李 河，林勤保，2，* ，郭 捷，王蓉珍，張 林

(1.山西大學(xué)應(yīng)用化學(xué)研究所，山西太原030006;2.暨南大學(xué)包裝工程研究所，廣東珠海519070;3.山西省分析科學(xué)研究院，山西太原030006)

隨著社會的發(fā)展，人們的生活水平有了很大提高，同時，隨著食品種類和銷售范圍的擴(kuò)大，食品安全問題也日益突出，為大家重點關(guān)注。為了提高液態(tài)食品檢測的安全可靠性，客觀性，檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，降低人為差異，國內(nèi)外研究人員利用色譜法、電化學(xué)分析法等對液態(tài)食品成分進(jìn)行分析。然而這類儀器一般有較昂貴，操作耗時且需要對食品進(jìn)行前處理，破壞食品成分等缺點。從而限制了它們的推廣和應(yīng)用范圍?；瘜W(xué)計量方法是綜合使用數(shù)學(xué)、統(tǒng)計學(xué)和計算機(jī)科學(xué)的方法從化學(xué)量測的數(shù)據(jù)中提取信息的方法，近紅外光譜結(jié)合化學(xué)計量法分析技術(shù)，作為一種快速無損的檢測技術(shù)，具有無需樣品前處理，測試過程迅速，可通過光纖實現(xiàn)遠(yuǎn)距離測量，在線檢測等優(yōu)點，在液態(tài)食品安全檢測［1-3］，真?zhèn)舞b別［4-5］中已被越來越多的人利用。目前，近紅外光譜技術(shù)在國際上已經(jīng)得到了廣泛的發(fā)展，國內(nèi)起步較晚，雖然取得了一定的成就但還有待進(jìn)一步發(fā)展。

1 近紅外光譜檢測的理論基礎(chǔ)以及常用的化學(xué)計量學(xué)方法

1.1 理論基礎(chǔ)

1.1.1 分子振動與紅外光譜 紅外光譜屬于分子吸收光譜，即物質(zhì)在紅外光譜區(qū)的吸收主要是由于分子振動狀態(tài)的變化或者按量子的觀點是分子的振動狀態(tài)在不同振動能級之間的躍遷而形成的。

習(xí)慣上，往往把紅外區(qū)分為三個區(qū)域。波長780～2500nm 的區(qū)域稱作近紅外區(qū)。波長2500～25000nm的區(qū)域稱作中紅外區(qū)，絕大多數(shù)有機(jī)化合物和無機(jī)化合物的化學(xué)鍵振動的基頻均在此區(qū)域出現(xiàn)。中紅外光譜區(qū)與分子的基頻頻率相一致，而近紅外光譜區(qū)與分子的倍頻、合頻振動頻率相一致［6］。

1.1.2 Beer-Lambert 定律 紅外吸收光譜定量分析是根據(jù)樣品對某一譜區(qū)光吸收強(qiáng)度與吸光粒子(低能態(tài)的分子或原子)之間的關(guān)系，并考慮到樣品中吸光粒子數(shù)與樣品粒子總數(shù)的關(guān)系來定量的。吸收光譜定量的基礎(chǔ)是比爾- 朗伯定律(Beer- Lambert Law)，該定律說明:當(dāng)一束平行光的單色光通過樣品時，樣品的吸光度與樣品的濃度和厚度的乘積成正比。這使得利用透射光得出溶液濃度信息成為可能，因此它是紅外分光光度法定量分析的依據(jù)［6-7］。

1.2 近紅外光譜技術(shù)常用的化學(xué)計量法

1.2.1 多元線性回歸(MLR) 多元線性回歸方法的基礎(chǔ)是Beer-Lambert 定律，是指濃度集與光譜集通過回歸系數(shù)矩陣，建立的線性回歸模型。在MLR 中只要知道樣品中某些成分的濃度，就可以建立其度量模型，唯一的要求就是選擇好對應(yīng)于被測成分的特征吸收光譜。MLR 要求參與回歸的變量數(shù)不能超過樣本數(shù)，適用于線性關(guān)系特別好的簡單體系。如果光譜集中的光譜強(qiáng)度在某些波長處往往成比例，就會產(chǎn)生多重相關(guān)性問題;如果使用的變量包含了過多噪聲，容易導(dǎo)致模型的過擬合。這些都限制了MLR 方法不能使用太多的變量參與回歸。因此，MLR 的重要任務(wù)就是如何選擇參加回歸的變量，逐步多元線性回歸就是為解決這個問題而發(fā)展的方法。但在實際應(yīng)用中，從幾百個甚至上千個波長變量中篩選十幾個變量，其工作量非常大［6-8］。

1.2.2 主成分回歸法(PCR) 主成分回歸的核心是主成分分析(PCA)，是把多個指標(biāo)化為少數(shù)幾個綜合指標(biāo)的一種統(tǒng)計分析方法。PCA 的中心目的是將數(shù)據(jù)降維，將原變量進(jìn)行轉(zhuǎn)換，使少數(shù)幾個新變量是原變量的線性組合，同時這些變量要盡可能多地表征元變量的數(shù)據(jù)特征而不丟失信息。選取主成分的個數(shù)取決于主成分的累計貢獻(xiàn)率，通常使累計貢獻(xiàn)率大于95%所需的主成分?jǐn)?shù)代表原始變量的絕大部分信息［9］。

在主成分分析中，合理確定參見建立模型的主成分?jǐn)?shù)是關(guān)鍵。最常用的方法是交互驗證(Cross Validation)，依據(jù)是預(yù)測殘差平方和(PRESS)。PRESS 值越小，說明模型的預(yù)測能力越好。一般用預(yù)測殘差平方和值對主成分?jǐn)?shù)目作圖，確立最佳主成分?jǐn)?shù)［6］。

1.2.3 偏最小二乘法(PLS) 偏最小二乘法目前作為一種數(shù)據(jù)線性分析方法也應(yīng)用較多，它既可處理回歸分析問題，又可處理模式識別判別分析問題。它能同時對濃度集和光譜集做分解，消除其中無用的信息，并在分解時考慮了兩者之間的關(guān)系，加強(qiáng)了對應(yīng)的計算關(guān)系。偏最小二乘法是多元線性回歸、典型相關(guān)分析、主成分分析的完美結(jié)合。因此，它成為了在近紅外光譜分析中應(yīng)用最廣泛的方法之一［9］。

1.2.4Soft Independent Modeling of Class Analogy(SIMCA) SIMCA 模式識別方法首先針對每一類樣品的光譜數(shù)據(jù)矩陣進(jìn)行主成分分析(PCA)，在主成分空間下，計算各類類內(nèi)、類間的馬氏距離，建立主成分回歸類模型，并用建好的模型判斷已知類的樣品，來檢驗?zāi)Ｐ偷暮脡模Ｐ徒⒌暮脡挠米R別率和拒絕率來表示。然后依據(jù)該模型對未知樣品進(jìn)行分類，即分別試探將該未知樣本與各樣本的類模型進(jìn)行擬合，以確定未知樣本類別［10］。

1.2.5 人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)法(ANN) 人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)(ANN)可解決連續(xù)非線性函數(shù)的逼近，其中反向傳播(BP)算法是采用最多也是最成熟的神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)訓(xùn)練算法之一。將主成分分析(PCA)和人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)技術(shù)相結(jié)合，在研究基于近紅外光譜技術(shù)對農(nóng)產(chǎn)品品種鑒別和組分分析上得到了廣泛應(yīng)用。但BP 人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)存在著易陷于局部最小和收斂速度慢等弱點，小波神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)算法(Wavelet neural network，WNN)綜合了小波多尺度分析和神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)自學(xué)習(xí)的優(yōu)點，因而具有比傳統(tǒng)神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)更快的收斂速度和更強(qiáng)的逼近性能［9］。

1.2.6 支持向量機(jī)(SVM) 支持向量機(jī)(SVM)是一種基于統(tǒng)計學(xué)習(xí)理論的新的機(jī)器學(xué)習(xí)方法，根據(jù)有限樣本信息在模型的復(fù)雜性和學(xué)習(xí)能力之間尋求最佳折中，通過將低維非線性的輸入映射到高維線性的輸出，以期獲得最好的推廣能力。能較好地解決小樣本、過學(xué)習(xí)、非線性、高維數(shù)和局部極小點等實際問題。但支持向量機(jī)沒有該函數(shù)的選用標(biāo)準(zhǔn)和在給定樣本下如何選擇其最優(yōu)結(jié)構(gòu)參數(shù)的方法和理論，最優(yōu)支持向量機(jī)(SVM)算法參數(shù)選擇只能是憑借經(jīng)驗、實驗對比或是大范圍的搜索［10］。

2 近紅外光譜技術(shù)在液態(tài)食品中的研究進(jìn)展

2.1 在食用油類上的應(yīng)用

近紅外在食用油類上的應(yīng)用主要分為兩類，一類是定性分析，包括食用油種類的鑒別，真假食用油的快速鑒別等;這一類分析主要采用聚類、主成分、支持向量機(jī)等方法，定性將食用油按產(chǎn)地、來源等分成幾類，其中以地溝油、摻偽油的鑒別最有社會意義。另一類是定量檢測，包括食用油中主要成分，如各種脂肪酸類，摻偽物含量等快速檢測。多數(shù)這一類檢測研究表明，食用油中脂肪酸含量［11-13］、過氧化值［14］、摻偽油含量［15-16］的真值與預(yù)測值呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。

早在2001 年，Steuer 等［17］就利用近紅外技術(shù)結(jié)合PCA 和多元統(tǒng)計手段，對柚子、橙、柑橘、檸檬和酸橙等水果精制的精油的主要成分進(jìn)行了檢測研究，為快速檢測食用油中的主要成分提供了新方法。饒玉蘭等［18］利用近紅外技術(shù)分別建立了花生油中酸度的DPLS 定性和PLS 定量分析模型。其中定量模型的決定系數(shù)(coefficient of determination)R2=0.9725，交叉驗證的平方差(square error of cross-validation)SECV =0.308。定性模型可以根據(jù)花生油中酸度值的不同而合理分類。

吳靜珠等［19］應(yīng)用近紅外光譜分析技術(shù)分別建立了快速鑒別純橄欖-芝麻-花生油定性識別模型，并建立了測定食用植物油中棕櫚酸、硬脂酸、油酸3 種主要脂肪酸含量的近紅外定量分析模型。詳細(xì)討論了定性的聚類分析方法，最終采用average-linkage 聚類法。2011 年，該課題組基于近紅外光譜的純花生油摻偽快速鑒別方法，通過SVM 技術(shù)建立了純花生油摻偽鑒別模型［20］。同年，他們又采用CARS 法選取了合適的波長變量，建立PLS 檢測油中棕櫚酸、硬脂酸、油酸、亞麻酸的模型，結(jié)果優(yōu)于未經(jīng)優(yōu)化的PLS 模型［13］。2012 年，該課題組研究了3 種光譜分辨率的選取對食用油近紅外模型的影響，發(fā)現(xiàn)基于16cm-1建立的模型指標(biāo)優(yōu)于4cm-1和8cm-1所建的模型［21］。

周志琴等［22-23］利用傅里葉變換近紅外光譜(FTNIR)結(jié)合二維相關(guān)分析技術(shù)，分析鑒別了幾種不同種類的食用植物油。對花生油、大豆油、菜籽油、芝麻油、油茶籽油和橄欖油，在溫度撓動(50～160℃)狀態(tài)下的動態(tài)光譜進(jìn)行二維相關(guān)分析，實驗證明6 種食用植物油隨著溫度升高，在5500～6000cm-1波段范圍內(nèi)建立的二維相關(guān)近紅外譜圖差異比較明顯，憑借二維相關(guān)譜圖上的自動峰和交叉峰可直觀地鑒別不同種類的食用植物油。謝夢圓等［24］通過對地溝油和食用植物油近紅外吸收光譜的研究，發(fā)現(xiàn)光譜經(jīng)過基于基線校正和一階導(dǎo)數(shù)的預(yù)處理后，食用植物油的885nm 光譜強(qiáng)度值與897nm 光譜強(qiáng)度值之比大于1.4，地溝油則小于1.1，利用這個比值差異，可以區(qū)分這兩類油;在2430～2445nm 和2465～2485nm 兩個波段，食用植物油有明顯的峰值，而地溝油則沒有峰值。實驗表明，近紅外光譜可以用于分辨地溝油和食用植物油。

2.2 在酒類產(chǎn)品上的應(yīng)用

近紅外技術(shù)在酒類產(chǎn)品上的研究較早，范圍也較廣。這類研究不僅集中在就產(chǎn)地、品牌的鑒別，酒中成分參數(shù)、金屬元素等主要成分的快速檢測上，還有大量研究已經(jīng)輻射到定性分析和定量檢測模型的優(yōu)化，光譜的處理，溫度等環(huán)境條件對酒產(chǎn)品的影響，以及酒在發(fā)酵過程中各種參數(shù)的變化等方面。

2003 年以來，澳大利亞酒檢測中心的Cozzolino等進(jìn)行了大量的可見/近紅外光譜分析技術(shù)在酒品質(zhì)檢測中的應(yīng)用實驗研究。他們利用可見/近紅外光譜技術(shù)結(jié)合化學(xué)計量學(xué)的PCA、PCR、PLS 回歸等方法，對澳大利亞市售的兩種(霞多麗和雷司令)不同來源的葡萄酒進(jìn)行了鑒別分析［25］。結(jié)果良好，但作者認(rèn)為數(shù)據(jù)選取的不完全可能導(dǎo)致方法不具推廣性。2004 年，又利用近紅外光譜技術(shù)結(jié)合PLS 建立了紅葡萄酒中的有色聚合體、三甲聚合體和單寧酸三個成分濃度含量的預(yù)測模型。結(jié)果顯示，模型的預(yù)測值和利用高效液相色譜的檢測值有較好的一致性［26］。2005 年，該課題組研究了澳大利亞霞多麗和雷司令兩種白葡萄酒的感官評價和近紅外光譜分析之間的關(guān)系，并建立了近紅外光譜信息與酒感官評價關(guān)系的數(shù)據(jù)模型，可以進(jìn)行不同類型葡萄酒的感官評價［27］。2007 年，他們研究了溫度變化對酒的可見/近紅外光譜和相應(yīng)的確定化學(xué)組成成分計量模型的影響。結(jié)果顯示由于O-H 鍵的存在使得光譜圖像在波長970nm 和1400nm 處有差異，PLS 的交互驗證標(biāo)準(zhǔn)差隨溫度的增大而減少。該研究說明利用1mm 光程長來分析酒的品質(zhì)，最適宜的溫度應(yīng)該在30～35℃之間［28］。2008 年，又利用可見光/近紅外光譜技術(shù)結(jié)合PLS 回歸與交叉驗證的方法，對葡萄酒中的金屬元素進(jìn)行了分析［29］。模型預(yù)測結(jié)果利用電感耦合等離子體質(zhì)譜進(jìn)行驗證，認(rèn)為K、Mg 的預(yù)測結(jié)果是可靠的，Ca、P 較可靠，F(xiàn)e、Mn、B、Na 則是不可靠的。該文獻(xiàn)提出了近紅外技術(shù)在定量分析中的模型預(yù)測結(jié)果判定的驗證指標(biāo)問題，并認(rèn)為需要采集更大的數(shù)據(jù)集對模型進(jìn)行校準(zhǔn)，才適用于定量分析。2011 年，他們再次利用上述方法定量分析了葡萄勻漿中的礦物質(zhì)和電導(dǎo)率。R2和SECV 說明，葡萄漿果中的礦物質(zhì)和電導(dǎo)率可以利用近紅外光譜檢測［30］。同年，利用中紅外衰減全反射(ATR-MIR)技術(shù)結(jié)合PLS 回歸，對葡萄酒中的成分參數(shù)(包括乙醇、比重、揮發(fā)性酸、葡萄糖+果糖、pH、滴定酸度)進(jìn)行了可行性研究［31］。結(jié)果較滿意，該技術(shù)大大縮短了測量時間，并為液態(tài)食品中多組分同時測定提供了借鑒方法。并于同年利用紫外、可見光、近紅外、中紅外技術(shù)結(jié)合多元數(shù)據(jù)分析對來自澳大利亞和新西蘭的葡萄酒進(jìn)行了地域分類［32］。該實驗引入了SIMCA 的模型分類方法。結(jié)果表明，中紅外光譜更適用于酒的分類。2012 年，該課題組利用近紅外、中紅外技術(shù)區(qū)分乳酸發(fā)酵后不同酒球菌產(chǎn)生的酒的可行性研究，并對這兩種方法進(jìn)行了比較［33］。

2004 年，西班牙科爾多瓦大學(xué)分析化學(xué)系Cuadrado 等［34］利用近紅外光譜技術(shù)和多元分析手段對不同類型葡萄酒中的15 個參數(shù)進(jìn)行了分析，采用PLS 回歸和交互驗證的多元分析手段建立了光譜模型，其中酒精度、質(zhì)量密度、總酸度、pH、甘油含量、乳酸、色度和總酚類物質(zhì)等主要成分的判別系數(shù)較高，均高于0.8;其他像有機(jī)酸、揮發(fā)酸、還原糖和總二氧化硫等由于酒中含量少判別系數(shù)較低。綜合看來，該技術(shù)可以用于酒中主要參數(shù)的快速檢測。2005年，他們利用傅里葉變換中紅外光譜對酒中參數(shù)進(jìn)行了檢測，與近紅外對比發(fā)現(xiàn)，近紅外的結(jié)果更準(zhǔn)確，將兩項技術(shù)的光譜區(qū)域結(jié)合起來提高了甘油和總二氧化硫的檢測精度［35］。

此外，L Liu 等［36］采用近紅外技術(shù)和化學(xué)計量手段對來自不同國家的雷司令葡萄酒進(jìn)行了初步的分類研究，分別建立基于PCA 降維的PLS-DA、逐步線性判別(SLDA)模型，比較得出PLS-DA 的效果較好。作者認(rèn)為此方法推廣的前提是建立大量數(shù)據(jù)樣本的模型。Burattia 等［37］利用近紅外/中紅外結(jié)合電子舌、電子鼻技術(shù)對發(fā)酵中的酒精進(jìn)行了檢測研究。結(jié)果表明，紅外光譜技術(shù)可以有效檢測到葡萄酒發(fā)酵中的分子變化，而電子鼻和電子舌可以檢測到味道、香氣的變化。Garde-Cerdán 等［38］利用近紅外技術(shù)結(jié)合PLS 回歸法建立了測定中年紅葡萄酒中的苯甲醚和光環(huán)酚含量的模型，獲得了滿意的校準(zhǔn)結(jié)果。Cándida Lorenzo 等［39］利用近紅外技術(shù)建立PLS 模型測定了老年紅葡萄酒中的揮發(fā)性成分。結(jié)果選取GC-MS 定量方法標(biāo)定，研究得出該技術(shù)在檢測酒中的揮發(fā)性成分方面具有可行性。

陳燕清等［40］利用小波變換-可見/近紅外技術(shù)分別建立了鑒別料酒樣品的PLS、徑向基人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)(RBF-ANN)和Fisher 線性判別(LDA)三個模型，結(jié)果三個判別模型對品牌料酒鑒別的準(zhǔn)確率均達(dá)到100%。該技術(shù)的新意在于利用小波變換技術(shù)對光譜信號進(jìn)行了去噪和壓縮處理，并采用Fisher 權(quán)重法計算了16 個小波細(xì)節(jié)系數(shù)的Fisher 權(quán)重。以16 個小波細(xì)節(jié)系數(shù)為特征變量采用向量相似度法對三種不同品牌料酒進(jìn)行了相似度分析。

2.3 在蜂蜜、果汁和飲料制品上的應(yīng)用

這幾方面國內(nèi)研究成果較多。中國農(nóng)業(yè)科學(xué)研究院蜜蜂研究所利用近紅外技術(shù)對蜂蜜真?zhèn)舞b別和含量檢測做了大量研究［41］。2008 年以來，陳蘭珍等［42］提出了一種用傅里葉變換近紅外光譜結(jié)合判別偏最小二乘法(DPLS)快速鑒別蜂蜜真?zhèn)蔚男路椒?。利用傅里葉變換近紅外光譜結(jié)合PCA 和ANN 建立了蜂蜜品種鑒別模型。2011 年，利用近紅外技術(shù)結(jié)合化學(xué)計量學(xué)手段，測定了中國假蜂蜜中摻入的高果糖玉米糖漿，并構(gòu)建了DPLS 模型［43］。結(jié)果表明，摻假蜂蜜可以被快速鑒別出來。2012 年，基于近紅外光譜，馬氏距離判別分析(MD-DA)和BP-ANN 方法，對不同花卉起源的蜂蜜進(jìn)行了研究分類，發(fā)現(xiàn)BP-ANN 判別正確率超過MD-DA，說明蜂蜜花起源與光譜分類更接近非線性關(guān)系［44］。在研究蜂蜜真?zhèn)?、品種鑒別的同時，利用傅立葉變換近紅外光譜技術(shù)結(jié)合PLS，建立了蜂蜜中果糖［45］、還原糖［46］含量的近紅外光譜數(shù)學(xué)模型。結(jié)果表明糖類的含量值與模型預(yù)測值線性相關(guān)，且還原糖的測定結(jié)果優(yōu)于果糖，文獻(xiàn)研究了樣本中還原糖含量成正態(tài)分布，有一定代表性。鐘艷萍等［47］利用近紅外光譜結(jié)合一階導(dǎo)、散射校正及變量標(biāo)準(zhǔn)化三種方法對光譜進(jìn)行預(yù)處理，以PCA 結(jié)合MD-DA 法，在不同譜區(qū)建立蜂蜜品種及真?zhèn)味ㄐ澡b別模型。研究發(fā)現(xiàn)6100～5700cm-1譜區(qū)為最佳建模波段，品種判別、真?zhèn)舞b別正確率分別為90%、93.10%。

中南林業(yè)科技大學(xué)、中南大學(xué)隆平分院和湖南省食品測試分析中心也對蜂蜜的研究做了不少的工作。2009 年，張欣等［48］基于多元散射校正/偏最小二乘(MSC/PLS)方法，利用傅里葉變換近紅外光譜技術(shù)，建立了檢測蜂蜜中還原糖含量的模型。該實驗選用SN/T0852-2000 鐵氰化鉀滴定法作為光譜還原糖測定的標(biāo)定方法，結(jié)果優(yōu)于經(jīng)典的PLS 算法模型。李水芳等［49］利用近紅外光譜法對蜂蜜用麥芽糖漿摻假進(jìn)行了研究。同時結(jié)合濾波后光譜信息，分別用RBF-ANN 和偏最小二乘-線性判別分析(PLSLDA)建立了蘋果蜜產(chǎn)地和油菜蜜產(chǎn)地的判別模型［50］。研究得出，小波變換(WT)結(jié)合線性的PLSLDA 建模比WT 結(jié)合非線性的RBF-ANN 建模更適于蜂蜜產(chǎn)地判別。2011 年，張欣［51］采用近紅外光譜技術(shù)對蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖和麥芽糖含量檢測進(jìn)行了詳細(xì)研究，并建立了真假蜂蜜定性判別和定量分析模型。結(jié)果表明，近紅外光譜技術(shù)滿足蜂蜜檢測質(zhì)量控制需求，適用于蜂蜜還原糖、果糖、葡萄糖、蔗糖和麥芽糖含量的檢測。光譜小波變換算法處理后，可以縮短建模用時;RBF-ANN 模型優(yōu)于BP-ANN，當(dāng)摻加量大于5%時，近紅外光譜能夠準(zhǔn)確檢測出蜂蜜摻假;拉曼光譜技術(shù)可以快速分析蜂蜜中果糖和葡萄糖的含量，對于蔗糖和麥芽糖的研究有待進(jìn)一步研究優(yōu)化。朱向榮等［52］利用近紅外技術(shù)結(jié)合化學(xué)計量學(xué)，建立了LS-SVM、SVM、BPANN、LAD、K-近鄰(KNN)5 種分類模型，來鑒別蜂蜜中可能摻假的諸如甜味素類的物質(zhì)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，小波變換的降維效果優(yōu)于PCA，5 種模型以LS-SVM 效果最佳。

盡管國內(nèi)外研究成果不少，但范圍比較集中。多數(shù)研究集中在蜂蜜、飲料產(chǎn)地、品牌的鑒別，真假蜂蜜的鑒別以及蜂蜜、飲料中糖類、酸類物質(zhì)和摻假物質(zhì)含量的檢測等方面。多數(shù)研究表明:蜂蜜產(chǎn)地、品種，飲料品牌與光譜信息更接近非線性關(guān)系，而這一類食品中糖類、酸類物質(zhì)含量與光譜信息則接近線性關(guān)系，然而吳桂芳等［53］研究發(fā)現(xiàn)，葡萄漿果中糖度與光譜呈非線性關(guān)系，作者沒有分析與其他研究結(jié)果不同的原因。Janik 等［54］選取了3134 種紅葡萄勻漿對其中總花色苷進(jìn)行了詳細(xì)的研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)結(jié)合PLS 縮減數(shù)據(jù)能力和ANN 非線性建模能力，模型的效果更準(zhǔn)確，縮短了建模耗時。研究還發(fā)現(xiàn)小波變換(WT)降維能力優(yōu)于主成分分析(PCA)，競爭自適應(yīng)重加權(quán)采樣(CARS)可以有效的提取特征變量。

2.4 在奶制品方面的應(yīng)用

奶制品的研究范圍囊括了牛奶、純羊奶、生鮮乳、酸奶等，研究發(fā)現(xiàn)，真?zhèn)?、摻偽奶制品，奶制品品種的鑒別適用于非線性模型，對奶制品中脂肪、乳糖等含量的測定符合非線性模型，而蛋白質(zhì)含量的測定則符合線性模型。

法國國家農(nóng)藝研究院Coppa 等［55］利用近紅外反射光譜技術(shù)建立了PLS 模型對牛奶中的脂肪酸進(jìn)行預(yù)測。實驗選取氣相色譜法對脂肪酸進(jìn)行標(biāo)定，結(jié)果表明:模型對牛奶中的飽和脂肪酸，單不飽和脂肪酸，不飽和脂肪酸，反式脂肪酸，己酸，癸酸，月桂酸，肉豆蔻酸，棕櫚酸和油酸的相關(guān)系數(shù)很好，對多不飽和脂肪酸，硬脂酸等較好，對亞麻酸，亞油酸等相關(guān)性較差。Melfsen 等［56］利用漫反射模式下(851 ～1649nm)的近紅外技術(shù)對非均質(zhì)牛奶中的脂肪、蛋白質(zhì)、乳糖和尿素進(jìn)行了檢測。結(jié)果顯示牛奶中脂肪、蛋白質(zhì)的模型相關(guān)性非常好，乳糖較好，尿素則較差。實驗說明近紅外技術(shù)測定牛奶中主要成分的可能性。

江西省分析測試中心聯(lián)合南昌大學(xué)食品科學(xué)與技術(shù)國家重點實驗室利用近紅外光譜技術(shù)對鮮乳和摻假乳的鑒別以及鮮乳中成分的測定做了較多的研究。劉波平等［57-58］利用近紅外光譜技術(shù)，分別基于PLS-ANN 聯(lián)用、PLS-模式識別對鮮乳和摻有植物奶油的牛乳建立了識別模型，并建立了植物奶油摻假量的定量檢測PLS 模型。方法詳細(xì)討論了算法的參數(shù)選擇、模型的優(yōu)化等，包容性較好;也詳細(xì)研究了光譜波段、主成分因子、光譜預(yù)處理方法的選擇，具有借鑒性。基于PLS 和BP-ANN 建立了鮮乳中脂肪、蛋白質(zhì)、乳糖、牛乳總固體4 種主成分含量的預(yù)測校正模型［59］。研究表明，鮮乳中蛋白質(zhì)含量的測定采用偏最小二乘法降維后，建立神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型更準(zhǔn)確，這可能是因為鮮乳與一般牛奶中蛋白質(zhì)成分不同有關(guān)，目前未見相關(guān)分析。榮菡等［60］基于Elman網(wǎng)絡(luò)近紅外光譜技術(shù)建立了鮮乳中脂肪、蛋白質(zhì)、乳糖的定量分析模型。

褚瑩等［61］以近紅外光譜技術(shù)為基礎(chǔ)，采用PCA-多層感知器神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)(MLP-ANN)以及PLS 分別對純山羊奶和摻有奶油、還原奶的兩類摻假山羊奶進(jìn)行定性和定量研究。結(jié)果表明，摻假奶油、還原奶的預(yù)測值與真值有良好的線性相關(guān)性。2012 年，分別基于PLS-DA、fisher 線性判別、MLP-ANN 建立快速無損鑒別摻假羊奶的校正模型并進(jìn)行檢驗驗證［62］。結(jié)果比較說明，MLP-ANN 的鑒別效果最好。

何彬［63］詳細(xì)研究了基于紅外光譜技術(shù)結(jié)合多種化學(xué)計量學(xué)手段的牛奶摻雜判別方法。以純牛奶和摻有不同濃度的尿素、葡萄糖和三聚氰胺的牛奶為樣品，通過化學(xué)計量學(xué)方法結(jié)合模式識別的方法分別建立了基于SIMCA、Bayes 判別法和PLS-DA 的定性判別模型，結(jié)果表明，三種判別模型中PLS-DA 對牛奶摻雜與否的判別效果最佳。因此，利用紅外光譜和PLS-DA 分析方法可以快速判別牛奶中是否摻雜異物，并且可以判定摻雜物的類型。王云等［64］研究了近紅外光譜法在牛奶主要成分分析中的應(yīng)用，重點對比了不同近紅外區(qū)域的檢測結(jié)果。利用PLS建立校正模型，探討了不同光譜區(qū)域和數(shù)據(jù)預(yù)處理對模型準(zhǔn)確性的影響。模型結(jié)果表明在長波段(1700～2500nm)檢測牛奶中脂肪及蛋白質(zhì)含量的準(zhǔn)確性最高。

表1 國內(nèi)外利用近紅外光譜技術(shù)在食醋等調(diào)味品上應(yīng)用的研究進(jìn)展Table 1 Advances of Near Infrared Spectroscopy’s application in fruit juices，vinegar at home and abroad

徐楠［65］利用通用掃描式近紅外光譜儀測量了多種品牌、不同批次牛奶樣品的短波近紅外光譜，同時采用國家標(biāo)準(zhǔn)方法準(zhǔn)確測定了樣品的主要成分含量值;分別建立并驗證了牛奶各主要成分的PLS 定量校正模型。優(yōu)化后的模型對預(yù)測集樣品的脂肪、蛋白質(zhì)和乳糖三種主要成分含量的預(yù)測準(zhǔn)確度良好。

2.5 在食醋等調(diào)味品方面的應(yīng)用

鑒于我國食醋產(chǎn)業(yè)的悠久歷史，利用近紅外技術(shù)在食醋等調(diào)味品上的研究，國內(nèi)成果較多(見表1)。研究發(fā)現(xiàn)，食醋的品牌、產(chǎn)地與光譜信息接近非線性關(guān)系，食醋中的總酸、揮發(fā)酸含量與光譜信息接近線性關(guān)系，還原糖含量與光譜信息接近非線性關(guān)系。然而文獻(xiàn)［72］則認(rèn)為食醋總酸含量與光譜信息更適合非線性關(guān)系。文獻(xiàn)［80］利用近紅外技術(shù)測定了食醋中有害成分(苯甲酸)的含量，這為近紅外技術(shù)測定食醋中添加劑含量、包裝中有害物質(zhì)遷移量提供了思路指導(dǎo)和方法參考。

在食醋檢測上，尚未見以下方面的報道:食醋中多種添加劑含量的同時檢測;釀造醋和勾兌醋的快速鑒別;選擇食醋中的代表性指標(biāo)研究存放時間、溫度及其他貯存環(huán)境對食醋品質(zhì)的影響;結(jié)合工業(yè)上機(jī)械化作用，利用近紅外技術(shù)對食醋釀造生產(chǎn)過程實行在線全程監(jiān)測。

3 存在問題及研究展望

從國內(nèi)外的研究來看，近紅外技術(shù)在液態(tài)食品檢測上取得了顯著進(jìn)展，但也存在一些普遍共性的問題:

相當(dāng)部分文獻(xiàn)建立檢測或者鑒別模型時，所選取的數(shù)據(jù)量較少，不符合模型的統(tǒng)計學(xué)基礎(chǔ)，因此建立的模型也不具有代表性，很容易因為樣品的變化而使得模型不可用。實驗建模時應(yīng)該選取大量的數(shù)據(jù)，樣品量應(yīng)該在200 以上。

大部分研究都集中在液態(tài)食品的真?zhèn)舞b別、品種分類、物化指標(biāo)和主要可溶性含量檢測上，且多數(shù)是單一組分測定，而對其香氣成分、添加劑成分、包裝遷移物的快速檢測、多種成分同時檢測等則很少見報道。

液態(tài)食品容易受外界環(huán)境的影響，由此導(dǎo)致其中成分的變化會引起光譜信息發(fā)生改變，對液態(tài)食品的貯存時間、貯存溫度等外界環(huán)境影響的檢測也有待開展。

統(tǒng)計學(xué)算法眾多，各文獻(xiàn)中光譜預(yù)處理法，模型的選取和建立也可以進(jìn)一步優(yōu)化，把實驗室成果通過聯(lián)合工廠化生產(chǎn)、信息技術(shù)而用于實際的檢測，使廣大人民受惠，是近紅外光譜技術(shù)在液態(tài)食品中應(yīng)用的未來方向。

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