力—應(yīng)變關(guān)系都適用的失穩(wěn)評判準(zhǔn)則，失穩(wěn)系數(shù)ζ與應(yīng)變速率敏感指數(shù)m有關(guān)，如式(18)所示：

根據(jù)式(17)和(18)，分別繪出材料的耗散圖和失穩(wěn)圖，將二者疊加即可得到熱加工圖。對于金屬材料而言，加工圖包含安全區(qū)、流變失穩(wěn)區(qū)及危險區(qū)，在材料安全加工區(qū)域內(nèi)，η值越大，表明能量耗散狀態(tài)越低，材料的加工性能越好。

2.4.2 加工圖分析

圖5所示為應(yīng)變量為0.4時Pb-Mg-Al合金的熱加工圖，圖中等高線上的數(shù)值代表功率耗散效率因子η，陰影部分代表熱加工失穩(wěn)區(qū)。圖6所示為不同變形條件下Pb-Mg-Al合金的顯微組織。由圖5可以看出，應(yīng)變量為0.4的加工圖存在1個失穩(wěn)區(qū)，該失穩(wěn)區(qū)的變形溫度為 595～620 K、應(yīng)變速率為 0.13～1 s?1。當(dāng)變形條件處于該失穩(wěn)區(qū)時，由于應(yīng)變速率較高，塑性變形產(chǎn)生的熱量不能及時向周圍傳遞，變形向一個局部區(qū)域集中，從而發(fā)生熱塑失穩(wěn)，產(chǎn)生絕熱剪切變形，同樣也可能產(chǎn)生流變失穩(wěn)。由圖6(a)可以看出，組織中存在明顯的絕熱剪切帶，其形成方向與壓縮方向呈一定角度，絕熱剪切帶之間具有一定間隔，呈稀疏狀分布。

圖5 應(yīng)變量為0.4時Pb-Mg-Al合金的加工圖Fig.5 Processing map of Pb-Mg-Al alloy at true strain of 0.4

當(dāng)變形溫度低于530 K、應(yīng)變速率小于0.1 s?1時，隨變形溫度和應(yīng)變速率的降低，Pb-Mg-Al合金的功率耗散效率急劇下降。功率耗散效率急劇下降，對應(yīng)著熱加工性能急劇惡化，表明該區(qū)域是合金的加工危險區(qū)，不適合進(jìn)行熱變形[27]。圖6(b)所示為加工危險區(qū)對應(yīng)的金相組織，可以看出，實驗合金晶粒明顯粗化，變形溫度越高、應(yīng)變速率越低，晶粒粗化越嚴(yán)重，合金的變形協(xié)調(diào)性越差，在大應(yīng)變情況下可能產(chǎn)生加工裂紋，因此，在實際選擇熱加工參數(shù)時應(yīng)予避免。

以往研究表明，功率耗散效率越高，越容易發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶[28]，動態(tài)再結(jié)晶可導(dǎo)致流變軟化并形成穩(wěn)態(tài)流變，有利于材料的熱變形。圖6(c)所示為在533 K、0.1 s?1變形條件下的顯微組織，可以看出，晶粒明顯細(xì)化，隨著變形溫度的升高，當(dāng)變形溫度為573 K時，如圖6(d)所示，動態(tài)再結(jié)晶進(jìn)行得更充分，再結(jié)晶組織更明顯，出現(xiàn)了再結(jié)晶后的晶粒長大。由圖5可以看出，當(dāng)變形溫度為 518～594 K、應(yīng)變速率為0.01～0.168 s?1時，功率耗散效率均大于30%，最大值達(dá)到了35 %，說明在此變形條件下較易發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，因此，518～594 K 的變形溫度和 0.01～0.168 s?1的應(yīng)變速率為Pb-Mg-Al合金的最佳熱加工參數(shù)區(qū)。

圖6 Pb-Mg-Al合金在不同變形條件下的顯微組織Fig.6 Microstructures of Pb-Mg-Al alloy under different deformation conditions∶ (a)613 K, 1 s?1; (b)493 K, 0.01 s?1; (c)533 K,0.1 s?1; (d)573 K, 0.1 s?1

3 結(jié)論

1)Pb-Mg-Al合金高溫壓縮變形時的流變應(yīng)力與變形溫度和變形速率有關(guān)，流變應(yīng)力隨變形溫度的升高而降低，隨變形速率的增大而增大。

2)Pb-Mg-Al合金的平均變形激活能為 149.5344 kJ/mol。流變應(yīng)力、變形溫度和應(yīng)變速率之間的關(guān)系可用雙曲正弦函數(shù)的本構(gòu)方程描述：

3)隨著變形溫度和應(yīng)變速率升高，合金的變形激活能呈現(xiàn)先降后升趨勢。通過熱加工圖分析及顯微組織觀察結(jié)果，并結(jié)合激活能，可以確定 Pb-Mg-Al合金的最優(yōu)的熱加工工藝參數(shù)為T= 533 K，=0.1 s?1。

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