林宏宇

【摘要】采用Q/SY QL0394-2006，對(duì)聚丙烯用催化劑混合物中鎂滴定的不確定度進(jìn)行了評(píng)定。分析了不確定度的主要來(lái)源，包括質(zhì)量，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，體積，摩爾質(zhì)量及重復(fù)性引起的不確定度，并評(píng)估了測(cè)量結(jié)果的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度。

【關(guān)鍵詞】標(biāo)準(zhǔn)不確定度 乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）

不確定度可以表征測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)水平并作為量值溯源的依據(jù)，因此在質(zhì)量的控制和保證等方面是不可缺少的定量評(píng)定參數(shù)。本文是為了定量衡量催化劑混合物中鎂滴定的準(zhǔn)確度和精密度，才進(jìn)行其不確定度的計(jì)算的。催化劑混合物是從聚丙烯裝置直接采樣獲得的，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。

1 試驗(yàn)部分圖1 因果圖

3 不確定度分量的定量

對(duì)上面分析的各不確定度來(lái)源在這里進(jìn)行量化，并轉(zhuǎn)化為標(biāo)準(zhǔn)不確定度。通常各類實(shí)驗(yàn)都至少包含了活塞滴定管體積的重復(fù)性，移液管、容量瓶體積的重復(fù)性和稱量操作的重復(fù)性，因而將重復(fù)性合并得到了如上圖所示的因果圖。本方法確定表明該實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性為0.05%，該值可直接用于合成不確定度的計(jì)算。3.1 質(zhì)量m

相關(guān)稱量有：

容器：200.1542（觀測(cè)）；

容器和m：210.1543（觀測(cè)）；

m：10.0001（計(jì)算）。

注：由于引入了前面已經(jīng)確定的合成重復(fù)性，因此沒(méi)有必要考慮稱量的重復(fù)性。天平量程范圍內(nèi)的系統(tǒng)偏移將被抵消。因此，不確定度僅限于天平的線性不確定度。

線性：天平計(jì)量證書(shū)標(biāo)明其線性為±0.10mg。天平制造商自身的不確定度評(píng)價(jià)建議使用矩形分布將線性分量轉(zhuǎn)化為標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

因此，天平的線性分量為0.10/

（EDTAc）=0.000053mol/l。3.4 體積EDTAv

（1）滴定體積的重復(fù)性：如前所述，該重復(fù)性已通過(guò)實(shí)驗(yàn)合成重復(fù)性考慮了。

（2）校準(zhǔn)：制造商已給定了滴定體積的準(zhǔn)確性范圍為±（數(shù)值）。對(duì)于20ml活塞滴定管典型數(shù)值為±0.01ml。假定為三角形分布，標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.01/ 6 =0.004ml。