房豐洲,　徐宗偉

(天津大學(xué) 精密測試技術(shù)及儀器國家重點實驗室, 天津市微納制造技術(shù)工程中心, 天津 300072)

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基于聚焦離子束的納米加工技術(shù)及進展

房豐洲,徐宗偉

(天津大學(xué) 精密測試技術(shù)及儀器國家重點實驗室, 天津市微納制造技術(shù)工程中心, 天津 300072)

隨著納米科技的不斷發(fā)展,核心功能器件的納米制造作為相關(guān)設(shè)計與應(yīng)用研究的橋梁和基礎(chǔ),其研究價值的重要性日益凸顯。聚焦離子束(Focused ion beam,FIB)加工是面向納米尺度制造的一項重要技術(shù)。在概述FIB工作原理的同時,介紹FIB納米加工方法與關(guān)鍵工藝的發(fā)展?fàn)顩r,就濺射產(chǎn)額、再沉積和FIB納米直寫方法等展開討論。并介紹FIB納米加工技術(shù)在納米功能器件制造和基礎(chǔ)研究等領(lǐng)域的典型應(yīng)用。對其未來的發(fā)展從裝備和機理研究的角度進行了展望。

聚焦離子束； 納米制造； 先進制造

0　引　言

納米制造技術(shù)在納米科學(xué)研究和國家重大需求中具有重要的地位[1-2]。納米制造分為納米精度和納米尺度兩種,聚焦離子束(Focused ion beam, FIB)技術(shù)是面向納米尺度制造的一項重要技術(shù)。其工作原理是液態(tài)離子源經(jīng)過靜電透鏡加速、聚焦成直徑為納米尺度的離子束,實現(xiàn)納米結(jié)構(gòu)的高精度加工。與傳統(tǒng)技術(shù)相比,聚焦離子束在微納加工領(lǐng)域具有明顯的優(yōu)勢:一是可對具有納米級特征尺寸的結(jié)構(gòu)進行直寫加工;二是可實現(xiàn)對不同材料和復(fù)雜形狀的微納加工,這對傳統(tǒng)的干法刻蝕和濕法刻蝕來說是非常困難的;三是相對傳統(tǒng)機械加工方法,FIB制造對加工基底的損傷很小。

隨著技術(shù)的發(fā)展和納米加工需求的不斷擴展,聚焦離子束技術(shù)已經(jīng)成為一種用途廣泛的微納加工技術(shù)。例如,在半導(dǎo)體集成電路的研發(fā)和生產(chǎn)中,聚焦離子束加工已經(jīng)成為一個不可或缺的核心環(huán)節(jié),利用濺射切割和誘導(dǎo)沉積功能,FIB可實現(xiàn)集成電路芯片的診斷、修補以及光學(xué)掩模缺陷修補等,相關(guān)研究進展在文獻(xiàn)[4-5]中已有詳細(xì)介紹。

近年來,隨著納米功能器件的設(shè)計及應(yīng)用等基礎(chǔ)研究的不斷發(fā)展,對聚焦離子束納米加工技術(shù)的需求提出了越來越高的要求。目前，納米結(jié)構(gòu)陣列的密集化、納米結(jié)構(gòu)特征尺寸的小型化和納米結(jié)構(gòu)形狀的復(fù)雜化,成為FIB納米加工的三個發(fā)展趨勢。納米結(jié)構(gòu)的密度越來越大、結(jié)構(gòu)特征尺寸和形狀要求越來越高。例如,國家科技重大專項之一“極大規(guī)模集成電路制造裝備與成套工藝專項”中提出,“十二五”期間重點實施的內(nèi)容和目標(biāo)包括進行45～22 nm關(guān)鍵制造裝備攻關(guān)、開展22～14 nm前瞻性研究等。表面等離子體光刻技術(shù)2004年提出以來,因為其可以實現(xiàn)超衍射極限刻蝕精度,被認(rèn)為是新一代納米光刻的有效方法之一。聚焦離子束直寫技術(shù)因為其具有高精度、可實現(xiàn)復(fù)雜形狀結(jié)構(gòu)的一次成型加工等技術(shù)優(yōu)勢,已被廣泛應(yīng)用在基于表面等離子體近場光刻技術(shù)的納米掩模制造[6]。再如,拉曼增強襯底技術(shù)(Surface-enhanced raman scattering, SERS)能夠提高單位面積內(nèi)SERS結(jié)構(gòu)的數(shù)量、減小納米結(jié)構(gòu)間隙、制造雙孔等復(fù)雜結(jié)構(gòu)形狀,可以有效提高SERS基底的增強效果[7]。隨著應(yīng)用需求和加工參數(shù)指標(biāo)的不斷提升,對聚焦離子束的制造方法和工藝提出了嚴(yán)峻挑戰(zhàn)。如何去解決這些難題,不僅僅是制造工藝問題,更包含聚焦離子束納米制造基礎(chǔ)等科學(xué)問題。

筆者將重點針對聚焦離子束納米加工基礎(chǔ)研究和納米功能器件制造兩個核心內(nèi)容,從聚焦離子束納米加工方法、工藝、技術(shù)及應(yīng)用等角度,概述聚焦離子束納米加工技術(shù)的研究進展。

1　聚焦離子束系統(tǒng)

聚焦離子束(Focused ion beam,FIB)系統(tǒng)主要由離子發(fā)射源、離子光學(xué)系統(tǒng)、工作臺、真空與控制系統(tǒng)組成[3-8]。

聚焦離子束真正得到廣泛應(yīng)用是從液態(tài)金屬離子源的出現(xiàn)開始。液態(tài)金屬離子源(Liquid metal ion source,LMIS)是利用液態(tài)金屬在強電場作用下產(chǎn)生場致離子發(fā)射所形成的離子源。由于金屬鎵具有低熔點(熔點為29.8 ℃)、低蒸汽壓以及良好的抗氧化力,最常被用作離子源。離子光學(xué)是研究離子在電磁場中聚焦、成像與偏轉(zhuǎn)規(guī)律的一門學(xué)問。離子光學(xué)系統(tǒng)是將離子聚焦成細(xì)束的核心部件。

典型的聚焦離子束系統(tǒng)主要分為兩級透鏡系統(tǒng),其結(jié)構(gòu)如圖1所示[9]。液態(tài)金屬離子源產(chǎn)生的離子束,在外加電場(Suppressor)的作用下,形成一個極小的尖端,再加上負(fù)電場(Extractor)牽引尖端的金屬,從而導(dǎo)出離子束。首先,在通過第一級光闌之后,離子束被第一級靜電透鏡聚焦,初級八級偏轉(zhuǎn)器用于調(diào)整離子束以減小像散。經(jīng)過一系列的可變化孔徑(Variable aperture),可靈活改變離子束束斑的大小。其次,次級八極偏轉(zhuǎn)器使離子束根據(jù)被定義的加工圖形進行掃描加工,通過消隱偏轉(zhuǎn)器和消隱阻擋膜孔可實現(xiàn)離子束的消隱。最后，通過第二級靜電透鏡,離子束被聚焦到非常精細(xì)的束斑,分辨率可小至約10 nm。被聚焦的離子束轟擊在樣品表面,產(chǎn)生的二次電子和離子被微通道板探測器(MCP)收集并成像。系統(tǒng)工作電壓一般在5～50 kV,它代表了離子最終打到靶材料上的能量。典型的離子束工作電流在1 pA～65 nA之間。

圖1　聚焦離子系統(tǒng)原理

2　聚焦離子束制造方法與工藝

聚焦離子束加工是通過高能離子與材料原子間的相互碰撞完成的。高能離子束與固體表面發(fā)生作用時,離子穿入固體表面,在表面下層與固體原子發(fā)生一系列級聯(lián)碰撞,將其能量逐步傳遞給周圍晶格。在原子的級聯(lián)碰撞過程中,如果受碰撞后的表面原子其動量方向是離開表面,而且能量又達(dá)到一定閥值時,就會引起表面粒子出射,這種現(xiàn)象稱為濺射去除,見圖1b。從表面逸出的各種粒子包括散射離子、二次離子、二次電子、X射線及光子等,來自于不同的物理過程,帶有豐富的表面信息。其中,激發(fā)的二次電子可以用來進行離子束顯微成像,見圖1c。入射離子經(jīng)過級聯(lián)碰撞,能量損失殆盡而停留在晶格之間,此現(xiàn)象被稱作離子注入,見圖1d。聚焦離子束不僅可以通過濺射來剝離去除材料,而且可以實現(xiàn)材料在指定位置的添加,即局部誘導(dǎo)沉積(Focused ion beam induced deposition, FIBID),如圖1e。聚焦離子束輔助沉積的工作原理是將少量非活性氣體分子(通常為有機金屬化合物氣體)局部吸附在樣品表面,在離子束的轟擊區(qū)域,氣體分子分解并沉積在材料表面。日本的Kometani等人[10]利用FIB的誘導(dǎo)沉積技術(shù)加工了微尺度網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，嘗試用作生物工程中的微操縱工具，進行了直徑為2 μm的聚苯乙烯微球的捕獲研究，如圖2所示。

成像、銑削、沉積和注入是聚焦離子束技術(shù)的四個核心功能,聚焦離子束納米加工技術(shù)緊密圍繞這四個功能展開相關(guān)方法和工藝的研究。其中,成像和銑削是聚焦離子束納米加工的兩個重要方面。

圖2　FIB技術(shù)加工的微結(jié)構(gòu)

2.1FIB顯微成像

離子束的顯微成像功能是其納米加工的重要支撐,利用成像功能可以對加工的結(jié)果、樣品形貌和組成等信息進行表征和評價。由于聚焦離子束的束斑直徑為納米尺度,與掃描電子顯微技術(shù)相通,可以實現(xiàn)納米精度的高分辨率顯微成像。由于單獨的聚焦離子束系統(tǒng)在完成大束流加工和小束流觀察的過程中需要不斷地切換束流強度,使加工過程變得繁瑣,并且增加對樣品的離子束照射損傷,所以,目前商業(yè)上常用的是聚焦離子束與掃描電子顯微鏡相結(jié)合的雙束系統(tǒng)。它兼有掃描電鏡高分辨率成像和聚焦離子束高精度加工的功能。用掃描電鏡可以對樣品精確定位,并能高分辨率觀察聚焦離子束的加工結(jié)果和過程,對樣品的損傷降到了最低限度,多束系統(tǒng)已成為FIB裝備技術(shù)發(fā)展的主流。

相對于電子束的二次電子顯微成像而言,離子束的二次電子圖像盡管分辨率不如電子顯微,但其會對樣品的晶向及原子質(zhì)量等更敏感[11],如圖1c所示。圖3是銅鎳鋅合金樣品的電子束和離子束二次電子顯微圖像對比,離子束二次電子顯微圖像對樣品元素組成及晶向分布比電子束圖像更敏感。如圖4所示，銅樣品的晶向?qū)IB加工結(jié)果存在顯著影響，特別是“Multi-pass”快速掃描加工時影響更顯著[11]。因此,離子束的顯微成像對復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)、組成和性能的分析研究具有重要的價值。離子束成像的優(yōu)勢在許多研究中得到了應(yīng)用,例如,2012年天津大學(xué)微納制造實驗室(MNMT),利用聚焦離子束顯微成像對H62黃銅的微觀金相組成進行了高靈敏探測[12],而同時采用EDX能譜分析卻無法探測和解釋，為微機械加工中微尺度毛刺的形成機理研究提供了重要依據(jù)。

圖3　銅鎳鋅合金的二次電子顯微圖像對比

圖4　銅樣品的晶向?qū)IB加工結(jié)果的影響

2.2FIB銑削

銑削濺射是聚焦離子束加工最主要的功能,FIB銑削加工的關(guān)鍵在于控制FIB的離子能量、束流和指定位置離子的加工時間?；趫D形發(fā)生器系統(tǒng),位圖加工法(Bitmap patterning)是目前廣泛采用的FIB直寫加工方法[13]。其核心工作原理,是通過控制輸入系統(tǒng)的灰度圖灰度值的變化,聚焦離子束可以精確改變離子束在不同位置的濺射加工時間,從而實現(xiàn)不同微納米結(jié)構(gòu)的加工需求。通常聚焦離子束的加工時間與灰度值近似為正比關(guān)系,灰度值的變化范圍為0～255,灰度值越大的位置(灰度圖中顯示越亮)聚焦離子束加工的時間越大。由于FIB直寫的加工方式是逐點掃描加工,有模擬研究表明,為了保證實現(xiàn)FIB的平滑銑削[15],離子束的束流搭接比(相鄰像素間距ps與束斑直徑df之比)應(yīng)該小于等于0.637。圖5所示為聚焦離子束位圖加工法獲得的《憫農(nóng)》納米詩，圖6是基于FIB位圖法的納米尺度三維人物肖像雕刻結(jié)果[14]。

圖5　FIB直寫加工的憫農(nóng)納米詩

圖6　納米尺度林肯的FIB雕刻結(jié)果

2.2.1濺射產(chǎn)額與再沉積

離子濺射的一個核心參數(shù)是濺射產(chǎn)額(Sputtering yield),即每個入射離子能夠產(chǎn)生的濺射原子數(shù)。濺射產(chǎn)額可以用Sigmund“線性連鎖碰撞模型”(Linear collision cascade)計算[3]:

(1)

Us——表面鍵合能(Surfacebindingenergy);

Sn——原子核碰撞截面;

θ——離子束入射角。

式(1)表明,離子濺射產(chǎn)額不但與入射離子能量有關(guān),而且與離子束入射角度、靶材料的原子密度、質(zhì)量等參數(shù)有關(guān)。

理論與實驗研究發(fā)現(xiàn),離子濺射產(chǎn)額有以下特點:

第一,離子入射能量。對于聚焦鎵離子束,能量在30keV以上,其濺射產(chǎn)額就不再有顯著變化。因此,聚焦離子束系統(tǒng)一般都工作在5～30keV能量之間。

第二,化學(xué)活性氣體輔助離子束刻蝕。化學(xué)輔助離子束刻蝕的原理,是在待加工樣品表面上方通入少量化學(xué)活性氣體,如氯或氟的化合物等,離子束的轟擊使吸附在靶材表面的活性氣體電離成離子,然后與靶材料原子產(chǎn)生強烈的化學(xué)反應(yīng),形成揮發(fā)性氣體化合物,被聚焦離子束機的真空系統(tǒng)排走。實驗發(fā)現(xiàn),化學(xué)氣體輔助離子濺射速率可比普通離子單純?yōu)R射速率高5～10倍。

第三,離子濺射產(chǎn)額與入射角成非線性關(guān)系。離子濺射產(chǎn)額隨離子束入射角的增加而增加,在入射角為80°左右達(dá)到最大值,繼續(xù)增加入射角,濺射產(chǎn)額迅速下降,其變化趨勢[15]如圖7。垂直入射的離子束(入射方向平行于樣品的法線方向,入射角為0°)不能獲得較大的離子濺射產(chǎn)額,是因為垂直入射的離子產(chǎn)生的反彈原子減少,濺射產(chǎn)額降低。

圖7　Ga+轟擊碳基底的濺射產(chǎn)額隨入射角度的變化曲線

由于離子束濺射產(chǎn)額隨入射角度的非線性規(guī)律,使得聚焦離子束直寫加工曲面等復(fù)雜面形微結(jié)構(gòu)時,需要精確對離子束濺射產(chǎn)額進行修正。2004年,Fu等提出了“二維切片”Slice-by-slice技術(shù)[16],研究了在光纖端面微尺度菲涅爾鏡的高精度直寫加工。2006年,Adams和2011年Fujii提出了利用駐留時間修正技術(shù)加工正弦微結(jié)構(gòu)[17-18],研究了駐留時間、再沉積等關(guān)鍵加工參數(shù)對曲面面形加工精度的影響規(guī)律,加工結(jié)果如圖8所示。

圖8　FIB加工正弦曲面微結(jié)構(gòu)

第四,濺射原子再沉積(Re-deposition)影響。聚焦離子束濺射加工過程中,濺射粒子大部分將被真空系統(tǒng)抽走。隨著加工深度的增加,被濺射的原子會不可避免地沉積在孔的側(cè)壁表面,稱之為再沉積。再沉積現(xiàn)象在利用離子束濺射高深寬比結(jié)構(gòu)時尤為明顯,其會影響加工側(cè)壁的陡峭度。

減小再沉積影響的最有效方法是縮短離子束在每一點的停留時間[4],即快速多次重復(fù)掃描加工的方法,重復(fù)多次掃描可有效將前次產(chǎn)生的再沉積原子濺射去除,如圖9所示。圖9b和c分別是采用1μs駐留時間、2131次循環(huán)加工和 2.131ms駐留時間、單次循環(huán)加工的納米尺度Y形節(jié)結(jié)構(gòu),圖9c中存在嚴(yán)重的再沉積影響

隨著加工的特征尺寸不斷減小,特別是對納米結(jié)構(gòu)陣列的FIB加工時,再沉積的影響因素將顯著增加,包括加工軌跡[19]、掃描方向[12]等。2007年,Ridder等人對比了光柵掃描加工和螺旋掃描加工兩種FIB加工軌跡獲得的250nm直徑、440nm周期的光子晶體結(jié)構(gòu),發(fā)現(xiàn)光柵掃描方式加工的納米孔兩側(cè)壁存在明顯斜率差,而螺旋掃描加工軌跡可以有效減小再沉積現(xiàn)象對納米孔的形狀精度影響,見圖10。2010年,Fang等在研究V形納米光柵陣列的FIB直寫加工中發(fā)現(xiàn),FIB掃描方向設(shè)置會使V形光柵陣列結(jié)構(gòu)的再沉積分布[12]更顯著。

圖9　FIB加工中的再沉積效應(yīng)

圖10　FIB加工軌跡對納米尺度光子晶體結(jié)構(gòu)加工

2.2.2FIB納米直寫

隨著納米功能器件制造需求和加工難度的不斷增加,對基于聚焦離子束的納米加工技術(shù)提出許多新的挑戰(zhàn)。例如,目前FIB加工中最小束流的束斑直徑約為10nm,束斑直徑已與被加工納米結(jié)構(gòu)的特征尺寸為同一數(shù)量級。因此,相對于微米尺度結(jié)構(gòu)的制造,FIB納米結(jié)構(gòu)制造中會存在許多新現(xiàn)象和新問題,如顯著的納米尺寸效應(yīng)等。針對這些FIB納米加工中的難題,國內(nèi)外研究人員展開了深入的研究。

傳統(tǒng)加工懸空薄膜上小孔的方法是用聚焦離子束直接濺射穿透薄膜,這很難獲得直徑很小的納米孔。2006年,Chih等人提出了FIB轟擊(雕刻)技術(shù)[20],利用低劑量離子束照射懸空薄膜,引起氮化硅薄膜原子向微孔邊緣遷移的效應(yīng),將直徑為幾十納米、形狀不規(guī)則的孔逐漸雕刻成小于10nm的圓形孔。2005年,日本學(xué)者Nagase利用聚焦離子束束流能量高斯分布特點,采用束斑直徑為12nm的FIB,在石英基底上的Au/Ti薄膜樣品上實現(xiàn)了3～5nm

間隙(nanogap)結(jié)構(gòu)的加工[21],如圖11所示。圖11a是小于10nm間隙制造原理示意,圖11b是加工結(jié)果。圖11c為32nm線寬光柵結(jié)構(gòu)的制造結(jié)果。該技術(shù)的核心是精確探測、反饋控制FIB加工時間。通過測量流過金膜電極的電流,一旦金膜被濺射切斷,金膜電極間的電阻劇增,立即停止FIB濺射,從而精確控制離子濺射深度。

相對于單條納米結(jié)構(gòu)的加工,納米結(jié)構(gòu)陣列的加工難度會顯著增加[3]。2010年,Fang等人提出了一種精確判斷和校正FIB像散的有效方法[12],通過優(yōu)化FIB納米加工工藝,成功實現(xiàn)了32nm線寬陣列光刻掩模結(jié)構(gòu)的加工。

2.3FIB離子注入

離子束注入改性研究是FIB加工的一個基礎(chǔ)性課題,相關(guān)研究對于深入認(rèn)識FIB納米加工及其應(yīng)用具有重要價值。2009年,MNMT提出了聚焦離子束注入(Focusedionbeamimplantation,FIBI)和XeF2氣體輔助刻蝕(Gasassistedetching,GAE)相結(jié)合的微納加工技術(shù)[22]。當(dāng)聚焦鎵離子劑量大于1.4×1017ion/cm2時,聚焦離子束注入層中會均勻分布在直徑為10～15nm的納米級顆粒,且該納米級顆粒層可有效作為XeF2氣體腐蝕的掩模。文獻(xiàn)[23]中對Ga離子注入單晶硅掩模層的屬性開展了深入研究,認(rèn)為掩模層是鎵的氧化物(GaOxorGaSixOy)。MNMT通過高分辨率FE-SEM、TEM顯微表征結(jié)合XPS表面表征,證明了離子注入層中的納米級顆粒成分為GaxSiy混合物,Ga團聚改性作用是掩模形成的核心[24]。以聚焦離子束注入層為掩模,利用聚焦離子束XeF2氣體輔助刻蝕(FIB-GAE)技術(shù)實現(xiàn)了不同微納米結(jié)構(gòu)和器件加工,例如納米光柵、納米電極和微正弦結(jié)構(gòu)等[21],如圖12所示。實驗結(jié)果表明,將FIBI和FIB-GAE相結(jié)合的加工方法是靈活而高效的,是一種很有前途的微納加工技術(shù)。

通過上面聚焦離子束納米加工方法及工藝的研究可以發(fā)現(xiàn),聚焦離子束技術(shù)是特色及優(yōu)勢非常顯著的納米加工技術(shù)。聚集離子束像一把尖端只有幾十納米甚至幾納米的手術(shù)刀,而且其具有納米級的顯微分辨能力,因此,聚焦離子束系統(tǒng)相當(dāng)于一個可以在高倍顯微鏡下操作的納米加工平臺,可以用來在指定位置濺射剝離或沉積材料。隨著現(xiàn)代加工技術(shù)的小型化趨勢,聚焦離子束越來越廣泛地應(yīng)用于不同領(lǐng)域中的微納結(jié)構(gòu)加工。

圖12　聚焦離子束注入改性層機理分析

3　FIB納米制造技術(shù)的應(yīng)用

3.1納米功能器件制造

3.1.1納米刃口微刀具制備

隨著科技的進步,微光學(xué)器件特別是微衍射光學(xué)器件越來越顯示出其重要的地位。超精密加工技術(shù)具有高精度和高效率等優(yōu)勢,是加工微光學(xué)器件最合適的加工方法之一。宏觀的超精密車刀由于刀具的輪廓和尺寸的限制,導(dǎo)致其在加工大深寬比微結(jié)構(gòu)時,會有部分區(qū)域加工不到,殘留部分將直接影響微光學(xué)器件的衍射效率等光學(xué)性能。刃形復(fù)雜且刃口鋒利的微刀具制備技術(shù)已經(jīng)成為微器件超精密加工的關(guān)鍵。2000年,美國Sandia國家實驗室開展了利用聚焦離子束銑削技術(shù),利用高速鋼、硬質(zhì)合金、單晶金剛石等多種刀具材料制備了矩形和鋸齒形等微車刀以及多刃微銑刀的制備研究[25],如圖13所示。微刀具FIB加工方法相對于傳統(tǒng)的精密研磨法,具有精度高、刃形復(fù)雜、無殘余應(yīng)力等顯著技術(shù)特點。2008年,新加坡SIMTech[26]和英國Huddersfield大學(xué)[27]先后開展了微刀具FIB制備工藝及其切削工藝的優(yōu)化研究。

MNMT自2005年成立以來，依據(jù)鋒利刃口形成的規(guī)律，對微刀具制備工藝進行研究和優(yōu)化，解決了刃口半徑無損高分辨率測量的難題，實現(xiàn)了刃口半徑小于15 nm的微刀具FIB可重復(fù)制造。利用FIBDW灰度加工法，研究了三角形、圓弧形、半圓形及復(fù)雜DOE型微車刀的FIB銑削制備的關(guān)鍵工藝[28]，如圖10b)所示，并應(yīng)用于菲涅爾微光學(xué)元件的制備中[29]，如圖14所示。通過聚焦離子束對金剛石刀具的修銳和修形，開展了微尺度刀具的滾壓印母光柵制造及工藝優(yōu)化研究，實現(xiàn)了微尺度柵距圓柱母光柵的高精度制造[11]，同時分析了微尺度刻劃中材料的尺寸效應(yīng)影響。

圖13　FIB加工不同刃形微刀具

圖14　圓弧形微刀具加工的菲涅爾反射鏡

3.1.2三維微納功能結(jié)構(gòu)制造

盡管聚焦離子束的離子濺射產(chǎn)額與入射角成非線性關(guān)系，成為制約FIB制造高精度三維微納結(jié)構(gòu)的核心難題，但仍有不少研究做了有效地嘗試和探索。FIB在三維微納功能結(jié)構(gòu)加工中，仍發(fā)揮著重要的作用。

基于隧道效應(yīng)的加速度計由于結(jié)構(gòu)的特點,需要加工出一個具有一定三維取向的亞微米級縫隙,利用縫隙變化時隧道電流的變化可得到加速度值。利用聚焦離子束直寫技術(shù)便可實現(xiàn)這一特殊需求的加工[3]。圖15中用FIB加工出一個傾斜的縫隙,縫寬為400 nm,傾角為45°。通過采用較大離子束流粗加工,然后結(jié)合小離子束流精修。

圖15　FIB加工加速度計微縫隙

微光學(xué)元件的傳統(tǒng)二元光學(xué)制備法,采用多次光刻和刻蝕工藝,產(chǎn)生多位相臺階結(jié)構(gòu),且隨著臺階數(shù)的增加,導(dǎo)致制作難度也加大,對準(zhǔn)精度也要求更高。2000年Fu等人提出了使用聚焦離子束直寫技術(shù)一次成型加工微光學(xué)元件(Diffractive optical elements,DOEs)的方法[30-31],包括微型衍射、折射、折衍混合、柱面及橢球面透鏡等,如圖16所示。該法解決了常規(guī)微光學(xué)元件制作方法難以實現(xiàn)的微光學(xué)元器件集成一體化問題,為光學(xué)系統(tǒng)緊湊化和小型化,以及微光學(xué)系統(tǒng)的研究開發(fā)提供了一條新的有效途徑。

圖16　FIB直寫技術(shù)加工的微衍射光學(xué)元件

另外，北京大學(xué)提出了利用FIB轟擊應(yīng)力引入技術(shù)，實現(xiàn)了對薄膜材料的三維功能結(jié)構(gòu)加工，包括不同手性、不同直徑和不同材料等微納尺度螺旋管結(jié)構(gòu)，成為三維納米結(jié)構(gòu)加工的有力途徑之一[32]，如圖17所示。

圖17　FIB轟擊應(yīng)力引入技術(shù)實現(xiàn)三維微納螺線管制造

Fig. 17FIB bombardment stress introducing technology to achieve three-dimensional micro-nanv solenoid manufacturing

3.2透射電鏡樣品制備

透射電鏡(TEM)分析方法是材料研究的重要手段,而TEM樣品為了便于電子能夠穿透樣品進行成像,需要制作的非常薄(厚度<100 nm),因此,TEM樣品制備的難度很大。傳統(tǒng)制作TEM樣品的方法是機械切片研磨或離子束大面積減薄,用這種方法適合制作大面積樣品,且對樣品的損傷較大,影響成像精度。采用聚焦離子束則可靈活對樣品的指定位置進行“切片”制備TEM樣品[33],如微電子芯片中的失效點分析等。FIB制作TEM樣品時,預(yù)先在指定位置FIB誘導(dǎo)沉積一薄層Pt以保護被觀測位置的樣品,免于制樣過程中FIB的損傷,見圖18。相對于機械研磨法,FIB制備法可以顯著減小對TEM樣品的損傷。

圖18　FIB制備TEM樣品照片

4　結(jié)束語

隨著納米制造應(yīng)用需求的不斷擴展,對聚焦離子束納米加工技術(shù)的發(fā)展提供了多方面的機遇和挑戰(zhàn)。未來聚焦離子束納米加工技術(shù)的發(fā)展主要包括以下兩個主要研究方向:

一是高精度和高效率的FIB裝備研發(fā),二是FIB納米加工基礎(chǔ)研究。

裝置是制造技術(shù)發(fā)展的基礎(chǔ)。如何有效提高FIB的加工效率以及加工精度,是目前制約FIB發(fā)展兩大瓶頸問題。近年來,FIB生產(chǎn)廠家紛紛面向這兩個難題展開設(shè)備功能的升級和革新。FEI公司在最新型號的Helios設(shè)備中,將聚焦離子束的最大束流從之前的20 nA提高到65 nA,有效提高FIB粗加工的效率。而Zeiss公司在其最新推出的FIB設(shè)備中,創(chuàng)新性的將激光束、電子束和離子束三束集成在了一起,激光束的引入將顯著提高整個系統(tǒng)的加工效率和應(yīng)用范圍。此外,Zeiss公司推出了He-Ne雙離子源FIB系統(tǒng),相對目前廣泛使用的Ga離子源,具有He離子加工分辨率高且兼顧了Ne離子的高效加工兩個優(yōu)勢,有望在未來FIB加工及應(yīng)用中占據(jù)重要地位。

可被加工材料的廣泛性是FIB的顯著優(yōu)勢之一,然而不同種類材料的加工規(guī)律亟待深入研究。例如,離子注入損傷、加工單晶金剛石刀具時存在的溝道效應(yīng)、對金/銀薄膜等相對柔軟基底加工時結(jié)構(gòu)的形狀精度可控性差、TRIM模擬的真實性和有效性等,均需要在未來的研究中深入展開,以期為FIB納米加工技術(shù)提供重要的基礎(chǔ)和支撐。

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(編輯徐巖)

Technology and progress of nano machining using focused ion beam

FANGFengzhou,XUZongwei

(State Key Laboratory of Precision Measuring Technology & Instruments, Centre of Micro Nano Manufacturing Technology, Tianjin University, Tianjin 300072, China)

The continuously developing nanotechnology gives an increasing prominence to nanometer manufacturing of core functional device, which functions as a bridge between the relevant design and application research. The focused ion beam machining represents an important technology for nanoscale manufacturing. This paper starts with an overview of the, and of the development of method and key technology of FIB nano machining and the discussion of sputtering yield, redeposition and FIB nano direct writing method and so on, proceeds to the typical applications of FIB nano machining technology in the areas of basic research and manufacturing nanometer functional device, and ends with the development prospect in the different view of the gear and mechanism.

chrome wear-resisting cast iron; metallography of friction; nanometer modification

2013-03-26

房豐洲(1963-)，男，黑龍江人，教授，博士生導(dǎo)師，研究方向：超精密加工基礎(chǔ)理論與技術(shù)，E-mail:fzfang@gmail.com。

10.3969/j.issn.1671-0118.2013.03.001

TG664

1671-0118(2013)03-0211-11

A