陳小棟

（山西省煤炭地質(zhì)勘查研究院， 山西 太原 030006）

我國(guó)華南晚二疊世含煤地層中蘊(yùn)藏著富樹(shù)皮體的特種煤——樹(shù)皮煤，此種煤以隸屬于殼質(zhì)組的樹(shù)皮體為主要亞顯微組分而通常被稱為“樹(shù)皮殘植煤”，簡(jiǎn)稱樹(shù)皮煤。因樹(shù)皮煤具有獨(dú)特的煤巖、煤質(zhì)特征而歷來(lái)備受國(guó)內(nèi)外諸多學(xué)者的重視，而將顯微組分從樹(shù)皮煤中分離出來(lái)是一切研究的前提。

1 樣品的采集和實(shí)驗(yàn)

煤樣取自江西樂(lè)平礦務(wù)局。對(duì)樣品進(jìn)行了工業(yè)分析和元素分析。分離實(shí)驗(yàn)設(shè)備為HITACHI公司的himac-CR22GⅡ型高速離心機(jī)，實(shí)驗(yàn)條件為低溫4℃，轉(zhuǎn)速為18 000 r/min，產(chǎn)生的離心力為39 100 g。

1.1 實(shí)驗(yàn)流程

手選煤樣主要依據(jù)宏觀煤巖組成特征，一般暗煤中樹(shù)皮體含量較高，而鏡煤中鏡質(zhì)組含量較高為依據(jù)進(jìn)行手選，輔以干物鏡用鑷子將煤樣挑出。手選煤樣是整個(gè)分離工作的重要環(huán)節(jié)，手選的效果好壞直接影響分離樣品的效果。

將手選煤樣破碎磨制200目以下化學(xué)脫灰一般使用鹽酸和氫氟酸，因?yàn)榈V物對(duì)分離效果影響很大，因此本研究采用深度脫灰的化學(xué)方法，另加入高氯酸結(jié)合鹽酸和氫氟酸進(jìn)行脫礦工作。

1.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

分析性預(yù)分離實(shí)驗(yàn)的主要目的是繪制煤中各有機(jī)物質(zhì)的密度分布曲線，同時(shí)對(duì)各密度區(qū)間所包含的顯微組分通過(guò)油浸顯微鏡進(jìn)行識(shí)別區(qū)分，為最后的分離工作提供依據(jù)。

分析性預(yù)分離實(shí)驗(yàn)選取經(jīng)化學(xué)深度脫礦后的煤粉樣品8 g，分置于8個(gè)50 mL的分離管中，由低到高配比比重液進(jìn)行密度梯度離心分離，相鄰顯微組分的密度差異一般為0.007~0.01g/cm3，為了避免遺漏誤差，分析性預(yù)分離實(shí)驗(yàn)密度間隔設(shè)為0.004 g/cm3。由于煤粉親水性較差，為避免由于煤粉未能充分溶入比重液而導(dǎo)致達(dá)不到預(yù)期的分離效果，需在比重液中添加表面活性劑Brij-35。

圖1為分析性預(yù)分離各比重下分離出的煤樣質(zhì)量分布曲線，分離實(shí)驗(yàn)的溫度為低溫4℃。Y軸為分離顯微組分的質(zhì)量，X軸為分離比重。盡管前期顯微定量已確定，但是由于其他顯微組分的混合出現(xiàn)，致使此時(shí)數(shù)據(jù)并不能精確地反映顯微組分含量。分析性預(yù)分離工作的重點(diǎn)是為整個(gè)分離流程進(jìn)行前瞻，并對(duì)各顯微組分的密度分離界限進(jìn)行界定。整個(gè)比重區(qū)間可以劃分為3組，通過(guò)油浸顯微鏡下定性分析，第Ⅰ組主要為殼質(zhì)組，第Ⅱ組為鏡質(zhì)組，而第Ⅲ組則主要是惰質(zhì)組和鏡質(zhì)組的混合組分，第Ⅰ組和第Ⅱ組詳細(xì)密度區(qū)間范圍如見(jiàn)圖3所示。一般煤中惰質(zhì)組的密度分布應(yīng)在1.4 g/cm3附近。從圖中曲線分析，似乎惰質(zhì)組的含量較少，并且分布并沒(méi)有完全符合此規(guī)律。

圖1 分析性預(yù)分離結(jié)果曲線

圖2 分離結(jié)果顯微組分定量

整個(gè)分離實(shí)驗(yàn)按照比重為由低至高的順序完成，由圖2可知，樹(shù)皮煤中密度低于1.156g/cm3幾乎不可得，在密度為1.16 g/cm3開(kāi)始出現(xiàn)向上的趨勢(shì)，并在1.168 g/cm3和1.172 g/cm3出現(xiàn)兩個(gè)尖值峰，通過(guò)油浸顯微鏡觀察，此曲間分離出的顯微組分主要為殼質(zhì)組（樹(shù)皮體），還有之后1.192 g/cm3出現(xiàn)的一個(gè)小峰值。鏡質(zhì)組出現(xiàn)的密度區(qū)間為1.228~1.292 g/cm3，期間出現(xiàn)兩個(gè)峰值分別為1.26 g/cm3和1.276 g/cm3，出現(xiàn)兩個(gè)峰值的原因?qū)⒃诤罄m(xù)討論中加以論述。

圖2為分析性預(yù)分離實(shí)驗(yàn)的顯微組分定量曲線圖，圖中表明殼質(zhì)組含量在1.204 g/cm3之前，殼質(zhì)組的含量均在95%以上，從1.204 g/cm3之后開(kāi)始陡然下降，迅速衰減到4%以下。而鏡質(zhì)組含量在1.208 g/cm3開(kāi)始增加，最高達(dá)到98%，但是在1.280 g/cm3之后開(kāi)始驟降，之后基本穩(wěn)定于40%左右，此時(shí)殼質(zhì)組基本消失，其余的均為惰質(zhì)組，但是惰質(zhì)組的含量并不高。此現(xiàn)象表明，在-200目粒徑條件下，惰質(zhì)組和鏡質(zhì)組相互混雜和干擾，密度范圍存在重疊，很難將其完全分離。

分析性預(yù)分離實(shí)驗(yàn)結(jié)果是分離各顯微組分的主要依據(jù)，根據(jù)此依據(jù)對(duì)樹(shù)皮煤中的樹(shù)皮體和鏡質(zhì)組進(jìn)行密度梯度離心分離實(shí)驗(yàn)，分離液密度分別為1.204 g/cm3和1.2 g/cm3，得到的樹(shù)皮體含量為≥97%，鏡質(zhì)組含量≥96%（見(jiàn)圖4）。

圖3 分析性預(yù)分離結(jié)果分組曲線

圖3 分別顯示了樹(shù)皮煤分離的殼質(zhì)組和鏡質(zhì)組的密度曲線分布特征。相比之下，殼質(zhì)組在粒徑為-200目顆粒的密度分布范圍較為集中，而鏡質(zhì)組的分布則較寬。同時(shí)殼質(zhì)組顆粒主要分布在1.16~1.18 g/cm3之間，之后1.192 g/cm3出現(xiàn)的一個(gè)弱峰。通過(guò)鏡下觀察，分析其原因是由于煤中各顯微組分間的邊界結(jié)合特征不同，而造成破碎煤樣時(shí)，顯微組分顆粒邊界斷裂的情況存在差別，在大部分顆粒完全按照不同顯微組分邊界破碎的同時(shí)，一少部分顆粒則沒(méi)有完全按照顯微組分顆粒結(jié)合的邊界斷裂。在鏡下觀測(cè)可知，1.192 g/cm3密度左右所分離出的殼質(zhì)組顆粒邊緣結(jié)合著部分鏡質(zhì)組碎屑（微量的惰質(zhì)組碎屑，如微粒體），雖然數(shù)量不大，但是仍然較少地改變了整個(gè)顆粒的比重特征，使得單一顆粒的密度向高密度方向進(jìn)行了較小的偏離，最終導(dǎo)致了1.192 g/cm3密度范圍的弱尖峰的存在。在破碎-200目的前期客觀條件下不可避免，為了保證分離的效果和純度，可以在特定殼質(zhì)組分離實(shí)驗(yàn)中，將密度范圍定在1.18/cm3以下，從而保證分離實(shí)驗(yàn)效果。

圖3-II為鏡質(zhì)組的密度曲線分布特征，鏡下觀測(cè)和定量可明顯發(fā)現(xiàn)與殼質(zhì)組不同。鏡質(zhì)組顆粒密度分布范圍在1.228~1.292 g/cm3之間，并且存在兩個(gè)峰。在成煤過(guò)程中，有些鏡質(zhì)組賦存形式較為均一，而有些則摻雜了部分惰質(zhì)組顯微組分，使得鏡質(zhì)組的均一性較為復(fù)雜，實(shí)際分離實(shí)驗(yàn)過(guò)程中也無(wú)法完全剔除此影響。密度區(qū)間為1.228~1.264 g/cm3的范圍內(nèi)所分離出的鏡質(zhì)組顆粒較為均一，而1.272~1.292 g/cm3范圍內(nèi)所分離出的鏡質(zhì)組顆粒中摻雜了少量的惰質(zhì)組碎屑，從而對(duì)鏡質(zhì)組顆粒的密度產(chǎn)生了放大的效果。鏡質(zhì)組特定分離的工作主要集中在1.228~1.264 g/cm3范圍，可保證分離出的鏡質(zhì)組顆粒純度較高，并且分離的鏡質(zhì)組顆粒顯微組分單一。

圖4 分離出的樹(shù)皮體

2 結(jié)束語(yǔ)

在此實(shí)驗(yàn)條件下(-200目)，采用密度梯度離心方法，能夠?qū)?shù)皮煤進(jìn)行有效的分離，殼質(zhì)組和鏡質(zhì)組的密度分布區(qū)間分界線清晰，且分離純度均達(dá)到96%以上，其取得的幾點(diǎn)認(rèn)識(shí)如下：①樹(shù)皮煤中殼質(zhì)組的密度分布在1.16~1.18 g/cm3之間，其中主要是鏡質(zhì)組碎屑的存在對(duì)分離工作有部分影響，但影響不大，在-200目的情況下殼質(zhì)組的分離純度可達(dá)到97%以上。②樹(shù)皮煤中鏡質(zhì)組的密度分布在1.228~1.292 g/cm3之間，造成密度分布范圍加寬的主要原因是惰質(zhì)組碎屑的影響。若在1.228~1.264 g/cm3范圍進(jìn)行鏡質(zhì)組分離可將此影響降至最低，分離純度可達(dá)96%以上。③樹(shù)皮煤中惰質(zhì)組和鏡質(zhì)組的密度區(qū)間相互重疊，分離效果不理想，煤粉顆粒中出現(xiàn)鏡質(zhì)組和惰質(zhì)組混雜的現(xiàn)象，影響了煤粉顆粒的密度，-200目的條件下此問(wèn)題似乎不可避免。

[1]國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局.GB/T 15588—2001 煙煤顯微組分分類[S].北京:中國(guó)質(zhì)檢出版社，2001：1-7.

[2]國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局.GB/T 19222—2003 煤巖樣品采取方法[S].北京：中國(guó)質(zhì)檢出版社，2003.

[3]肖仁貴.煤的深度除灰處理[J].貴州化工，2005（02）.

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