魏銀貴 李 建 程培秀

（四川省雅安市食品藥品檢驗(yàn)所，雅安625000）

地龍，別名蚯蚓干，蛐蟮，土蟺。蚯蚓史載于 《神農(nóng)本草經(jīng)》，列為下品。陶弘景謂：“入藥用白頸，是其老者?！崩顣r(shí)珍謂：“入藥者為皮，或化水或燒灰者，各隨方法。”具有清熱息風(fēng)，通絡(luò)，平喘，利尿等功效?！吨袊?guó)藥典》2010年版一部收載地龍為鉅蚓科動(dòng)物參環(huán)毛蚓 Pheretima aspergillum （E.Perrier）、通 俗 環(huán) 毛 蚓Pheretima vulgaris Chen、威廉環(huán)毛蚓Pheretima guillelmi（Michaelsen）或 櫛 盲 環(huán) 毛 蚓 Pheretima pectinifera Michaelsen的干燥體［1－2］。前一種習(xí)稱(chēng) “廣地龍”，后三種習(xí)稱(chēng) “滬地龍”。

近年來(lái)，有關(guān)地龍的主要成分、提取物的藥理作用、提取工藝及產(chǎn)品研究和開(kāi)發(fā)的報(bào)道較多［3－6］，2010年版《中國(guó)藥典》規(guī)定了地龍藥材的雜質(zhì)、總灰分和浸出物含量等檢查項(xiàng)目。近半年筆者共檢驗(yàn)了8批次地龍藥材，分析其數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)雜質(zhì)均超過(guò)了藥典規(guī)定 “雜質(zhì)不得超過(guò)6%”的標(biāo)準(zhǔn)，其中最低的有13%的雜質(zhì)，最高達(dá)到了49%。如此嚴(yán)重的雜質(zhì)超標(biāo)現(xiàn)象從一個(gè)方面反映了目前中藥材市場(chǎng)的混亂，以及臨床用藥安全堪憂(yōu)。為了研究雜質(zhì)超標(biāo)對(duì)地龍藥材內(nèi)在質(zhì)量的影響程度，引起藥材使用部門(mén)重視并控制地龍雜質(zhì)，進(jìn)一步更好地控制地龍的內(nèi)在質(zhì)量，本實(shí)驗(yàn)擬對(duì)地龍藥材的兩個(gè)關(guān)鍵質(zhì)量指標(biāo)——總灰分和浸出物含量質(zhì)量評(píng)價(jià)參數(shù)進(jìn)行測(cè)定，也為全面控制與評(píng)價(jià)地龍藥材的質(zhì)量提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 儀器與試藥 BP211D電子天平 （德國(guó)賽多利斯有限公司），HH－S4型電熱恒溫水浴鍋 （北京科偉永興儀器有限公司），SX－4－10箱式電阻爐 （北京中興偉業(yè)儀器有限公司），DG－12電熱鼓風(fēng)干燥箱 （成都天宇試驗(yàn)設(shè)備有限責(zé)任公司），UPT－Ⅱ－10T超純水機(jī) （成都超純科技有限公司），干燥器，蒸發(fā)皿，坩堝，乙醇等試劑均為分析純。

地龍藥材來(lái)源于2012年10月至2013年5月期間，本所對(duì)我市5縣2區(qū)范圍內(nèi)抽檢的和中藥材 （飲片）生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)及使用單位送檢的，共8批次，均為炮制不合格，不合格率100%，詳見(jiàn)表1。根據(jù)雜質(zhì)含量不同，分別在雜質(zhì)含量高的樣品 （S1～S4）中隨機(jī)選取S2，同理在雜質(zhì)含量低的樣品 （S5～S8）中隨機(jī)選取S7，以上2個(gè)樣品作為本次實(shí)驗(yàn)對(duì)象。

表1 地龍樣品 （%）

1.2 方法

1.2.1 總灰分的測(cè)定 按照 《中國(guó)藥典》2010年版一部（附錄ⅨK）總灰分測(cè)定法，取地龍樣品粉碎 （過(guò)二號(hào)篩），混合均勻后，取地龍供試品約2g，置熾灼至恒重的坩堝中，稱(chēng)定重量，緩緩熾熱，注意避免燃燒，至樣品完全炭化時(shí)，逐漸升高溫度至600℃，使完全灰化并至恒重。根據(jù)殘?jiān)?，?jì)算地龍樣品中總灰分的含量 （%）。

1.2.2 浸出物的測(cè)定 《中國(guó)藥典》2010年版一部規(guī)定［2］：地龍浸出物檢查照水溶性浸出物測(cè)定法 （附錄X A）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定。取地龍樣品粉末 （過(guò)二號(hào)篩）約4g，至250ml錐形瓶中，精密加純化水100ml，密塞，稱(chēng)定重量，靜置1h后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸1h，冷卻稱(chēng)重，用純化水補(bǔ)足重量，搖勻，用干燥濾器濾過(guò)，精密量取濾液25ml，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3h，置干燥器中冷卻30min，迅速精密稱(chēng)定重量。以干燥品重量計(jì)，計(jì)算樣品中水溶性浸出物的含量。

2 結(jié)果

結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 地龍藥材雜質(zhì)、總灰分和水溶性浸出物的測(cè)定結(jié)果 （%）

3 討論

近半年以來(lái)，筆者共檢驗(yàn)地龍藥材8批次，均為雜質(zhì)超標(biāo)，其雜質(zhì)均超過(guò) 《中國(guó)藥典》2010年版一部雜質(zhì)不得超過(guò)6%的規(guī)定。經(jīng)鑒定雜質(zhì)是未除去內(nèi)臟和泥沙。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，地龍雜質(zhì)超標(biāo)導(dǎo)致了總灰分的偏高和浸出物含量的偏少，因此提醒地龍使用單位要注意雜質(zhì)超標(biāo)對(duì)藥材有效成分含量的影響，根據(jù)實(shí)際情況酌情考慮用藥劑量。

由于客觀(guān)條件的限制，本次實(shí)驗(yàn)未將其余6批次地龍納入研究對(duì)象，僅隨機(jī)選取了雜質(zhì)含量較高和較低的地龍藥材各1個(gè)批次，初步分析可知雜質(zhì)超標(biāo)對(duì)地龍的質(zhì)量影響比較顯著。下一步將會(huì)進(jìn)行深入研究，計(jì)劃收集更多的實(shí)驗(yàn)樣本量，進(jìn)行多批次的統(tǒng)計(jì)學(xué)分析，全面研究雜質(zhì)超標(biāo)對(duì)地龍藥材的水分、總灰分、酸不溶性灰分、重金屬和浸出物的影響。

有研究資料發(fā)現(xiàn)，地龍藥材一般含有泥沙，其水提取液中重金屬和砷含量往往偏高［7］，而醇溶性提取液的浸出物含量又特別低，故下一步將考慮研究地龍有效成分的提取工藝優(yōu)化，為提高地龍的使用安全性提供有效的數(shù)據(jù)支持。

［1］徐國(guó)鈞，何宏賢，徐珞珊，等.中國(guó)藥材學(xué)（下冊(cè)）［M］.北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，1996：1762－1764.

［2］國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典（一部）［S］.2010年版.北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010：113－114.

［3］何歡，李文平.地龍的主要成分及其作用的研究［J］.畜牧獸醫(yī)雜志，2008，27（3）：28－30.

［4］龔峻梅，曲宏達(dá)，陳素云.地龍及其提取物的藥理作用介紹［J］.暨南大學(xué)學(xué)報(bào)（醫(yī)學(xué)版），2000，21（4）：133－135.

［5］盧歡，朱和平，嚴(yán)國(guó)俊，等.正交設(shè)計(jì)優(yōu)選地龍的提取工藝［J］.現(xiàn)代中藥研究與實(shí)踐，2009，23（1）：58－61.

［6］畢燕芳，馬書(shū)林，陳學(xué)偉.中藥廣地龍中纖維蛋白溶酶提取工藝的優(yōu)化［J］.氨基酸和生物資源，2004，26（4）：10－12.

［7］高華宏，劉昌，王文瓊，等.正交試驗(yàn)法優(yōu)選廣地龍?zhí)崛」に嚕跩］.湖北中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)，2004，6（3）：31－32.