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微波加熱酸、堿、鹽改性沸石對亞鐵離子的吸附研究

2013-08-14 09:08:44許景寒瞿東惠楊文平
化學(xué)與生物工程 2013年9期
關(guān)鍵詞:沸石去除率微波

許景寒,瞿東惠,楊文平

(1.武漢工程大學(xué),湖北 武漢430073;2.湖北省化學(xué)工業(yè)研究設(shè)計(jì)院,湖北 武漢430073)

我國地下水資源豐富,但有些地方的地下水含鐵過量,這些地下水中的鐵主要是Fe2+[1]。生活中人體需要補(bǔ)充適量的鐵,但鐵過量攝入會(huì)慢性毒害人體,我國生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定鐵含量≤0.3mg·L-1。因此,地下水處理過程中必須除去過量的Fe2+,傳統(tǒng)的水處理方法對Fe2+的去除率比較低。

沸石是我國資源量大且分布較廣的非金屬礦物,廣泛應(yīng)用于諸多領(lǐng)域[2,3]。已有許多學(xué)者研究改性或活化的沸石對重金屬離子和非金屬離子的吸附作用,并取得了一定的進(jìn)展[4-7]。采用微波技術(shù)[8,9]改性沸石去除水中非金屬離子的研究較多,但是采用微波改性沸石去除水中Fe2+的研究較少,而利用微波加熱結(jié)合酸、堿、鹽改性沸石去除水中Fe2+的研究鮮見報(bào)道。

作者采用微波加熱分別結(jié)合酸、堿、鹽來改性沸石,研究了不同改性條件對改性沸石吸附地下水中Fe2+效果的影響,探討了最佳改性條件,擬為實(shí)際應(yīng)用提供一定參考。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料、試劑與儀器

信陽天然斜發(fā)沸石(200~300目)。

用過量的鐵與稀硫酸反應(yīng)配制硫酸亞鐵溶液。

乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)、硫酸鐵銨、氫氧化鈉、氯化鈉、鹽酸等試劑均為分析純。

恒溫水浴振蕩器、DHG29240型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱,上海一恒科技有限公司;JJ-1型定時(shí)攪拌器,江蘇金壇中大儀器廠;數(shù)顯恒溫水浴鍋,鞏義予華儀器有限責(zé)任公司;SXL2型馬弗爐,上海晨鑫電爐有限公司;AL204型電子分析天平,梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司;格蘭仕微波爐(800W),沈陽新順德商貿(mào)有限公司。

1.2 方法

1.2.1 改性方法

在燒杯中分別配制一定濃度的HCl、NaCl、NaOH溶液300mL,各加入10g天然沸石,常溫?cái)嚢?h后,將混合物放入微波爐中加熱一定時(shí)間,洗滌,抽濾,將改性沸石放入105℃烘箱中烘干,研細(xì),放入試劑瓶中密封保存[10,11]。

1.2.2 吸附實(shí)驗(yàn)

取100mL Fe2+濃度為224mg·L-1的硫酸亞鐵溶液,加入1.0g改性沸石,振蕩反應(yīng)一定時(shí)間,測定Fe2+濃度,計(jì)算Fe2+去除率[12]。

1.2.3 分析方法

Fe2+濃度的測定采用EDTA滴定法[13]。

2 結(jié)果與討論

2.1 微波功率對改性沸石吸附性能的影響

將微波功率設(shè)為160W、320W、480W、640W、800W五檔,在不同微波功率下分別加熱經(jīng)2mol·L-1HCl、2mol·L-1NaOH、10%NaCl溶液浸泡后的改性沸石各3min,考察微波功率對改性沸石吸附性能的影響,結(jié)果見圖1。

圖1 微波功率對Fe2+去除率的影響ig.1 The effect of microwave power on the removal rate of Fe2+

由圖1可知,在一定微波功率范圍內(nèi),改性沸石對Fe2+的去除率隨著微波功率的增大先升后降。這可能是由于,微波功率過大會(huì)破壞沸石的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和電荷分布,反而降低了沸石的吸附效果[14]。三種改性沸石中,用微波加熱NaOH溶液改性的沸石吸附效果最好。微波功率為320W時(shí),NaCl改性沸石和HCl改性沸石的Fe2+去除率達(dá)到最高,分別為64.63%和38.88%;微波功率為640W時(shí),NaOH改性沸石的Fe2+去除率達(dá)到最高,為92.03%。

2.2 微波輻射時(shí)間對改性沸石吸附性能的影響

在最佳微波功率下分別加熱經(jīng)2mol·L-1HCl、2mol·L-1NaOH、10%NaCl溶液浸泡后的改性沸石不同時(shí)間,考察微波輻射時(shí)間對改性沸石吸附性能的影響,結(jié)果見圖2。

圖2 微波輻射時(shí)間對Fe2+去除率的影響Fig.2 The effect of microwave irradiation time on the removal rate of Fe2+

由圖2可知,改性沸石對Fe2+的去除率隨著微波輻射時(shí)間的延長先升后降。這主要是由于,微波輻射時(shí)間過長改變了反應(yīng)體系的固液比和水熱反應(yīng)的條件,使沸石內(nèi)部的離子交換量下降,化學(xué)平衡被打破,對Fe2+的吸附能力降低[15,16]。當(dāng)微波加熱改性5min時(shí),三種改性沸石的Fe2+去除率都達(dá)到最高,HCl改性沸石的Fe2+去除率為39.73%,NaCl改性沸石的Fe2+去除率為67.09%,NaOH改性沸石的Fe2+去除率最高,為94.25%。

2.3 改性溶液濃度對改性沸石吸附性能的影響

在最佳微波功率下分別加熱經(jīng)不同濃度HCl、NaOH、NaCl溶液浸泡的改性沸石5min,考察改性溶液濃度對改性沸石吸附性能的影響,結(jié)果見圖3。

圖3 改性溶液濃度對Fe2+去除率的影響Fig.3 The effect of concentration of modification solution on the removal rate of Fe2+

由圖3可知,HCl、NaOH、NaCl溶液濃度均影響Fe2+去除率,在一定濃度范圍內(nèi),改性沸石的Fe2+去除率隨著HCl、NaOH、NaCl溶液濃度的增大先升后降。這可能是由于,過高的改性溶液濃度會(huì)破壞沸石內(nèi)部的顆粒結(jié)構(gòu),降低了沸石的吸附效果。三種改性沸石中,微波加熱NaOH溶液改性的沸石吸附效果最好。NaCl溶液濃度為8%時(shí),F(xiàn)e2+去除率最高,為68.15%;HCl溶液濃度為1.2mol·L-1時(shí),F(xiàn)e2+去除率最高,為42.58%;NaOH溶液濃度為0.8mol·L-1時(shí),F(xiàn)e2+去除率最高,為96.88%。

3 結(jié)論

NaCl改性沸石的最佳條件為微波功率320W、微波輻射時(shí)間5min、溶液濃度8%,最高Fe2+去除率達(dá)68.15%;HCl改性沸石的最佳條件為微波功率320 W、微波輻射時(shí)間5min、溶液濃度1.2mol·L-1,最高Fe2+去除率達(dá)42.58%;NaOH改性沸石的最佳條件為微波功率640W、微波輻射時(shí)間5min、溶液濃度0.8mol·L-1,最高Fe2+去除率達(dá)96.88%。三種改性沸石中,微波加熱NaOH溶液改性沸石去除Fe2+的效果最好。

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