摘要：介紹了5E-KCⅢ自動(dòng)量熱儀的測定原理、實(shí)驗(yàn)方法，在使用中應(yīng)注意的事項(xiàng)及解決方法。

關(guān)鍵詞：發(fā)熱量5E-KCⅢ自動(dòng)量熱儀

1 概述

煤質(zhì)分析項(xiàng)目中一項(xiàng)重要內(nèi)容是煤發(fā)熱量的測定。煤發(fā)熱量的測定是動(dòng)力用煤價(jià)格結(jié)算的依據(jù)?？山柚繜醿x對(duì)煤的發(fā)熱量施測，在充有足夠氧氣的氧彈內(nèi)放入煤體式樣使其充分燃燒，所放出的熱量通過氧彈向內(nèi)筒水傳導(dǎo)從而被定量的內(nèi)筒水吸收，根據(jù)內(nèi)筒水的溫升就可以計(jì)算出發(fā)熱量。

我們用的是5E-KCⅢ自動(dòng)量熱儀自動(dòng)控制實(shí)驗(yàn)過程。內(nèi)筒固定，內(nèi)筒水自動(dòng)注入及排出；內(nèi)筒水量的重復(fù)誤差＜0.5g；內(nèi)外筒熱交換自動(dòng)補(bǔ)償，測溫?cái)?shù)據(jù)能自動(dòng)進(jìn)行線性校正，整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程人為干擾因素降至最低，確保了實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的精確性。

2 實(shí)驗(yàn)

2.1 儀器與試劑。5E-KCⅢ自動(dòng)量熱儀（長沙開元儀器有限公司）。

天子分析天平：感量0.0001g。

氧氣：99.5%，不含可燃物，禁止使用電解氧。

苯甲酸：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心出品。

2.2 試驗(yàn)方法。依次打開5E-KCⅢ自動(dòng)量熱儀主機(jī)、打印機(jī)、電子天平、計(jì)算機(jī)的電源開關(guān)，運(yùn)行測試程序，由“測試”菜單進(jìn)入“開始測試”界面，將一廢樣放入氧彈中開展試驗(yàn)，30min后稱樣。

將稱有1g左右煤樣的坩堝置于坩堝架上，裝好點(diǎn)火絲。將10ml水加入氧彈，擰緊氧彈，緩緩充入氧氣，當(dāng)氧彈壓力達(dá)到2.8～3.0MPa并趨于穩(wěn)定后維持15s。

將氧彈置于內(nèi)筒的三角支架上，蓋好蓋進(jìn)入試驗(yàn)階段。結(jié)束試驗(yàn)后從內(nèi)筒取出氧彈，擰開放氣閥釋放出剩余的氣體，將氧彈頭取出，如果氧彈內(nèi)試樣濺出或有炭黑存在，就要重新做試驗(yàn)。

3 熱容量的精密度

進(jìn)入程序，熱容量根據(jù)測熱系統(tǒng)設(shè)置中的測試內(nèi)容而定。對(duì)同一批次的已標(biāo)定熱值進(jìn)行逐一稱取得苯甲酸約為1.0000g。根據(jù)實(shí)驗(yàn)操作步驟完成測定熱容量的操作。測得第一個(gè)樣時(shí)，由于系統(tǒng)還未完全穩(wěn)定，筆者建議將其報(bào)廢處理。重復(fù)施測五遍，5次重復(fù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差不大于0.20%。見表1：

■

熱容量標(biāo)定的有效期是三個(gè)月，三個(gè)月以上的熱容量必須進(jìn)行復(fù)查。若更換量熱儀的部件或量熱儀被大幅度移動(dòng)，則要重新施測。

4 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性

選擇熱值范圍23950±180J/g～31520±180J/g的標(biāo)準(zhǔn)煤樣四個(gè)，分別進(jìn)行標(biāo)煤熱值的重復(fù)施測，所測得的數(shù)據(jù)信息參見表2。這四種標(biāo)準(zhǔn)煤樣的熱值測試值與其標(biāo)準(zhǔn)值的誤差都在不確定的范圍內(nèi)，準(zhǔn)確度好，適用范圍廣。

■

5 注意事項(xiàng)與解決方法

5.1 發(fā)熱量實(shí)驗(yàn)室最好是一個(gè)單獨(dú)的房間，以避開其它項(xiàng)目的影響，室內(nèi)應(yīng)避免強(qiáng)烈氣流，因此不應(yīng)有強(qiáng)烈熱源，實(shí)驗(yàn)過程中避免開啟門窗，室內(nèi)溫度應(yīng)盡量保持穩(wěn)定最好不超過15～30℃的范圍，每次測定中室溫變化盡量小于1℃，很難通過人工控制，因此最好借助室溫溫度控制儀來控溫。

5.2 充氧時(shí)氧氣瓶壓力4.0MPa以上，出口壓力設(shè)定為2.8MPa～3.0MPa，每次充氧后放入水中試氣，觀察60s有無漏氣現(xiàn)象。氧彈漏氣主要是因?yàn)楦鞑考B接部位的橡膠圈失去彈性或部件磨損致使接觸不良所致。哈密地區(qū)氣候干燥，實(shí)驗(yàn)前必須將橡皮圈浸泡在蒸餾水里，取出擦干再做實(shí)驗(yàn)。

5.3 由于量熱儀換水不勤，導(dǎo)致蒸餾水中產(chǎn)生雜物，附著在溫度計(jì)不銹鋼套管的空隙中，減少溫度計(jì)與水的接觸面，影響測溫精度。因此，每隔三個(gè)月必須換水一次。氧彈放入內(nèi)筒時(shí)，應(yīng)用干凈紗布擦拭氧彈底部，避免因點(diǎn)火絲剩余的碎頭順?biāo)鬟M(jìn)磁力泵或平衡閥中造成故障。

5.4 當(dāng)發(fā)現(xiàn)熱容量或發(fā)熱量測定結(jié)果高低相差很遠(yuǎn)時(shí)，應(yīng)考慮熱量計(jì)攪拌器接線不良，致使攪拌器無法勻速攪拌，內(nèi)筒水局部熱量無法快速散發(fā)，最終使內(nèi)筒溫度變化不符合設(shè)計(jì)要求，此時(shí)應(yīng)緊固螺釘。攪拌桿不轉(zhuǎn)則應(yīng)更換攪拌桿或攪拌電機(jī)。

長期的生產(chǎn)實(shí)踐證明，5E-KCⅢ自動(dòng)量熱儀要求操作者規(guī)范操作，定期保養(yǎng)儀器，實(shí)驗(yàn)時(shí)多關(guān)注細(xì)部變化，嚴(yán)格控制測溫誤差，提高測試精度。

參考文獻(xiàn)：

[1]楊金和，陳文敏，段云龍.煤炭化驗(yàn)手冊(cè)[M].北京：煤炭工業(yè)出版社.

[2]GB/T213-2008.煤的發(fā)熱量測定方法[S].

[3]長沙開元儀器有限公司.5E-KCⅢ自動(dòng)量熱儀使用說明書[Z].

作者簡介：黃艷（1978-），女，山東鄆城人，助理工程師，現(xiàn)在潞安新疆煤化工（集團(tuán)）有限公司運(yùn)銷總公司煤質(zhì)管理部從事煤質(zhì)技術(shù)工作。