魏海翔 李善欽 劉翠華

(中山市技師學(xué)院電氣應(yīng)用系1，廣東 中山 528403;中山市黃圃鎮(zhèn)科委2，廣東 中山 528429;華南理工大學(xué)3，廣東 廣州 510640)

0 引言

天然氣水合物被稱(chēng)為“未來(lái)能源”或“21世紀(jì)能源”，目前已探明的天然氣水合物儲(chǔ)量，是地球上石油總儲(chǔ)量的幾百倍。這些可燃冰都蘊(yùn)藏在全球各地的450 m深的海床上，表面看起來(lái)很像干冰，實(shí)際卻能燃燒［1］。然而，天然氣水合物在給人類(lèi)帶來(lái)新的能源前景的同時(shí)，對(duì)人類(lèi)生存環(huán)境也提出了嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)。天然氣水合物中的甲烷，其溫室效應(yīng)為 CO2的20倍，溫室效應(yīng)造成的異常氣候和海面上升正威脅著人類(lèi)的生存。全球海底天然氣水合物中的甲烷總量約為地球大氣中甲烷總量的3 000倍，若海底天然氣水合物中的甲烷氣體逃逸到大氣中，則將產(chǎn)生無(wú)法想象的后果［1－2］。

由于目前人們對(duì)水合物特性并沒(méi)有深入透徹的了解，貿(mào)然大規(guī)模開(kāi)采很可能造成無(wú)法預(yù)想的后果。因此，模擬水合物生成環(huán)境，進(jìn)行水合物特性研究的實(shí)驗(yàn)裝置就顯得異常重要。

本文研究的實(shí)驗(yàn)裝置可以在室內(nèi)模擬進(jìn)行水合物的研究，促進(jìn)了人們對(duì)天然氣水合物的研究，加快了對(duì)海洋天然氣水合物的開(kāi)發(fā)進(jìn)程。

1 系統(tǒng)介紹

為了找到技術(shù)上可行且經(jīng)濟(jì)上合理的海洋天然氣水合物的開(kāi)采方法，進(jìn)行氣體水合物室內(nèi)模擬實(shí)驗(yàn)是天然氣水合物資源開(kāi)發(fā)利用和水合物相關(guān)應(yīng)用技術(shù)研究的基礎(chǔ)，而室內(nèi)模擬實(shí)驗(yàn)裝置是進(jìn)行氣體水合物研究的關(guān)鍵，高壓可視化水合物實(shí)驗(yàn)裝置的研究就是要實(shí)現(xiàn)該關(guān)鍵技術(shù)。

高壓可視化水合物實(shí)驗(yàn)裝置用于水合物實(shí)驗(yàn)的研究。以現(xiàn)有天然氣水合物開(kāi)采方法結(jié)合水合物法海水淡化技術(shù)為研究背景，模擬海洋環(huán)境;利用水合物技術(shù)原位制備熱鹽水，開(kāi)采海洋天然氣水合物;采用可視化技術(shù)，可觀察到水合物晶體狀態(tài);而且還可拓展到其他應(yīng)用領(lǐng)域，如海水淡化、水合物法天然氣水合物開(kāi)采與海水淡化聯(lián)產(chǎn)以及水合物法分離等方面［3］。

高壓可視化水合物實(shí)驗(yàn)裝置的研究開(kāi)發(fā)是涉及材料學(xué)、機(jī)械制造工藝學(xué)、力學(xué)、熱力學(xué)、電子電工學(xué)和計(jì)算機(jī)學(xué)等相關(guān)學(xué)科知識(shí)的綜合科研項(xiàng)目［4］。

2 系統(tǒng)技術(shù)要求

高壓可視化水合物實(shí)驗(yàn)裝置要實(shí)現(xiàn)天然氣水合物室內(nèi)模擬實(shí)驗(yàn)研究，要求具有如下性能。

①功能齊全，操作與控制要方便，能取全、取準(zhǔn)各項(xiàng)技術(shù)參數(shù)。

②壓力的高精度控制。盡管水合物在0℃時(shí)，只需30個(gè)大氣壓即可生成，而且壓力越大，水合物就越不容易分解。但為了盡量準(zhǔn)確地模擬水合物相平衡環(huán)境，對(duì)反應(yīng)釜的溫度控制提出了更高的要求，壓力控制精度要求達(dá)到 ±0.02 MPa(0.2 個(gè)大氣壓)［5］。

③高精度溫度控制技術(shù)。市場(chǎng)上常規(guī)恒溫水域溫控精度為±0.5 K。為了盡可能模擬海底環(huán)境，該設(shè)備溫度控制精度要求達(dá)到 ±0.1 K［6］。

④大工件不銹鋼的焊接及加工。反應(yīng)釜長(zhǎng)度達(dá)1 m，寬度達(dá)到300 mm，整改工件焊接而成，且焊接變形小，精度高。

⑤高壓可視反應(yīng)釜的密封技術(shù)。裝置采用可視化技術(shù)，可觀察到水合物狀態(tài)。該透明視窗及密封材料不但滿(mǎn)足耐高溫高壓的要求，易于密封，且有穩(wěn)定的物理和化學(xué)特性，不會(huì)與水合物發(fā)生物理化學(xué)反應(yīng)。反應(yīng)釜工作壓力可以達(dá)到4 MPa，測(cè)試壓力達(dá)到6 MPa［7－8］。

3 系統(tǒng)設(shè)計(jì)

為了滿(mǎn)足高壓可視化水合物實(shí)驗(yàn)裝置的性能要求，采用模塊化設(shè)計(jì)思路，各模塊之間互相獨(dú)立，通過(guò)接口交換數(shù)據(jù)。系統(tǒng)主要由高壓可視化水合物反應(yīng)釜、溫度控制模塊、壓力控制模塊、數(shù)據(jù)采集模塊及相關(guān)管路組成。

3.1 高壓可視化水合物反應(yīng)釜

高壓可視化水合物反應(yīng)釜為316不銹鋼反應(yīng)容器，高度可達(dá)1 m，工作壓力4 MPa，并經(jīng)過(guò)6 MPa的耐壓測(cè)試。反應(yīng)釜側(cè)面相對(duì)開(kāi)設(shè)視窗，能直接觀察反應(yīng)釜內(nèi)水合物的生成和分解狀況并進(jìn)行攝像。

由于反應(yīng)釜外形尺寸大，無(wú)法直接采購(gòu)滿(mǎn)足要求的不銹鋼型材。而如果先進(jìn)行鍛造，再進(jìn)行機(jī)械加工，由于加工量大，勢(shì)必造成大量人力物力浪費(fèi)。因此，采用不銹鋼板材焊接主體框架，焊接要保證變形小，焊縫均勻，無(wú)氣孔;再使用專(zhuān)用的工裝夾具及高精度車(chē)床、銑床和磨床實(shí)施機(jī)械加工，以滿(mǎn)足反應(yīng)釜外形尺寸，尤其是視窗密封面的高精度要求。

為了盡可能直觀準(zhǔn)確地觀察水合物生成及分解狀況，反應(yīng)釜設(shè)計(jì)了大型可視化窗口。視窗寬度為50 mm，最大寬度可達(dá)100 mm，長(zhǎng)度達(dá)830 mm。視窗為經(jīng)過(guò)特殊處理的鋼化玻璃，鋼化玻璃具有抗壓性能優(yōu)良、透明度好、耐酸耐堿、高低溫性能穩(wěn)定、溫度適應(yīng)范圍廣(可適應(yīng)－30～90℃的溫度環(huán)境)等特點(diǎn)。

鋼化玻璃雖然具有以上優(yōu)點(diǎn)，但是鋼化玻璃柔韌性差，不抗拉，易脆裂。因此，為了保證反應(yīng)釜在高壓情況下安全工作，完好密封，采取以下三個(gè)措施。

①改變傳統(tǒng)的法蘭式密封結(jié)構(gòu)為柱塞密封結(jié)構(gòu)，使鋼化玻璃受力狀況由拉力變?yōu)閴毫?，即改變玻璃的受力狀況。由于視窗玻璃為對(duì)稱(chēng)結(jié)構(gòu)，因此玻璃徑向合力為零。

②特殊設(shè)計(jì)密封件，徹底解決玻璃密封問(wèn)題。由于密封件尺寸大且為跑道型，高低溫溫差大，部分水合物具有溶解性和腐蝕性，因此普通密封材料不能滿(mǎn)足使用要求。為了解決這些問(wèn)題，需要設(shè)計(jì)特殊的磨具及密封件，并選用添加多種材料的密封件。

③利用高加工精度來(lái)保證鋼化玻璃的受力均衡。在解決徑向受力問(wèn)題之后，還需要解決軸向受力問(wèn)題。由于玻璃抗拉性能較差，因此，視窗玻璃的密封法蘭必須有足夠的平面度，以保證玻璃不受扭力或拉力作用。長(zhǎng)度為1 m的視窗玻璃固定法蘭需經(jīng)過(guò)大型磨床的高精度磨加工，其平面度誤差不得超過(guò)0.02 mm。

3.2 溫度控制模塊

溫度控制模塊用于提供水合物實(shí)驗(yàn)所需的溫度環(huán)境，溫度范圍為－15～70℃。為了達(dá)到可靠的溫度控制，該模塊采用靜電噴塑外殼，美觀大方，外表板采用快速拆裝形式，方便使用和維護(hù)。

冷水機(jī)組原理如圖1所示，機(jī)組主要由全封閉壓縮機(jī)、冷凝器、熱力膨脹閥、干燥過(guò)濾器、蒸發(fā)器、氣液分離器以及保護(hù)裝置等組成。

圖1 冷水機(jī)組原理圖Fig.1 Principle of cool water crew

冷水機(jī)組的技術(shù)參數(shù)如下:標(biāo)準(zhǔn)制冷量為4 644 kcal/h，5.4 kW;輸入總功率為 1.98 kW;電源為220 V/50 Hz;壓縮機(jī)為全封閉渦旋式，功率為1.5 kW;控制方式為毛細(xì)管;精度控制為 ±0.1 K;冷凝器類(lèi)型為高效紫銅管套鋁翅片+低噪聲外轉(zhuǎn)子風(fēng)機(jī);冷卻風(fēng)量為2 270 m3/h;蒸發(fā)器類(lèi)型為殼管式;冷凍水量為0.9 m3/h;水泵功率為0.735 kW，揚(yáng)程為20 m。

安全保護(hù)系統(tǒng)具有壓縮機(jī)過(guò)熱保護(hù)、過(guò)流保護(hù)、高低壓力保護(hù)、超溫保護(hù)、流量保護(hù)、相序/缺相保護(hù)、排氣過(guò)熱保護(hù)及防凍保護(hù)等功能。

制冷時(shí)，制冷壓縮機(jī)將水熱交換器內(nèi)的低壓低溫制冷氣體吸入氣缸，經(jīng)過(guò)壓縮機(jī)做功，使之成為壓力和溫度都較高的氣體;然后進(jìn)入冷凝器內(nèi)，高溫高壓的制冷劑氣體與冷卻介質(zhì)風(fēng)進(jìn)行熱交換，把熱量傳給風(fēng)，而制冷劑氣體凝結(jié)為高壓液體。高壓液體經(jīng)節(jié)流降壓后進(jìn)入蒸發(fā)器。在蒸發(fā)器內(nèi)，低壓液體制冷劑汽化，吸收周?chē)橘|(zhì)(冷媒水)的熱量，從而使冷媒水降溫冷卻，成為所需要的低溫用水。水熱交換器中汽化后的低溫制冷劑氣體又被壓縮機(jī)吸入壓縮。這樣周而復(fù)始，不斷循環(huán)，連續(xù)制取冷水。

3.3 壓力控制模塊

壓力控制模塊的主要功能是使反應(yīng)釜內(nèi)的試驗(yàn)壓力保持恒定。甲烷等氣體經(jīng)減壓閥減壓后，通過(guò)截止閥進(jìn)入反應(yīng)釜，由不銹鋼P(yáng)ID背壓閥通過(guò)控制排氣口氣體壓力，維持反應(yīng)釜內(nèi)的壓力恒定，控壓精度為 ±0.02 MPa。

壓力控制模塊的主要設(shè)備有PID背壓閥、安全閥。PID背壓閥由LabVIEW圖形化編程語(yǔ)言編寫(xiě)的專(zhuān)用元件控制。背壓閥的耐壓為4 MPa，進(jìn)口壓力為10 MPa，出口壓力為 7 MPa，控壓精度為 ±0.02 MPa。安全閥(4.4 MPa)安裝于反應(yīng)釜的放空管路上，以免系統(tǒng)壓力過(guò)高造成事故。

壓力控制模塊的核心是PID控制器。PID控制是控制工程中技術(shù)成熟、應(yīng)用廣泛的一種控制策略，它經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期工程實(shí)踐，已經(jīng)形成了一套完整的控制方法和典型的結(jié)構(gòu)。PID控制調(diào)節(jié)原理簡(jiǎn)單、易于整定、使用方便，廣泛地應(yīng)用于機(jī)電、冶金、機(jī)械、化工等各個(gè)工業(yè)生產(chǎn)部門(mén)。但是控制現(xiàn)場(chǎng)PID參數(shù)優(yōu)化整定困難，并且對(duì)于控制精度要求高的穩(wěn)壓系統(tǒng)，難以用傳統(tǒng)的方法進(jìn)行整定。

本實(shí)驗(yàn)裝置利用LabVIEW軟件進(jìn)行設(shè)計(jì)，解決了PID控制器整定問(wèn)題。PID控制器的前面板程序用來(lái)提供用戶(hù)與程序的接口，產(chǎn)生一個(gè)友好的圖形界面，用于顯示波形輸出。此外，還可以通過(guò)前面板上的控件設(shè)置被控對(duì)象的傳遞函數(shù)，以及開(kāi)環(huán)和閉環(huán)控制的選擇。PID控制器的框圖程序是虛擬儀器的圖形化源代碼，與前面板相對(duì)應(yīng)，連線(xiàn)表示數(shù)據(jù)流向。它是利用G語(yǔ)言對(duì)前面板上的控制量和顯示量進(jìn)行控制，使程序完成設(shè)定功能。

PID控制器的設(shè)計(jì)是指在上述程序設(shè)計(jì)完成后，在前面板上設(shè)置被控制對(duì)象的傳遞函數(shù)，改變P、I、D參數(shù)的大小，使得輸出響應(yīng)達(dá)到預(yù)期效果。對(duì)于不同的傳遞函數(shù)，則重復(fù)調(diào)整P、I、D參數(shù)，即可獲得相應(yīng)的最優(yōu)化曲線(xiàn)。

3.4 數(shù)據(jù)采集模塊

數(shù)據(jù)采集模塊的主要功能有采集反應(yīng)釜內(nèi)壓力、溫度數(shù)據(jù)、氣體收集罐壓力溫度數(shù)據(jù)、恒溫水浴溫度數(shù)據(jù)及電導(dǎo)率。其主要設(shè)備包括溫度傳感器、壓力傳感器、電極、數(shù)據(jù)采集板、計(jì)算機(jī)、上位機(jī)控制軟件等。反應(yīng)釜和儲(chǔ)氣罐中的壓力、溫度以及反應(yīng)釜內(nèi)溶液電導(dǎo)率、水浴溫度、氣體流量需由計(jì)算機(jī)在線(xiàn)實(shí)時(shí)采集并儲(chǔ)存。壓力傳感器精度為0.1%;溫度傳感器為Pt1000/Φ4，測(cè)量范圍為 －20～80℃，精度為 ±0.05 K。為了便于安裝長(zhǎng)度為4 m的反應(yīng)釜及觀測(cè)，配置了一個(gè)撬裝底架，底架設(shè)計(jì)攀登梯子，并安裝方便觀察反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)情況的LED探照燈。采用安捷倫數(shù)據(jù)采集模塊34 970 A，以及LabVIEW的34 970 A專(zhuān)用數(shù)據(jù)處理軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行采集存儲(chǔ)。

4 結(jié)束語(yǔ)

高壓可視化水合物實(shí)驗(yàn)裝置投入使用后，經(jīng)實(shí)踐證明，該實(shí)驗(yàn)裝置達(dá)到了設(shè)計(jì)要求，滿(mǎn)足天然氣水合物室內(nèi)模擬實(shí)驗(yàn)的研究要求;可以進(jìn)行不同氣體的水合物相平衡實(shí)驗(yàn)，并可以對(duì)不同化學(xué)藥劑存在下的水合物相平衡條件進(jìn)行測(cè)定;還可進(jìn)行多孔介質(zhì)中的相平衡實(shí)驗(yàn)，對(duì)不同孔隙直徑的多孔介質(zhì)中水合物的相平衡條件進(jìn)行測(cè)定。獲取并掌握天然氣水合物在預(yù)定條件下的特性參數(shù)，可為日后大批量開(kāi)采天然氣水合物提供技術(shù)支持，同時(shí)可以取得巨大的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。

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