趙寧 黃明亮 馬海濤 潘學(xué)民 劉曉英

1)(大連理工大學(xué),遼寧省先進(jìn)連接技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,大連 116024)

2)(大連理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,大連 116024)

(2012年11月16日收到;2012年12月24日收到修改稿)

1 引言

金屬熔體的黏滯性是液態(tài)金屬原子遷移能力的一種表現(xiàn),它反映了原子間結(jié)合力的大小,是重要的熔體敏感物理性質(zhì)之一[1],金屬液態(tài)結(jié)構(gòu)的改變必然會(huì)引起其黏度發(fā)生突變[2-4],當(dāng)液態(tài)金屬中原子分布的有序度降低時(shí),其黏度也會(huì)隨之降低.通過金屬熔體黏度的變化也能夠得到許多相關(guān)的金屬液態(tài)結(jié)構(gòu)信息,并可以揭示液態(tài)結(jié)構(gòu)及原子間相互作用,相關(guān)研究一直是凝聚態(tài)物理研究領(lǐng)域中的熱點(diǎn)問題之一.

在微電子封裝領(lǐng)域中,黏度同樣是一個(gè)重要的材料性能參量,它影響著底部填充料流動(dòng)(underfi ll fl ow)、間隙填充(gap fi lling)以及潤濕性能(solderability)[5-7].在封裝的工藝過程中,釬料合金熔化后將潤濕焊盤金屬和封裝引腳,釬料潤濕性能的優(yōu)劣直接影響著釬焊后焊點(diǎn)的力學(xué)性能和電子元器件的可靠性.已有報(bào)道指出,液態(tài)金屬的黏度和表面張力之間存在一定的關(guān)系,在測定液態(tài)金屬黏度的情況下,可以通過定量計(jì)算獲得液態(tài)金屬在相應(yīng)溫度下的表面張力[8,9].這對于無鉛釬料的研究具有重要意義,因?yàn)闊o鉛釬料的表面張力是影響其潤濕性、釬焊性能的重要參數(shù),而對其進(jìn)行直接測量具有一定的難度.通過黏度值計(jì)算釬料合金表面張力的方法,無疑為評估無鉛釬料的潤濕性和可焊性開辟了新的途徑.

本研究組前期研究了Sn-Cu釬料的液態(tài)結(jié)構(gòu)[10,11],本文利用回轉(zhuǎn)振動(dòng)式高溫熔體黏度儀測量了Sn-x Cu(x=0.7,1.5,2)釬料熔體在不同溫度下的黏度值,結(jié)合前期工作討論了液態(tài)釬料的結(jié)構(gòu)特征和演變規(guī)律.同時(shí),利用黏度值計(jì)算了液態(tài)Sn-x Cu釬料在相應(yīng)溫度下的表面張力,并通過Sn-x Cu釬料在Cu基板上的潤濕鋪展實(shí)驗(yàn),對計(jì)算結(jié)果進(jìn)行了驗(yàn)證.

2 實(shí)驗(yàn)方法

本文所用釬料合金為Sn-x Cu(x=0.7,1.5,2,wt.%),由高純度金屬熔煉制得,其中Sn為99.95%,Cu為99.999%.將熔煉好的合金放入電阻爐中在500°C±3°C下重熔后,采用石墨和不銹鋼模具分別澆鑄成Φ28的圓柱體和Φ8的圓棒.然后將圓柱體合金加工成尺寸為Φ7×48 mm的試樣,用于高溫黏度實(shí)驗(yàn);將棒狀合金加工成尺寸為Φ5×1.5mm的片狀試樣,重約200 mg,用于潤濕鋪展實(shí)驗(yàn).

采用RHEOTRONICVIII型回轉(zhuǎn)振動(dòng)式高溫熔體黏度測量Sn-x Cu釬料的黏度值.首先將試樣置于Al2O3容器里,安裝到樣品室中,抽真空至2 Pa,然后充入高純氬氣(99.999%)到1.1×105Pa,將排氣口打開并置入水槽中,在整個(gè)測量過程中使氬氣處于流通狀態(tài).黏度實(shí)驗(yàn)采用降溫測量方式,即先將試樣以4°C/min的速度加熱至最高實(shí)驗(yàn)溫度,保溫1 h后開始進(jìn)行黏度值的測試,然后將熔體降溫到下一個(gè)實(shí)驗(yàn)溫度,保溫30 min后開始黏度測量.在每一溫度點(diǎn),重復(fù)測量5次,取平均值作為該溫度的黏度值.實(shí)驗(yàn)溫度分別為230,245,260,280,300,330,360,400,450和500°C.

采用Cu片作為潤濕鋪展實(shí)驗(yàn)的基板金屬,純度為99.9%,尺寸為0.1 mm×15 mm×15 mm.將Cu片拋光后放入5%HCl水溶液中進(jìn)行超聲清洗2 min,然后再用酒精清洗并吹干.將片狀釬料試樣表面涂上中性活性助焊劑(RMA),放置在同樣涂有RMA助焊劑的Cu片中心位置,一并放入DHG-9023A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)進(jìn)行回流釬焊.釬焊溫度分別為260°C和360°C,釬焊時(shí)間為60 s.將焊點(diǎn)研磨至中心部位并拋光處理,采用金相顯微鏡獲取整個(gè)焊點(diǎn)的顯微結(jié)構(gòu)圖,并通過圖像分析軟件測取焊點(diǎn)兩側(cè)接觸角的大小及焊點(diǎn)中心處釬料的高度.對于同一成分的釬料在相同的釬焊條件下,取兩個(gè)焊點(diǎn)進(jìn)行測量,取其平均值.擴(kuò)展率(spread rate)的計(jì)算公式如下：

式中,rs為擴(kuò)展率,D為將釬料片看作球體時(shí)的直徑(本研究中為定值),h為釬焊后釬料的高度.

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1 Sn-x Cu釬料熔體的黏度及液態(tài)結(jié)構(gòu)演變

圖1為不同溫度下測得的Sn-x Cu釬料熔體的黏度值.在整個(gè)測量范圍內(nèi),釬料熔體的黏度值隨溫度的升高呈下降趨勢,說明釬料中原子分布的有序度在降低.然而,對于同一釬料,其黏度值的變化明顯地呈不連續(xù)性,在一定溫度范圍內(nèi)存在突變.弭光寶等[12]總結(jié)了金屬的黏度隨溫度的變化特性,其中即包含黏度-溫度關(guān)系曲線的不連續(xù)變化.由圖1可知,Sn-0.7Cu,Sn-1.5Cu和Sn-2Cu的黏度值發(fā)生突變的溫度點(diǎn)分別為300°C,330°C和330°C,而黏度值發(fā)生突變的溫度范圍分別為280°C—300°C,300°C—330°C和300°C—330°C.因此,每條黏溫曲線均可被其黏度突變點(diǎn)劃分為兩個(gè)溫區(qū),即低溫區(qū)和高溫區(qū).此外,當(dāng)溫度低于330°C時(shí),相同溫度下釬料熔體的黏度值隨Cu含量的增加而增大;當(dāng)溫度等于或高于330°C時(shí),在相同溫度下三種釬料熔體的黏度值差別不大.Mao等[13]的研究同樣表明,在相同的過熱度下,當(dāng)Sn含量高于25%時(shí)Cu-Sn合金的黏度值隨Cu含量的減少而減小.釬料熔體黏度值發(fā)生突變且隨后趨于一致,則表明釬料液態(tài)結(jié)構(gòu)發(fā)生演變,此部分將在后面的分析中進(jìn)行詳細(xì)討論.

圖1 Sn-x Cu釬料熔體的黏度值與溫度的關(guān)系

金屬熔體的黏度與溫度的關(guān)系通常可近似地由Arrhenius方程進(jìn)行描述[2,14]：

式中,η是黏度,h是普朗克常量,vm是流團(tuán)(離子、原子或團(tuán)簇)尺寸,ε是黏流活化能(即流團(tuán)由一個(gè)平衡位置移動(dòng)到另一個(gè)平衡位置所需的活化能),k是玻爾茲曼常數(shù),T為絕對溫度.可見,金屬熔體的黏度隨溫度升高呈指數(shù)規(guī)律下降.將(2)式兩邊同時(shí)取自然對數(shù),可得顯然,lnη與1/T在理論上應(yīng)成線性變化關(guān)系.圖2為Sn-x Cu熔體的lnη-1/T關(guān)系圖.可以看出,Sn-0.7Cu,Sn-1.5Cu和Sn-2Cu三種釬料的lnη-1/T關(guān)系都可分為如前所述的低溫區(qū)和高溫區(qū),其溫度范圍分別為 23°C—280°C 和 300°C—500°C,230°C—300°C和330°C—500°C,230°C—300°C和330—500°C.楊中喜等[15]測量了液態(tài)純Sn在240°C到1050°C之間的黏度,發(fā)現(xiàn)根據(jù)黏度值的變化可以將整個(gè)溫度范圍劃分為低溫區(qū)、中溫區(qū)和高溫區(qū),分別為 240°C—390°C,390°C—810°C和810°C—1050°C.溫區(qū)范圍的差異主要是由Cu元素的加入改變了純Sn的液態(tài)結(jié)構(gòu)特征而引起的.對各個(gè)溫區(qū)分別進(jìn)行線性擬合,發(fā)現(xiàn)在同一溫區(qū)內(nèi)lnη與1/T成較好的線性關(guān)系,如圖2所示,說明釬料熔體的黏度隨溫度的變化趨勢很好地符合了Arrhenius方程.各溫區(qū)的線性擬合結(jié)果由表1給出.

利用表1中的線性擬合結(jié)果,通過(3)式可計(jì)算出三種釬料合金在不同溫區(qū)下的黏流活化能ε和流團(tuán)尺寸νm,計(jì)算結(jié)果列于表2.對于同一釬料合金,其低溫區(qū)的ε值和νm值均大于高溫區(qū)的,說明隨溫度的升高流團(tuán)之間相互束縛的能力在下降,同時(shí)流團(tuán)的尺寸在減小.在低溫區(qū)下,ε值和νm值都隨釬料中Cu含量的增加而增大,表明釬料熔體中流團(tuán)或團(tuán)簇的尺寸隨Cu含量的增加而增大,而其移動(dòng)能力同時(shí)在下降;在高溫區(qū)下,三種釬料的ε值和νm值較為接近.

如前所述,金屬熔體的黏度是一個(gè)對液態(tài)結(jié)構(gòu)敏感的物理性質(zhì),金屬熔體結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變最終會(huì)導(dǎo)致其黏度發(fā)生突變.在同一溫區(qū)內(nèi),Arrhenius方程中的ε和νm是與溫度無關(guān)的參數(shù),而是依賴于金屬的液態(tài)結(jié)構(gòu)和熔體中團(tuán)簇的尺寸,它們發(fā)生變化是熔體液態(tài)結(jié)構(gòu)發(fā)生轉(zhuǎn)變的外在反映[2].因此,在高低溫區(qū)之間即黏度值發(fā)生突變的部分,釬料熔體中發(fā)生了結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變,即Sn-0.7Cu,Sn-1.5Cu和Sn-2Cu釬料液態(tài)結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變的溫度范圍分別為280°C—300°C,300°C—330°C 和300°C—330°C.

圖2 Sn-x Cu釬料熔體的lnη-1/T曲線 (a)Sn-0.7Cu;(b)Sn-1.5Cu;(c)Sn-2Cu

表1 Sn-x Cu熔體lnη-1/T關(guān)系各溫區(qū)的線性擬合結(jié)果

表2 Sn-x Cu釬料熔體不同溫區(qū)下的ε和v m值

本研究組前期研究了Sn-x Cu釬料的液態(tài)結(jié)構(gòu),發(fā)現(xiàn)Sn-0.7Cu和Sn-1.5Cu熔體中只存在短程有序(short-range order,SRO)結(jié)構(gòu),而在Sn-2Cu熔體中不僅測取到了SRO結(jié)構(gòu),還測取到了中程有序(medium-range order,MRO)結(jié)構(gòu),并且發(fā)現(xiàn)該MRO結(jié)構(gòu)與熔體中存在的Cu6Sn5團(tuán)簇相關(guān),但此種MRO結(jié)構(gòu)在溫度高于330°C時(shí)消失[10,11,16].由此可見,三種釬料的νm在低溫區(qū)內(nèi)的差別主要也是由其液態(tài)結(jié)構(gòu)上的差別所決定的.在低溫區(qū)內(nèi),Sn-2Cu熔體中存在MRO結(jié)構(gòu),而且具有最大的相關(guān)半徑(rc),因此其νm值也最大;另外,Sn-x Cu釬料熔體中Cu6Sn5團(tuán)簇的數(shù)量和尺寸都會(huì)隨著Cu含量的增加而增大,因而釬料的νm值也隨Cu含量的增加而增大,這降低了流團(tuán)的運(yùn)動(dòng)能力即提高了黏流活化能ε,進(jìn)而熔體的黏度值也隨之增加.而在高溫區(qū)內(nèi),熔體中的Cu6Sn5團(tuán)簇遭到破壞,這三種釬料的液態(tài)結(jié)構(gòu)接近于純Sn的液態(tài)結(jié)構(gòu)[16],因此它們的黏度值也相差不大,ε值和νm值也非常接近.綜上,Sn-x Cu釬料熔體黏度的突變是由其液態(tài)結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變引起的.

3.2 Sn-x Cu釬料的表面張力計(jì)算與潤濕行為研究

當(dāng)金屬完全熔化后會(huì)形成一個(gè)新的表面,該表面內(nèi)部的原子之間便要相互作用做功以克服原子間的偶勢φ(r),做功的大小取決于液態(tài)金屬中近鄰原子的分布,即原子間的雙體分布函數(shù)g(r).同樣,液態(tài)內(nèi)部原子的擴(kuò)散也需要做功克服原子間的g(r).因此,表面張力和黏度是相互聯(lián)系的[17].假設(shè)在一元系中,氣相的濃度為零(即氣相為真空),則表面張力的表達(dá)式可表示為[18]

式中,γ為表面張力,n為原子數(shù)密度.

同樣,利用分子動(dòng)力學(xué)理論也可以給出黏度的表達(dá)式[18]：

式中,m為原子的質(zhì)量,k為玻爾茲曼常數(shù),T為絕對溫度.

由(4)和(5)式可以得到表面張力和黏度的關(guān)系式如下：

Egry等[8,9]利用已有液態(tài)金屬(如Fe,Co,Ni,Cu,Ag和Au等)的表面張力和黏度數(shù)據(jù)對(6)式進(jìn)行了檢驗(yàn),發(fā)現(xiàn)在金屬熔點(diǎn)左右大約300 K的范圍內(nèi)具有較好的一致性.本文所研究的三種Sn-Cu釬料中Cu組元的含量較少,可以近似地看成純金屬;所選取的溫度均在(6)式所適用的范圍內(nèi),因此通過Sn-x Cu釬料的黏度值計(jì)算其表面張力是可行的.首先,根據(jù)釬料中Sn和Cu的摩爾百分比,計(jì)算出Sn-0.7Cu,Sn-1.5Cu和Sn-2Cu的平均原子質(zhì)量分別為1.959×10-25,1.946×10-25和1.938×10-25kg.然后利用(6)式計(jì)算出三種釬料在各個(gè)溫度下的表面張力值,結(jié)果如圖3所示.可以看出,三種釬料的表面張力都先隨著溫度的升高而降低,達(dá)到一定值后又開始略有升高.Sn-0.7Cu,Sn-1.5Cu和Sn-2Cu表面張力出現(xiàn)最低點(diǎn)的溫度分別為330°C,330°C和360°C.如果僅從潤濕性的角度來考慮,上述溫度為各釬料合金最佳的釬焊溫度.值得注意的是,Sn-0.7Cu,Sn-1.5Cu和Sn-2Cu三種釬料的表面張力值分別在 280°C—300°C,300°C—330°C 和 300°C—330°C溫度范圍內(nèi)有顯著地降低,并與各自黏度發(fā)生突變的溫度范圍相對應(yīng),且突變之后三種釬料的表面張力值相差不大.這表明,Sn-x Cu釬料的表面張力與其液態(tài)結(jié)構(gòu)之間同樣存在密切的關(guān)系.

圖3 不同溫度下Sn-x Cu釬料的表面張力計(jì)算結(jié)果

釬料合金在基板金屬上的潤濕性能是影響釬焊效果及可靠性的一個(gè)重要性能指標(biāo),其潤濕程度可用釬料與基板之間的潤濕角(接觸角)或釬料在基板上的擴(kuò)展率來表征,潤濕角越小或擴(kuò)展率越大,則釬料的潤濕性能越好.通常情況下,潤濕角同擴(kuò)展率之間存在相互對應(yīng)關(guān)系,即潤濕角越小則擴(kuò)展率就越高.根據(jù)Young-Dupre方程,潤濕角可由焊點(diǎn)體系中各界面的表面張力之間實(shí)現(xiàn)平衡來決定[19]：

式中,θ為潤濕角,γgs是基板與所處環(huán)境之間的表面張力,γls是基板與液態(tài)釬料之間的表面張力,γgl是液態(tài)釬料在相同環(huán)境下的表面張力.

在本研究中,三種Sn-x Cu/Cu焊點(diǎn)的γgs值和γls值分別是相同的.根據(jù)(7)式可知,Sn-x Cu釬料與基板之間的潤濕角的大小主要由釬料各自的表面張力所決定,即表面張力越低,其潤濕角越小,而擴(kuò)展率越高.為了驗(yàn)證表面張力計(jì)算結(jié)果的正確性,本文從擴(kuò)展率和潤濕角兩個(gè)方面考察了Sn-x Cu釬料在Cu基板上的潤濕行為.圖4為根據(jù)(1)式計(jì)算得到的260°C下Sn-x Cu釬料在Cu基板上釬焊60 s后的擴(kuò)展率.Sn-0.7Cu釬料具有最大的擴(kuò)展率,而Sn-2Cu釬料的擴(kuò)展率最低,這與表面張力的計(jì)算結(jié)果相一致,如圖3所示.這同時(shí)也說明,對于Sn-Cu釬料而言,在實(shí)際的釬焊工藝溫度(約為250°C—260°C)下,釬料的潤濕性能隨釬料中Cu含量的增加而呈下降的趨勢.

圖4 260°C下Sn-x Cu釬料在Cu基板上釬焊60 s后的擴(kuò)展率

圖5 分別給出了260°C和360°C下Sn-x Cu釬料在Cu基板上釬焊60 s后的潤濕角.可見,在260°C釬焊時(shí),如圖5(a)所示,Sn-x Cu/Cu焊點(diǎn)的潤濕角隨釬料中Cu含量的增加而增大,這與擴(kuò)展率的實(shí)驗(yàn)結(jié)果相一致;當(dāng)釬焊溫度為360°C時(shí),如圖6(b)所示,Sn-x Cu/Cu焊點(diǎn)的潤濕角相差不大,均在26°—27°之間,但與260°C釬焊時(shí)的潤濕角相比,有較大幅度的降低.由前面表面張力的計(jì)算結(jié)果可知,在260°C下,Sn-x Cu釬料的表面張力同樣隨Cu含量的增加而增大,而在360°C時(shí),三種釬料的表面張力相差不大,但較260°C時(shí)的表面張力要小得多,見圖3.由于Sn-x Cu/Cu焊點(diǎn)潤濕角的大小主要由液態(tài)釬料的表面張力所決定,因此潤濕角的實(shí)驗(yàn)結(jié)果與表面張力的計(jì)算結(jié)果相一致.此外,可以看出Sn-x Cu釬料的潤濕角在一定溫度范圍內(nèi)隨釬焊溫度的升高而降低,在不影響其他工藝性能的情況下可通過提高工藝溫度來改善釬料的潤濕性能.

綜上所述,Sn-x Cu釬料潤濕性能(擴(kuò)展率和潤濕角)的測量結(jié)果很好地驗(yàn)證了表面張力計(jì)算結(jié)果的可信性,表明通過熔體黏度值來計(jì)算錫基二元無鉛釬料合金表面張力并評估其潤濕性能的方法是可行的.

圖5 Sn-x Cu釬料在Cu基板上釬焊60 s后的潤濕角(a)260 °C;(b)360 °C

4 結(jié)論

Sn-0.7Cu,Sn-1.5Cu和Sn-2Cu三種釬料熔體的黏300度°值C,隨30溫0—度3的30升°C高和呈3下0 0降—趨33勢0,°C但的分溫別度在范2圍8 0—內(nèi)發(fā)生突變,進(jìn)而黏溫關(guān)系曲線均出現(xiàn)低溫區(qū)和高溫區(qū).在各溫區(qū)內(nèi),黏溫關(guān)系很好地符合了Arrhenius方程.在低溫區(qū)內(nèi),ε值和νm值都隨釬料中Cu含量的增加而增大;在高溫區(qū)內(nèi),三種釬料的ε值和νm值較為接近.Sn-x Cu釬料熔體黏度的突變及ε值和νm值變化主要是由其液態(tài)結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變引起的.利用黏度值計(jì)算了液態(tài)Sn-x Cu釬料在相應(yīng)溫度下的表面張力,并通過Sn-x Cu釬料的潤濕行為研究對計(jì)算結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證.在低溫(260°C)下,隨Cu含量的增加,Sn-x Cu釬料的擴(kuò)展率降低、潤濕角差不增大大.;潤在濕高性溫能(3的6 0測°C試)結(jié)下果,三很種好釬地料符的合潤了濕表角面相張力的計(jì)算結(jié)果,表明通過熔體黏度值來計(jì)算錫基二元無鉛釬料合金表面張力并評估其潤濕性能的方法是可行的.

感謝山東大學(xué)材料液固結(jié)構(gòu)演變與加工教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室劉建同高工在高溫黏度實(shí)驗(yàn)與分析方面給予的幫助.

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