李佳棟，陳 昊，許 慧，朱秀清，孫樹坤

(東北農(nóng)業(yè)大學(xué)，國(guó)家大豆工程技術(shù)研究中心，黑龍江哈爾濱 150050)

大豆一級(jí)油的脂肪酸構(gòu)成較好，含有豐富的油酸、亞油酸、亞麻酸等不飽和脂肪酸，具有降低血中膽固醇的作用，因而在一定程度上可以預(yù)防心血管疾病，是心臟病患者理想的食用油脂［1－2］。由于大豆油含有80%的不飽和脂肪酸［3］，營(yíng)養(yǎng)價(jià)值很高極易受外界不良環(huán)境因素的影響，存在著易氧化的問(wèn)題［4］。微膠囊技術(shù)是一種用成膜材料將分散的固體、液體，甚至是氣體物質(zhì)包裹起來(lái)，形成具有半透性或密封囊膜的微小粒子的技術(shù)［5］。目前市場(chǎng)奶茶、配方乳粉［6］、冰淇淋等產(chǎn)品應(yīng)用的粉末油脂產(chǎn)品以包埋棕櫚油和椰油為主，攝入大量飽和脂肪酸對(duì)人體健康不宜。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)包埋劑、填充劑、乳化劑的篩選的研究，不僅有助于開(kāi)發(fā)富含大量的不飽和脂肪酸、營(yíng)養(yǎng)價(jià)值高、適用領(lǐng)域廣的大豆粉末油脂產(chǎn)品，而且通過(guò)包埋技術(shù)解決了大豆油脂豆腥味的問(wèn)題。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

大豆分離蛋白 哈高科大豆食品有限責(zé)任公司;酪蛋白酸鈉 臨夏州華夏乳品有限責(zé)任公司;麥芽糊精 長(zhǎng)春帝豪食品發(fā)展有限公司;單甘酯 廣州翻禺化工有限公司;蔗糖酯 杭州瑞霖化工有限公司;大豆一級(jí)油 九三油脂集團(tuán)有限責(zé)任公司;變性淀粉 青島瑞捷食品化工有限公司;其他試劑均為分析純。

JHG型實(shí)驗(yàn)用均質(zhì)機(jī) 上海張堰輕工機(jī)械廠;HZS－H型水浴振蕩器 哈爾濱市東聯(lián)電子技術(shù)開(kāi)發(fā)公司;BUCHI－190型噴霧干燥器 瑞士 BUCHI;JMS－80型膠體磨 廊坊通用機(jī)械廠;電子分析天平德國(guó)SARTORIUS。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 實(shí)驗(yàn)工藝流程 原輔料定量(依次加入:包埋劑、填充劑、乳化劑、大豆一級(jí)油)→配料→保溫乳化→一級(jí)均質(zhì)→二級(jí)均質(zhì)→噴霧干燥→涼粉→包裝→成品抽樣檢測(cè)工藝條件:配料水溫60℃，保溫乳化溫度65℃保溫時(shí)間20min靜止保溫，均質(zhì)壓力為18MPa，噴霧干燥進(jìn)口溫度控制在 180～190℃［7］，出口溫度控制在80～90℃［7］。

1.2.2 單一包埋劑包埋效果研究 以大豆一級(jí)油為芯材添加50%，麥芽糊精為填充劑添加42.5%，單甘酯和蔗糖酯(1∶4)添加2.5%［9］，包埋劑添加5%共計(jì)200g，并添加300g水配制乳濁液。以包埋率［10］為指標(biāo)且按式(1)計(jì)算，分別對(duì)酪蛋白酸鈉、變性淀粉和大豆分離蛋白3種包埋劑的包埋效果進(jìn)行比較。

表面含油率［10］:準(zhǔn)確稱取2g樣品，將樣品放在已知重量濾紙上(濾紙已折疊好放在Φ50mm玻璃漏斗上)，然后用50mL石油醚洗滌樣品，收集洗滌液，回收石油醚，稱重得洗滌油重。

水分的測(cè)定:稱取約5g試樣，精確至0.001g，于已知恒重的鋁皿中，置于(103±2)℃的鼓風(fēng)電熱恒溫干燥箱內(nèi)(皿蓋斜放在皿邊)，加熱2～4h，加蓋取出。在干燥器內(nèi)冷卻0.5h，稱量。再置于(103±2)℃的鼓風(fēng)電熱恒溫干燥箱內(nèi)，加熱1h，加蓋取出。在干燥器內(nèi)冷卻0.5h，稱量。重復(fù)加熱1h的操作，直至連續(xù)兩次稱量差不超過(guò)0.002g，即為恒重。以最小稱量為準(zhǔn)。

總脂肪的測(cè)定方法:首先精密稱取樣品2g，置于50mL大試管內(nèi)，加8mL水，混勻后再加10mL鹽酸;然后將試管放入70～80℃水浴中，每隔5～10min以玻璃棒攪拌一次，至樣品消化完全為止，約40～50min。然后取出試管，加入10mL乙醇，混合。冷卻后將混合物移于100mL具塞量筒中，以25mL乙醚分次洗試管，一并倒入量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振搖1min，小心開(kāi)塞，放出氣體，再塞好，靜止12min，小心開(kāi)塞，并用石油醚－乙醚等量混合液沖洗塞及筒口附著的脂肪。靜止10～20min，待上部液體清晰，吸出上清液于已恒量的錐形瓶?jī)?nèi)，再加5mL乙醚于具塞量筒內(nèi)，振搖，靜止后，仍將上層乙醚吸出，放入原錐形瓶?jī)?nèi)。將錐形瓶置水浴上蒸干，置95～105℃烘箱中干燥2h，取出放干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。

1.2.3 復(fù)合包埋劑包埋效果的研究 以大豆一級(jí)油為芯材添加量為50%，分別以大豆分離蛋白和變性淀粉為(a)、大豆分離蛋白和酪蛋白酸鈉為(b)、變性淀粉和酪蛋白酸鈉為(c)三種復(fù)合包埋劑分別以1∶1復(fù)配添加5%，以單甘酯和蔗糖酯(1∶4)為乳化劑添加2.5%［9］，麥芽糊精添加42.5%共計(jì)200g，將各物料組分放入燒杯加水300g，配制濃度為40%乳濁液。根據(jù)前述的工藝方法制得大豆粉末油脂后，檢測(cè)總脂肪含量和包埋率，通過(guò)包埋率來(lái)判斷三種復(fù)合包埋劑分別對(duì)粉末油脂包埋效果的影響程度。

1.2.4 大豆粉末油脂最優(yōu)配方的確定 物料總質(zhì)量以200g進(jìn)行配制，取100g大豆一級(jí)油作為芯材，其余物料按正交因素水平表的質(zhì)量百分比進(jìn)行稱量分別放入燒杯中，加水300g配制乳濁液濃度40%進(jìn)行大豆粉末油脂4因素3水平的正交實(shí)驗(yàn)，確定最優(yōu)配方。根據(jù)前期乳化劑對(duì)大豆粉末油脂包埋效果的研究經(jīng)驗(yàn)［9］，本實(shí)驗(yàn)擇乳化劑含量、乳化劑比例，包埋劑含量及包埋劑配比為因素分別取3個(gè)水平進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，正交因素水平表見(jiàn)表1。

2 結(jié)果與討論

2.1 單一包埋劑包埋效果的影響

三種包埋劑的單因素實(shí)驗(yàn)，水分含量為2%～2.5%基本保持一致，由圖1可知總脂肪含量都在50%左右，說(shuō)明粉末油脂加工過(guò)程及噴霧干燥過(guò)程是也比較穩(wěn)定。因此，從三種包埋劑包埋率曲線可以看出，單一包埋劑的包埋效果是酪蛋白酸鈉＞變性淀粉＞大豆分離蛋白。主要是由于乳蛋白質(zhì)的空間結(jié)構(gòu)形成的“骨架”好，從而使包埋率提高;大豆分離蛋白包埋效果較差，可能是蛋白質(zhì)變性程度影響其空間“骨架”形成，從而影響其包埋效果;變性淀粉是通過(guò)淀粉的改性處理使具有上等的成膜性和優(yōu)良的乳化性，大大提高了淀粉的包埋效果。

表1 正交因素水平表Table1 The orthogonal factors level table

圖1 單一包埋劑包埋效果Fig.1 The effect of single embedding medium

2.2 復(fù)合包埋劑對(duì)包埋效果的影響

分別以a、b、c三種復(fù)配的實(shí)驗(yàn)中，總脂肪含量在50%左右，水分含量為2%且基本一致，說(shuō)明粉末油脂加工過(guò)程比較穩(wěn)定。由圖2可知，通過(guò)復(fù)合包埋劑的單因素實(shí)驗(yàn)可知包埋率依次是c＞a＞b，說(shuō)明在單一包埋劑包埋效果較好的復(fù)配后包埋效果也好，包埋效果不好的大豆分離蛋白在與變性淀粉和酪蛋白酸鈉復(fù)配時(shí)包埋效果雖有所提高但是沒(méi)有得到累加，因此2.1和2.2實(shí)驗(yàn)證明，大豆分離蛋白不適合作為大豆一級(jí)油的包埋劑。

2.3 單一包埋劑和復(fù)合包埋劑對(duì)包埋效果的影響對(duì)比

由圖1～圖2可以看出復(fù)合包埋劑曲線均在相應(yīng)單一型包埋劑上方，說(shuō)明包埋劑復(fù)配要比單一型包埋劑對(duì)粉末油脂包埋效果好，可能是由于不同分子結(jié)構(gòu)的空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)形成更易形成易于包埋的結(jié)構(gòu)。但大豆分離蛋白和酪蛋白酸鈉復(fù)配后的包埋效果不如酪蛋白酸鈉主要是由于添加量一定，添加了大豆分離蛋白從而減少了酪蛋白的添加量，而酪蛋白酸鈉與大豆分離蛋白在包埋大豆色拉油時(shí)起到的包埋效果差距較大所以引起酪蛋白酸鈉與大豆分離蛋白復(fù)配后效果較差。

圖2 復(fù)合包埋劑的包埋效果Fig.2 The effect of composite embedding medium

2.4 大豆粉末油脂最優(yōu)配方的確定

該實(shí)驗(yàn)以復(fù)合包埋劑酪蛋白酸鈉與變性淀粉比例及含量、乳化劑蔗糖酯與單甘酯的比值對(duì)微膠囊效率很大，比例不恰當(dāng)時(shí)甚至無(wú)法得粉［8］。因此四個(gè)因素分別取三個(gè)水平，設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)。正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 粉末油脂最佳配方正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table2 The orthogonal test results of the best formula of powdered oil

根據(jù)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以得到最優(yōu)組合是A2B3C2D3。由極差分析可知，各因素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響的主次順序?yàn)锽＞C＞A＞D。根據(jù)方差分析表2可知，包埋劑含量最為顯著，包埋劑的復(fù)配比例對(duì)包埋效果大于乳化劑含量和乳化劑復(fù)配的比例。其原因是由于乳化劑在單因素實(shí)驗(yàn)中確定范圍的乳化效果較好，另外包埋劑和填充劑麥芽糊精也起到了乳化作用，因此乳化劑的改變對(duì)包埋效果影響不大。包埋劑的復(fù)配比例在酪蛋白酸鈉含量偏高效果較好，這在單因素實(shí)驗(yàn)中已經(jīng)驗(yàn)證。通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)得出最優(yōu)條件:酪蛋白大豆一級(jí)油50%，酪蛋白酸鈉2.5%，變性淀粉2.5%，乳化劑2.0%(單甘酯0.6%、糖酯1.4%)、麥芽糊精42.5%，加水配制物料濃度為40%。

2.5 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

根據(jù)正交實(shí)驗(yàn)及方差分析，確定最優(yōu)配方(以200g計(jì)):大豆一級(jí)油100g，酪蛋白酸鈉5g，變性淀粉5g，單甘酯1.2g，蔗糖酯2.8g，麥芽糊精86.0g。將上述物質(zhì)按1.2.1工藝條件配制濃度為40%乳濁液，進(jìn)行噴霧干燥得到的大豆粉末油脂的包埋率為92.0%。通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)確定的最優(yōu)配方組成經(jīng)驗(yàn)證，在包埋50%油脂含量的大豆一級(jí)油脂效果很好，適合進(jìn)行放大實(shí)驗(yàn)和相關(guān)產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)。

表3 方差分析Table3 Variance analysis

3 結(jié)論

通過(guò)對(duì)單一包埋劑和包埋劑復(fù)配的研究，得出包埋劑通過(guò)復(fù)配提高了包埋效果，并確定包埋效果較好的包埋劑組合酪蛋白酸鈉和變性淀粉;以乳化劑添加量、包埋劑添加量、乳化劑比例和包埋劑比例為影響因素進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)分析，確定大豆粉末油脂最優(yōu)配比為:大豆一級(jí)油50%，酪蛋白酸鈉2.5%，變性淀粉2.5%，單甘酯0.6%、蔗糖酯1.4%、麥芽糊精42.5%，加水配制物料濃度為40%;通過(guò)最優(yōu)配方和產(chǎn)品加工工藝條件生產(chǎn)出的大豆粉末油脂包埋率達(dá)到92%。

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