譚 杰 陳 琤 李月平
(重慶市黔江食品藥品檢驗所,中國 重慶 409000)
八珍丸由黨參、炒白術(shù)、茯苓、甘草、當(dāng)歸、白芍、川芎、熟地黃等8味中藥組方,具有補氣益血的作用,臨床上主要用于治療氣血兩虛、面色萎黃、食欲不振、四肢乏力、月經(jīng)過多。[1]《中華人民共和國藥典》2010版一部收載的八珍丸中有甘草和白芍的薄層色譜鑒別,無川芎、當(dāng)歸的薄層色譜鑒別,由于當(dāng)歸、川芎均含有阿魏酸,單獨做當(dāng)歸或川芎專屬性差,故將當(dāng)歸、川芎作為一個整體來鑒別[2-4],探索八珍丸中是否可以將川芎、當(dāng)歸作為定性鑒別。
ZF-90型多功能暗箱式紫外透射儀;0.4%NaOH硅膠G薄層板為自制,試劑均為分析純。
1.2.1 對照品:川芎對照藥材,批號為120918-201110,由中國食品藥品檢定研究院提供;當(dāng)歸對照藥材,批號為120927-201014,由中國藥品生物制品檢驗所提供。
1.2.2 樣品:八珍丸樣品由廣西梧州三鶴藥業(yè)有限公司提供,為黑褐色大蜜丸,規(guī)格9g*10/盒,選擇了同品牌八珍丸的三個不同批次。樣品1批號為121001,樣品2批號為130101,樣品3批號為130401。
1)樣品溶液的制備:取樣品八珍丸各9g,剪碎,加硅藻土5g,研勻,加氨水5ml和乙醇50ml,振搖后靜置30分鐘,超聲 15分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液。
2)對照藥材溶液的制備:取川芎對照藥材0.5g,加氨水5ml和乙醇50ml,振搖后靜置30分鐘,超聲15分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加乙醇2ml使溶解,作為對照藥材溶液[2];取當(dāng)歸對照藥材0.3g,加氨水2ml和乙醇25ml,振搖后靜置30分鐘,超聲15分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加乙醇1ml使溶解,作為對照藥材溶液。
3)陰性對照溶液的制備:按處方配比模擬標(biāo)準(zhǔn)工藝制成缺川芎和當(dāng)歸兩味藥材的陰性對照樣品,粉粹,粉末過5號篩,稱取陰性對照樣品粉末9g,加氨水5ml和乙醇50ml,振搖后靜置30分鐘,超聲15分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加乙醇2ml使溶解,作為陰性對照溶液。
按照薄層色譜法(《中國藥典》2010版一部附錄VI B)試驗,吸取上述三種溶液各10μl,分別點于同一硅膠薄層板上,以乙醚-乙酸乙酯-甲酸(10:50:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254nm和365nm)下檢視,供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點,而陰性對照品液在相應(yīng)的位置上無上述主斑點。重復(fù)試驗,結(jié)果相同。見圖1。
圖1
薄層色譜圖代碼:1、2、3為陰性對照溶液;4為樣品1溶液;5為樣品2溶液;6為樣品3溶液;7為川芎對照藥材溶液;8為當(dāng)歸對照藥材溶液。
八珍丸組方中含有當(dāng)歸和川芎,當(dāng)歸和川芎都含有阿魏酸,單獨用當(dāng)歸對照藥材或者川芎對照藥材做八珍丸薄層色譜定性鑒別,當(dāng)歸和川芎互相有干擾,因此本方法采用的陰性對照藥材里沒有川芎和當(dāng)歸,對照藥材同時使用川芎對照藥材和當(dāng)歸對照藥材。
經(jīng)過考查,以上方法簡便易行,斑點清晰,結(jié)果明確。
本方法采用了堿化的硅膠G板[2],用乙醚-三氯甲烷-甲酸(10:50:1)為展開劑,相比普通硅膠G板,在紫外光燈(254nm和365nm)下檢視均斑點清晰明顯,陰性對照沒有干擾,且分離效果較好。
采用薄層色譜法,對八珍丸中川芎、當(dāng)歸進(jìn)行薄層定性鑒別,經(jīng)實驗證明方法可行,斑點清晰,分離效果好,不失為八珍丸中川芎、當(dāng)歸的有效定性鑒別方法。
[1]中國藥典[S].一部,2010:434.
[2]杜云.當(dāng)歸活血膠囊的質(zhì)量研究[J].時珍國醫(yī)國藥,2006,12(17):2411.
[3]果茵茵,李平,李紅衛(wèi),等.醒腦益智顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中成藥,2007,3(29):389.
[4]劉新,林於.獨活寄生合劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中成藥,2006,9(28):1284.