段正超，左曉宇，屈桃李，王聯(lián)芝

（湖北民族學(xué)院化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，湖北 恩施445000）

荊芥，原名“假蘇”，土名“姜芥”，具有解表散風(fēng)、透疹等功效，且對(duì)過敏性炎癥有比較好的療效[1，2］。微量元素對(duì)人體的健康必不可少，而中草藥中微量元素的含量也逐漸成為衡量中草藥質(zhì)量的一個(gè)重要指標(biāo)[3］。目前國內(nèi)外測(cè)定微量元素的含量通常采用原子吸收光譜法和極譜法[4－7］。

恩施州地處中國中南部，藥用植物資源非常豐富，被冠以“華中藥庫”的美譽(yù)。荊芥作為生長在恩施州的一種常見中藥材，研究其微量元素的含量對(duì)開發(fā)利用荊芥這一恩施州優(yōu)勢(shì)經(jīng)濟(jì)作物的藥用價(jià)值和保健作用具有重大意義。

作者在此先用HNO3－HClO4與超聲相結(jié)合的方法對(duì)恩施州產(chǎn)荊芥進(jìn)行消解，再用火焰原子吸收法測(cè)定其中的3種微量元素鐵、鈣、銅的含量。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料、試劑與儀器

荊芥，產(chǎn)自恩施州。

硝酸，分析純，武漢中天化工；高氯酸，分析純，科密歐化學(xué)試劑。

AA6000型火焰原子吸收光譜儀，上海天美科學(xué)儀器有限公司；鐵、鈣、銅空心陰極燈，北京龍?zhí)祉w略科技有限公司。

1.2 儀器工作條件

火焰原子吸收光譜儀的工作條件見表1 。

表1 火焰原子吸收光譜儀的工作條件Tab.1 Operation conditions of FAAS

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

分別取鐵離子、鈣離子、銅離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10mL于100mL容量瓶中，配成標(biāo)準(zhǔn)中間溶液；再配成鐵濃度（μg·mL－1）為0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0，鈣濃度（μg·mL－1）為0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0，銅濃度（μg·mL－1）為0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.4 樣品預(yù)處理

將干燥的荊芥粉碎，過60目篩，精確稱取荊芥粉末10.000g于錐形瓶中。加入80mL HNO3和20mL HClO4，靜置過夜。超聲處理20min，再在電熱板上加熱消解，剛開始消解溫度不能太高，待紅棕色煙氣散后慢慢升高溫度。如果消解時(shí)出現(xiàn)碳化趨勢(shì)應(yīng)取下錐形瓶放置到室溫后再繼續(xù)加混合酸HNO3－HClO4消解（消解過程中若顏色變深就馬上加幾滴HNO3，讓顏色還原），直至樣品清亮透明。加熱至近干（絕對(duì)不能燒干），冷卻，加入適量0.2%HNO3并加熱使之溶解。定量轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，定容，得樣品母液。

1.5 樣品測(cè)定及加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

荊芥樣品中的鐵含量用母液稀釋50倍后測(cè)定，鈣含量用母液稀釋1000倍后測(cè)定，銅含量用母液直接測(cè)定。

為了考察該方法的可靠性，進(jìn)行了加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)。在已知含量的樣品中，加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，定容后進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算加標(biāo)回收率。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別取鐵、鈣、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，按表1 中的測(cè)試條件在火焰原子吸收光譜儀上測(cè)定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，其線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)見表2 。

表2 回歸方程及相關(guān)系數(shù)Tab.2 Regression equations and coefficients

由表2 可看出，在一定的濃度范圍內(nèi)，3種元素的線性關(guān)系均很好。

2.2 樣品測(cè)定

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，恩施州荊芥中鐵、鈣、銅的含量差異明顯。其中鈣含量最高，為21 860μg·g－1；鐵含量其次，為1099μg·g－1；銅含量最低，為11.44μg·g－1。

2.3 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果（表3 ）

由表3 可看出，回收率在99.1%～105.0%之間。表明該法可用于測(cè)定荊芥中微量元素鐵、鈣、銅的含量，量，具有快速、簡便、準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。

表3 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果Tab.3 Results of additional standard recovery

3 結(jié)論

用火焰原子吸收法測(cè)定恩施州荊芥中3種微量元素鐵、鈣、銅的含量，其中鈣含量達(dá)到21 860μg·g－1、鐵含量為1099μg·g－1、銅含量為11.44μg·g－1。與其它地方的荊芥相比，恩施州荊芥中鐵、鈣、銅含量明顯較高。為進(jìn)一步研究荊芥的相關(guān)藥理作用提供了一定的參考依據(jù)。

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