周廣宇，趙新華，張 蕾，單金林

(天津大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，天津 300072)

再生水中亞硝酸鹽對余氯衰減的影響及其控制

周廣宇，趙新華，張 蕾，單金林

(天津大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，天津 300072)

根據(jù)華北地區(qū)某再生水廠的實際水質(zhì)特點，通過實驗比較了加氯消毒后水中TOC、2NO-對余氯消耗的影響；使用平行一級反應(yīng)模型分析實驗結(jié)果，發(fā)現(xiàn)折點氯化后亞硝酸鹽耗氯反應(yīng)的速率常數(shù)顯著高于有機物耗氯反應(yīng)，亞硝酸鹽成為再生水中重要耗氯物質(zhì)．為穩(wěn)定再生水中余氯濃度，提出了2個方案：再生水中加氨或調(diào)節(jié)pH值，分別進行了模型擬合和實驗效果分析．通過對比加氨和調(diào)pH值方案的余氯成分和所需藥劑投量，得出調(diào)節(jié)水體至弱堿性(pH值為8.3)是更好的途徑．本研究對再生水廠消毒工藝的設(shè)計、運行具有一定的借鑒意義，對保證再生水水質(zhì)安全具有較高的實用價值．

再生水；余氯；亞硝酸鹽；pH值

污水再生利用是解決我國目前水資源緊缺的重要途徑，其關(guān)鍵問題是水質(zhì)安全保障[1]．再生水消毒工藝為污水再生利用中必不可少的環(huán)節(jié)，液氯以其強大的殺菌力、低廉的價格和很長的持續(xù)消毒時間，成為再生水廠最常用的消毒劑，國內(nèi)外的各項再生水水質(zhì)標準一般也以余氯作為消毒工藝控制指標[2-3]；而如何使加氯消毒后水中余氯濃度在足夠長時間內(nèi)保持在標準限值以上，則成為再生水廠運行中普遍關(guān)注的問題．

為了保證水廠出水余氯濃度，有必要對水體中余氯衰減原因進行研究．在這一領(lǐng)域，已經(jīng)有大量文獻將水中有機物作為耗氯物質(zhì)進行了長期深入的研究報道．然而，Vikesland等[4]的研究指出，飲用水氯化消毒時，水中還原性無機陰離子會通過一系列的歧化反應(yīng)消耗水中余氯，而且上述反應(yīng)的速率常數(shù)通常很高；Duirk等[5]則發(fā)現(xiàn)，水中還原性無機陰離子產(chǎn)生的氯消耗，占水體氯化消毒過程中余氯總衰減量的比例較高，且這一比例會隨著水體pH值的降低而繼續(xù)升高．再生水由污水處理而來，所含無機和有機物質(zhì)的濃度和種類往往更高(相對于天然水體)[1,3]，但目前再生水中還原性無機離子對余氯衰減影響的研究還鮮有報道．

本研究針對華北地區(qū)某再生水廠實際水質(zhì)特點，比較分析了水體中亞硝酸根離子和有機物對再生水消毒效果的影響，并根據(jù)對比結(jié)果提出了保證再生水中余氯濃度的方案，以期為水廠消毒工藝的合理運行提供依據(jù)．

1 材料與方法

1.1 實驗水樣

本研究的實驗水樣取自再生水廠清水池入口，其水質(zhì)檢測數(shù)據(jù)顯示，水中陰離子主要包括硫酸根離子、氯離子、硝酸根離子和亞硝酸根離子；而文獻調(diào)研結(jié)果顯示：上述陰離子中，只發(fā)現(xiàn)余氯與亞硝酸根離子會發(fā)生化學(xué)反應(yīng)[4]，所以本文中的還原性無機陰離子研究對象設(shè)定為亞硝酸根離子．

通過在清水池前多次采樣并進行化驗，選擇具有代表性的3組水樣進行實驗，其主要水質(zhì)信息如表1所示．

表1 原水樣水質(zhì)Tab.1 Water quality of initial water samples

1.2 實驗藥劑和檢測方法

實驗中通過投加NH4Cl貯備液和NaNO2貯備液改變水樣氨氮和亞硝酸鹽氮濃度，使用磷酸鹽貯備液調(diào)節(jié)實驗水樣pH值[6]，消毒劑采用蒸餾水稀釋的分析純次氯酸鈉溶液，加氯量為8,mg/L(該廠采用液氯消毒、試運行期間根據(jù)水量水質(zhì)狀況投氯量為8,mg/L)．

實驗中水樣容器均為1,L棕色窄口玻璃瓶(棕瓶)，為保證實驗所用棕瓶不消耗有效氯，在實驗前使用有效氯含量20,mg/L溶液注滿棕瓶，密閉靜置24,h，之后用蒸餾水洗凈棕瓶并靜置晾干．實驗時各棕瓶皆密閉置于20,℃恒溫箱中．

水中總余氯采用HACH DR890余氯儀測定，使用前經(jīng)過DPD/FAS滴定法[6]校核；氨氮測定采用納氏試劑比色法[6]；pH采用Sartorius PB-10酸度計測定；TOC采用島津TOC-ⅤCPH分析儀測定；亞硝酸鹽氮濃度則先用戴安DX600離子色譜儀測定亞硝酸根離子濃度，再核算成亞硝酸鹽氮濃度．

1.3 模型擬合

采用平行一級反應(yīng)模型，即

式中：ρ(t)為任意時刻t的氯濃度；ρ0為反應(yīng)初始時刻的氯濃度；r為與亞硝酸鹽反應(yīng)的氯在總投氯量中的比例，本研究中，假定亞硝酸鹽和有機物消耗余氯是2個平行反應(yīng)；k1、k2分別為亞硝酸鹽、有機物與余氯反應(yīng)的速率常數(shù)．

用式(1)擬合水樣檢測數(shù)據(jù)，擬合結(jié)果將用來比較各平行反應(yīng)對余氯的消耗．

根據(jù)文獻[7-8]的研究結(jié)果，分別計算游離氯、結(jié)合氯(一氯胺)與亞硝酸鹽在不同條件下反應(yīng)的速率常數(shù)范圍，然后進行模型擬合．

2 結(jié)果與討論

2.1 亞硝酸鹽和有機物消耗氯的比較

將水樣S1、S2和S3的pH值調(diào)節(jié)至6.8后，向各水樣中迅速投加氯并即刻開始檢測余氯濃度變化(由于試運行期間水廠產(chǎn)水量尚未達到設(shè)計值，消毒接觸時間一般不低于10,h，所以本文中各組實驗皆檢測了較長時間內(nèi)水樣余氯濃度的變化)，實驗后采用式(1)進行數(shù)據(jù)擬合，結(jié)果如表2所示，其中R2為擬合結(jié)果的“判定系數(shù)”，可以用來判定模型擬合結(jié)果的優(yōu)劣．該值在0～1之間，越大說明擬合得越好．

表2 模型擬合后的參數(shù)結(jié)果Tab.2 Parameter values after model fitting

由表2可見，各水樣中亞硝酸鹽的耗氯反應(yīng)速率常數(shù)都明顯高于有機物耗氯反應(yīng)速率常數(shù)．同時，水樣S1、S2、S3中與亞硝酸鹽反應(yīng)的氯分別占總量的78%、44%、70%，這就導(dǎo)致亞硝酸鹽比有機物明顯消耗更多氯．

圖1所示為亞硝酸鹽和有機物消耗余氯的比較．可以看出，隨著氯化接觸時間的延長，水樣S1、S2、S3曲線都出現(xiàn)了快速而明顯的下降，即各水樣中的余氯消耗都較快．還可以注意到，在水樣S1、S3中，2NO-消耗了水中絕大部分氯；水樣S2中，雖然由于水樣中2NO-N質(zhì)量質(zhì)量濃度較低而使其耗氯比例有所降低，但2NO-仍是重要的耗氯物質(zhì)．

圖1 亞硝酸鹽和有機物消耗余氯的比較Fig.1 Comparison of chlorine consumed by nitrite and organic matter

水廠監(jiān)測數(shù)據(jù)顯示，清水池進水NO2-N質(zhì)量濃度在2.4～5.2,mg/L之間波動，TOC濃度在7～18,mg/L之間變化，那么根據(jù)實驗水樣水質(zhì)、圖1中的實驗和模型擬合結(jié)果，該廠清水池進水中所含的可能對其實際氯化消毒工藝有著明顯影響．

根據(jù)前述實驗結(jié)果，選擇并比較了2個控制再生水體余氯衰減的方案，以期在較長時間內(nèi)保證消毒后再生水中的余氯濃度．

2.2 加氨對余氯衰減的影響

在水處理工程中，為了保證水體氯化消毒后余氯的濃度(以控制細菌的重新滋生)，可以向水體中適量加氨，使游離氯轉(zhuǎn)化為結(jié)合氯，從而控制消毒后水體余氯的衰減．這一方法在提高消毒工藝出水余氯濃度的同時，又可有效控制消毒副產(chǎn)物的生成，在消毒工藝中已有較多應(yīng)用[9-10]．本研究即首先選擇在水樣中加氨的方式，研究其對提高再生水(氯化消毒后)余氯濃度的效果．

根據(jù)城市污水再生利用國家標準GB/T 18920—2002中對氨氮濃度的控制要求(沖廁、道路清掃、消防、車輛沖洗用水中的質(zhì)量濃度小于等于10,mg/L；城市綠化、建筑施工用水中的質(zhì)量濃度小于等于20,mg/L)，將水樣調(diào)至氨氮質(zhì)量濃度為4.3,mg/L，pH= 6.8進行實驗和模型分析，結(jié)果如圖2所示．

圖2 加氨對余氯衰減的影響Fig.2 Effects of ammonia addition on chlorine decay

將水樣S1、S2、S3在圖2中的余氯衰減曲線與圖1中的進行對比，可以看出：當(dāng)氨氮質(zhì)量濃度升至4.3,mg/L后，水中余氯衰減速度明顯降低，各組水樣在投氯接觸10,h后余氯質(zhì)量濃度仍高于4,mg/L，此時即使再生水廠的出水經(jīng)較長時間(如25,h)后才到達用戶點，加氨法也可有效保證再生水中總余氯濃度和管網(wǎng)末梢處的用水水質(zhì)安全．

在2.1節(jié)實驗中，水樣氨氮質(zhì)量濃度皆低于1.0,mg/L，在指定加氯量下(8,mg/L)將發(fā)生折點氯化反應(yīng)，余氯將主要以游離態(tài)(HOCl)存在[11]，亞硝酸鹽成為水樣中的主要耗氯物質(zhì)；在2.2節(jié)中，水樣氨氮濃度較高，余氯幾乎都以一氯胺形式存在[12]，觀察表3的參數(shù)估計結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，一氯胺與亞硝酸鹽的反應(yīng)速率常數(shù)很低，與亞硝酸鹽反應(yīng)的氯的比例也明顯降低，水樣中亞硝酸鹽耗氯量幾乎為0(如圖2(b)所示).

表3 加氨后模型擬合結(jié)果Tab.3 Model results of ammonia addition experiments

加氨至氨氮質(zhì)量濃度為4.3,mg/L后，水樣中余氯的衰減主要取決于其中的有機物濃度，水樣S1中有機物濃度約為S3的2倍，S1的耗氯反應(yīng)速率常數(shù)及耗氯量也同樣接近S3的2倍，有機物成為各水樣中最主要的耗氯物質(zhì)．

2.3 調(diào)節(jié)pH值對余氯衰減的影響

許多研究指出，水中不同形態(tài)的氯與無機離子反應(yīng)的速率常數(shù)有著較大差異[4,7-8,13]，而水體pH值則影響著水中氯的形態(tài)[14]．所以，本文實驗比較了不同pH值下各水樣中余氯衰減的變化，以期為在較長時間內(nèi)穩(wěn)定再生水中余氯濃度再尋一種解決方法．

根據(jù)城市污水再生利用國家標準GB/T 18920—2002中對水體pH值的控制要求(pH=6.0～9.0)，取水樣(包括S1、S2和S3)在pH=6.8、7.7、8.3下進行氯化實驗．發(fā)現(xiàn)調(diào)節(jié)pH至8.3，對各水樣余氯衰減的控制最明顯．pH=8.3時各水樣的實驗和模擬結(jié)果如圖3所示.

圖3 調(diào)節(jié)pH值至8.3時對余氯衰減的影響Fig.3 Effects of adjusting pH to 8.3 on chlorine decay

觀察并比較水樣pH=6.8(見圖1)和pH= 8.3(見圖3)時的實驗結(jié)果可以看出，當(dāng)各組水樣pH值由6.8增至8.3后，水中余氯衰減速率皆出現(xiàn)顯著降低：投氯10,h后，各水樣的余氯質(zhì)量濃度由1.0～2.5,mg/L增至4,mg/L以上；接觸35,h后，各水樣的余氯仍高于1.5,mg/L．即實際生產(chǎn)中，調(diào)節(jié)再生水至弱堿性(pH=8.3)，不僅出廠時(以接觸10,h計)水中余氯質(zhì)量濃度可以得到保證，而且較長時間后(如35,h后)，再生水中余氯質(zhì)量濃度仍然較高，再生水的水質(zhì)安全性得到較大提升．

同時，水樣pH值增加后，S1、S2、S3中亞硝酸鹽、有機物耗氯關(guān)系也發(fā)生明顯變化：亞硝酸鹽耗氯量變得很低，有機物成為水樣中的主要耗氯物質(zhì)．這是因為在2.3節(jié)所示實驗中，各水樣加氯后會發(fā)生折點氯化反應(yīng)，水中余氯主要以游離態(tài)存在[11]，此時水體中余氯主要包括次氯酸根離子ClO-和次氯酸分子HClO．根據(jù)次氯酸的解離平衡[14](Ka為酸度系數(shù))

顯然，水體pH會對游離氯的成分產(chǎn)生明顯影響．而Lahoutifard等[7]的研究指出，水相中與ClO-反應(yīng)的速率常數(shù)遠低于其與HClO反應(yīng)的速率常數(shù)，這意味著折點氯化后HClO在余氯(此時包括ClO-和HClO)中所占的比例將是影響氯衰減的重要因素．根據(jù)模型擬合結(jié)果(見表4)，調(diào)節(jié)pH值至8.3時，亞硝酸鹽耗氯反應(yīng)的速率常數(shù)不但遠低于其在表2中的數(shù)值，且同樣明顯低于pH=8.3時有機物耗氯反應(yīng)的速率常數(shù)．所以當(dāng)pH升高、水樣中HClO所占比例降低時，對余氯的消耗量就出現(xiàn)了顯著下降，有機物成為了各水樣中的主要耗氯物質(zhì)．此時，有機物濃度決定了各水樣的余氯衰減曲線形態(tài)以及耗氯量．

表4 水樣調(diào)至弱堿性后模型擬合結(jié)果Tab.4 Model results when water samples were alkalescent

2.4 加氨與調(diào)節(jié)pH值方法的比較

2.4.1 余氯成分比較

有研究指出：當(dāng)pH≥6.5時，水體中氯胺80%以上的成分是一氯胺(NH2Cl)[15]，所以本文在研究加氨后實驗水樣中的余氯成分時，通過HClO與NH2Cl之間的反應(yīng)平衡關(guān)系(見式(3)[12]，k1=2.63×106L/ (mol·h)，t=25℃[16]；，t=25℃)進行分析．

根據(jù)上述反應(yīng)平衡關(guān)系，可有

式中：ρNH3、ρHClO、ρNH2Cl分別為反應(yīng)平衡時NH3、HClO和NH2Cl的質(zhì)量濃度，mg/L；MNH3、MHClO、MNH2Cl分別為NH3、HClO和NH2Cl的摩爾質(zhì)量，g/mol．可以算得．根據(jù)這一結(jié)果，若加氨至氨氮質(zhì)量濃度為4.3,mg/L時，投氯后水樣中2NHCl濃度都將遠高于HClO濃度，水中余氯幾乎全以氯胺形式存在．

在2.3節(jié)中，如果以水中HClO濃度為ρ1、ClO-濃度為ρ2，當(dāng)pH=8.3時(H+的濃度為10-8.3mol/L)，根據(jù)HClO解離平衡方程，有，可以算得，即水中HClO所占余氯比例約為14%．根據(jù)圖3所示實驗結(jié)果，以接觸消毒10,h后水樣S1、S2、S3余氯質(zhì)量濃度高于4,mg/L計，則HClO質(zhì)量濃度高于0.56,mg/L；以接觸消毒35,h后余氯質(zhì)量濃度高于1.5,mg/L計，則HClO質(zhì)量濃度高于0.21,mg/L．可以看出，調(diào)整水體pH至弱堿性后，HClO在余氯中的含量較高、濃度較高．據(jù)此，可以繼續(xù)進行生產(chǎn)性實驗，以合理降低加氯量．

2.4.2 藥劑投量比較

如果用質(zhì)量分數(shù)28%的工業(yè)用氨水作為加氨法所用藥劑，根據(jù)水廠清水池進水的氨氮濃度變化情況(7月—10月水體氨氮濃度很低，低于1,mg/L；1月—6月、11月和12月份水體氨氮濃度較高)，在每年7月—10月(以每月30,d計)將水體氨氮質(zhì)量濃度從1,mg/L調(diào)至4.3,mg/L，則每年需要氨水

式中：F為水廠日產(chǎn)水量，F(xiàn)=1×104,m3/d；ρ2,NH3-N為水體目標氨氮質(zhì)量濃度，ρ2,NH3-N=4.3,mg/L；ρ1,NH3-N為水體當(dāng)前氨氮濃度，ρ1,NH3-N=1.0,mg/L；MNH3為NH3摩爾質(zhì)量，MNH3=17,g/mol；MNH3-N為NH3-N摩爾質(zhì)量，MNH3-N=14,g/mol．

水廠清水池進水pH值一年中普遍低于7.0，即需要全年調(diào)節(jié)氯化前水體pH值．以年內(nèi)清水池進水pH均值6.8作為起點，采用水廠調(diào)節(jié)pH值的常用藥劑(質(zhì)量分數(shù)99%的工業(yè)級燒堿)將水體pH值調(diào)至8.3，則每年(以365,d計)需要燒堿

式中：a為水體目標pH值，a=8.3；b為水體pH年均值，b=6.8；MNaOH為NaOH摩爾質(zhì)量，MNaOH= 40,g/mol；w為燒堿中NaOH質(zhì)量分數(shù)，w=99%；n為NaOH溶于水產(chǎn)生的OH-離子，mol/mol．

顯然，理論計算中調(diào)節(jié)水體至弱堿性所需藥劑量遠低于水中加氨所需氨水量．在水廠實際生產(chǎn)中，由于再生水中某些離子對pH值改變的緩沖作用，實際加堿量可能會更高；水廠在運行時也可能會適當(dāng)降低加氨量．但理論計算中(加氨至4.3,mg/L與調(diào)節(jié)pH至8.3)巨大的藥劑投量差值，意味著實際生產(chǎn)中調(diào)節(jié)pH所需藥劑量可能仍然較少．同時，市場實際調(diào)研結(jié)果顯示，質(zhì)量分數(shù)28%的工業(yè)級氨水約900～1,400元/噸、99%的工業(yè)級燒堿約3,000元/噸，根據(jù)藥劑投量核算，采用調(diào)節(jié)水體pH的方法同樣更加經(jīng)濟．

有研究表明，在管網(wǎng)配水過程中，低pH值會增加管網(wǎng)水中氧化劑濃度、加快管道腐蝕速度；而水體弱堿性則有利于金屬管材表面鈍化膜的形成，可以起到降低腐蝕速度、保護管道的作用[17-18]．說明調(diào)節(jié)水體至弱堿性對再生水輸配管道的防腐也是有利的．

綜合2.4.1節(jié)和2.4.2節(jié)的比較結(jié)果，再生水廠調(diào)節(jié)清水池進水至弱堿性，有助于在較長時間內(nèi)保證水中余氯濃度，提高了出水余氯中HOCl含量，所需藥劑投量少經(jīng)濟性較明顯，對再生水輸配管網(wǎng)防腐也有著積極作用．所以，調(diào)節(jié)水體pH值至弱堿性來穩(wěn)定再生水廠出水余氯濃度的方案相對更優(yōu)．

3 結(jié) 論

(1) 實驗和模型結(jié)果證明，折點氯化后的水樣中，亞硝酸鹽是影響余氯量的主要因素，其耗氯量明顯高于有機物耗氯量．

(2) 實驗證明，加氨至3NH-N質(zhì)量濃度為4.3,mg/L和調(diào)節(jié)水體pH值至弱堿性(pH=8.3)都可在較長時間內(nèi)保證再生水中余氯濃度．

(3) 與加氨法相比，調(diào)節(jié)水體pH值至弱堿性后，余氯中的HOCl成分更高，藥劑投量更少更經(jīng)濟，對管道防腐也有積極意義，再生水廠可以優(yōu)先考慮．

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Influence and Resolution of Nitrite-Leaded Chlorine Decay in Reclaimed Water

Zhou Guangyu，Zhao Xinhua，Zhang Lei，Shan Jinlin
(School of Environmental Science and Engineering，Tianjin University，Tianjin 300072，China)

Based on the water samples collected from a reclaimed water treatment plant (RWTP) in North China, the effect of nitrite and TOC on chlorine decay was investigated and a parallel first-order decay model was used to simulate the experimental data. The result indicated that the reaction constant between nitrite and chlorine was higher than that between organic matter and chlorine; and nitrite consumed much more chlorine than organic matter after breakpoint chlorination. In order to stabilize the chlorine concentration in reclaimed water, two methods were proposedto restrain nitrite-leaded chlorine decay: adding ammonia and adjusting water to be alkaline before chlorination, each of which was tested by experiments and simulated with parallel first-order decay models. It is proven that the two methods were both effective in stabilizing residual chlorine concentration. And then the residual-chlorine composition and chemical dosage of the two proposed methods were compared, and the result showed that adjusting water to be alkalescent (pH=8.3) was better than ammonia addition, and thus the former method was recommended to be applied in the plant.

reclaimed water；residual chlorine；nitrite；pH value

X703.1

A

0493-2137(2013)05-0423-06

DOI 10.11784/tdxb20130507

2012-04-19；

2012-06-18.

國家自然科學(xué)基金資助項目(51178303)；國家水體污染控制與治理科技重大專項資助項目(2009ZX07317-005-01)．

周廣宇（1986— ），男，博士研究生，zgy_1204@163.com.

張 蕾，zhanglei@tju.edu.cn.