王宏錦 張現(xiàn)平 王棟梁 高召順

摘 要：綜合物性測(cè)量系統(tǒng)（PPMS）提供材料應(yīng)變測(cè)試中的低溫和強(qiáng)磁場(chǎng)環(huán)境條件，加上應(yīng)變計(jì)就可以實(shí)現(xiàn)超導(dǎo)材料在1.9-300 K背景下可靠的應(yīng)變測(cè)量，此方法簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)、實(shí)用。實(shí)驗(yàn)采用銅、鐵等材料對(duì)應(yīng)變測(cè)量系統(tǒng)進(jìn)行了標(biāo)定，并用此方法對(duì)Bi2223超導(dǎo)帶材的應(yīng)變特性進(jìn)行了研究。

關(guān)鍵詞：綜合物性測(cè)量系統(tǒng) 應(yīng)變片 低溫 超導(dǎo)帶材

中圖分類號(hào)：O348 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-3791（2013）03（c）-0105-02

美國(guó)Quantum Design公司的綜合物性測(cè)量系統(tǒng)（Physics Property Measurement System，PPMS）提供了一個(gè)可以完美控制的低溫和強(qiáng)磁場(chǎng)（1.9～300K，0～9T）平臺(tái)，對(duì)于絕大多數(shù)常規(guī)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目，PPMS已經(jīng)設(shè)計(jì)好了全自動(dòng)的測(cè)量軟件、具有標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量功能以硬件，如電阻率、磁阻、微分電阻、霍爾系數(shù)、伏安特性、臨界電流、磁滯回線、比熱、熱磁曲線、熱電效應(yīng)、塞貝克系數(shù)和熱導(dǎo)率等等。這些測(cè)量方法的可靠性和便捷性在過(guò)去的十幾年中已經(jīng)得到世界科學(xué)界的認(rèn)可。

應(yīng)變是材料和結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)中一個(gè)非常重要的物理參數(shù)，超導(dǎo)材料易脆的材料特性和極端的應(yīng)用條件決定了應(yīng)變測(cè)量在其實(shí)際應(yīng)用中的必要性?，F(xiàn)在常規(guī)環(huán)境下應(yīng)變測(cè)量設(shè)備及方法已經(jīng)發(fā)展的極為成熟并得到了廣泛的應(yīng)用，但對(duì)于極端條件（如低溫、強(qiáng)磁場(chǎng)環(huán)境）下的應(yīng)變測(cè)量目前尚欠缺一個(gè)令人滿意地解決方案，現(xiàn)有的如中子衍射等方案設(shè)備昂貴，難以做到普及應(yīng)用。尤其是目前超導(dǎo)材料相關(guān)領(lǐng)域蓬勃發(fā)展，其應(yīng)用的極端條件對(duì)應(yīng)變測(cè)量的要求更加迫切。用應(yīng)變計(jì)進(jìn)行應(yīng)變測(cè)量是非常成熟的測(cè)量方法，可以滿足在各種復(fù)雜環(huán)境下（如高、低溫、高速旋轉(zhuǎn)、強(qiáng)磁場(chǎng)等環(huán)境）的測(cè)量要求，并且具有較好的穩(wěn)定性和令人滿意的測(cè)量精度。利用應(yīng)變計(jì)測(cè)量方法配合PPMS的良好兼容性可以很好地實(shí)現(xiàn)應(yīng)變的簡(jiǎn)易測(cè)量，具有經(jīng)濟(jì)適用的特點(diǎn)。

本文通過(guò)整合PPMS和應(yīng)變計(jì)的特點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)了材料在低溫、強(qiáng)磁場(chǎng)背景下的應(yīng)變測(cè)量。文中針對(duì)低溫對(duì)應(yīng)變片的影響在該儀器環(huán)境下做了標(biāo)定，并得出了應(yīng)變片在該條件下溫度補(bǔ)償[1-3]的統(tǒng)計(jì)規(guī)律。

1 實(shí)驗(yàn)方法及原理

本實(shí)驗(yàn)選用中航電測(cè)公司生產(chǎn)的卡瑪箔式應(yīng)變片，為適應(yīng)在PPMS較小的樣品腔中測(cè)量，我們選用的應(yīng)變片型號(hào)為：BB（BAB）300-1AA-W250（11），靈敏度系數(shù)為K=1.87±1%，敏感柵尺寸為：1.1×1.0 mm。貼片膠水采用環(huán)氧樹脂。

因?yàn)閼?yīng)變片小而薄，便于貼在結(jié)構(gòu)材料上，當(dāng)材料因溫度改變而產(chǎn)生應(yīng)變時(shí)，貼在其上的應(yīng)變片也隨之而產(chǎn)生應(yīng)變，進(jìn)而應(yīng)變片的電阻發(fā)生變化，則材料應(yīng)變?chǔ)趴梢员硎緸椋?/p>

ε=ΔL/L=ΔR/（K×R） （1）

其中，L為材料初始的長(zhǎng)度，ΔL為材料長(zhǎng)度的變化，R為應(yīng)變片的初始電阻，ΔR為應(yīng)變片電阻的變化，文中設(shè)定初始狀態(tài)為溫度為293 K時(shí)的狀態(tài)。

實(shí)驗(yàn)中，我們利用綜合物性測(cè)量系統(tǒng)提供的可以完美控制的低溫強(qiáng)磁場(chǎng)環(huán)境，以應(yīng)變片作為傳感器，通過(guò)直流電橋放大信號(hào)，經(jīng)過(guò)數(shù)字萬(wàn)用表測(cè)量并由電腦采集和處理數(shù)據(jù)，實(shí)現(xiàn)了低溫的極端條件下應(yīng)變的測(cè)量。

利用以上方法，我們使用傳統(tǒng)的1/2橋進(jìn)行測(cè)量。如圖1所示，選取一已知應(yīng)變參數(shù)的參照樣品接于電橋AB間，待測(cè)樣品接于電橋BC間。測(cè)試前，先調(diào)節(jié)電橋平衡使數(shù)字萬(wàn)用表顯示值為0 mV，測(cè)量過(guò)程中，通過(guò)PPMS程序控制溫度以3 K/min的速度從300 K降到10 K以消除殘余應(yīng)力影響，保溫10 min使系統(tǒng)達(dá)到一個(gè)穩(wěn)定狀態(tài)，然后以1 K/min的速度升溫到300 K，選取升溫時(shí)的數(shù)據(jù)為有效數(shù)據(jù)。則我們可由下式得到待測(cè)樣品應(yīng)變?yōu)椋?/p>

ε=[εref×（1-2Vr）]/（1+2Vr）-4Vr/[K×（1+2Vr）] （2）

其中，Vr=Vout/Vin，Vout為數(shù)字萬(wàn)用表測(cè)得的輸出電壓，Vin為直流電橋輸入電壓，εref為參照樣品的應(yīng)變參數(shù)。

在實(shí)際測(cè)量中，應(yīng)變片的電阻不僅是應(yīng)變的函數(shù)，也是溫度的函數(shù)。以上方法雖然可以有效地回避了溫度對(duì)應(yīng)變片的影響而直接可得到我們所需的結(jié)果，但測(cè)量時(shí)必須同時(shí)在PPMS的樣品托上接一參照樣品，而我們知道，樣品托可以同時(shí)接三個(gè)樣品，采取以上方法則每次只能測(cè)量一個(gè)樣品。為使設(shè)備資源得到有效利用，我們對(duì)以上方法進(jìn)行了改進(jìn)，使用1/4電橋，樣品接于BC間，則相應(yīng)的應(yīng)變公式為：

ε=-4Vr/[K×（1+2Vr）]-εT （3）

其中，Vr=Vout/Vin，Vout為數(shù)字萬(wàn)用表測(cè)得的輸出電壓，Vin為直流電橋輸入電壓，εT為溫度對(duì)應(yīng)變片的影響。

即我們只需對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行標(biāo)定，測(cè)出溫度對(duì)應(yīng)變片的影響，得到溫度補(bǔ)償參數(shù)就可實(shí)現(xiàn)同時(shí)進(jìn)行三個(gè)樣品的應(yīng)變測(cè)量。（如圖1）

經(jīng)過(guò)大量試驗(yàn)，我們發(fā)現(xiàn)測(cè)得溫度補(bǔ)償數(shù)據(jù)后通過(guò)公式（3）得到的應(yīng)變數(shù)據(jù)與常規(guī)方法通過(guò)公式（2）得出的數(shù)據(jù)具有同樣的可靠性。然后，我們充分考慮到實(shí)用性，對(duì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了進(jìn)一步的簡(jiǎn)化，得到了一套直接利用PPMS原有配件的應(yīng)變測(cè)量方法。

由公式（1）可知，我們可以直接通過(guò)應(yīng)變片隨溫度的電阻改變數(shù)據(jù)得到材料應(yīng)變數(shù)據(jù)，而PPMS原有的基于四引線法的直流電阻測(cè)量配件就可實(shí)現(xiàn)這一功能。

這是一種全新的測(cè)量思路，其測(cè)量方法極為簡(jiǎn)單快捷，理論上只需對(duì)選用的應(yīng)變片進(jìn)行溫度補(bǔ)償參數(shù)標(biāo)定后就可使用。在這里，材料應(yīng)變滿足關(guān)系式：

εm=ε+εT=（RT-R293）/（K×R293） （4）

其中，εm為測(cè)得的應(yīng)變，ε為材料的實(shí)際應(yīng)變，εT為溫度引起的干擾信號(hào)，RT為應(yīng)變片在溫度T時(shí)的電阻，R293為溫度為293K時(shí)的初始電阻。

此外，由文獻(xiàn)可知溫度對(duì)應(yīng)變片的靈敏度系數(shù)也有一定的影響，研究表明應(yīng)變片的靈敏系數(shù)在4.2 K時(shí)比300K時(shí)高5%[4]，這一項(xiàng)可根據(jù)下式修正：

KT=[1+（T-300）/（4.2-300）×5%]×Kref（5）

其中，KT為溫度T時(shí)應(yīng)變片的靈敏系數(shù)，Kref為300 K時(shí)應(yīng)變片的靈敏系數(shù)。

下面，我們對(duì)式（4）提出的方法進(jìn)行詳細(xì)的介紹，主要包括測(cè)量系統(tǒng)的標(biāo)定，得出相應(yīng)的應(yīng)變片溫度補(bǔ)償參數(shù)的具體實(shí)施方法，并進(jìn)行該方法的可行性分析。

2 測(cè)量系統(tǒng)的標(biāo)定

實(shí)驗(yàn)中，我們選取鐵、銅兩種材料對(duì)測(cè)量系統(tǒng)進(jìn)行了溫度補(bǔ)償參數(shù)的標(biāo)定，以消除溫度引起的干擾，并將最后結(jié)果與其他測(cè)量方法得到的公認(rèn)的參考數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比以驗(yàn)證本實(shí)驗(yàn)方法的可靠性。選取鐵、銅這兩種材料主要考慮其常見且廉價(jià)，他們的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)變數(shù)據(jù)也經(jīng)過(guò)多次驗(yàn)證，可直接在美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局?jǐn)?shù)據(jù)[5]中查得。

我們將鐵、銅樣品同時(shí)測(cè)量，以消除儀器環(huán)境及測(cè)量誤差。由（4）式可得，銅的實(shí)際應(yīng)變值可由以下式得出：

ε（Cu）=εm（Cu）-εm（Fe）+ε（Fe） （6）

根據(jù)上式我們得出銅的應(yīng)變-溫度曲線，該曲線與標(biāo)準(zhǔn)參考數(shù)據(jù)曲線如圖2所示。由圖中我們可以看出，該方法測(cè)得的數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)大致相符，計(jì)算得誤差為±5%，滿足實(shí)驗(yàn)測(cè)量精度要求。（如圖2）

我們?cè)诖藢?shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，分別用兩種材料進(jìn)行了多次重復(fù)測(cè)量，然后根據(jù)式（4），用直接測(cè)得的應(yīng)變減去標(biāo)準(zhǔn)參考值，得出了溫度對(duì)應(yīng)變信號(hào)的影響，其結(jié)果如圖3中曲線e，f所示。圖中可看出，溫度干擾信號(hào)曲線基本重合，這一結(jié)果進(jìn)一步表明了測(cè)量方法的可靠性。由于單次測(cè)量的偶然性具有較大誤差，根據(jù)統(tǒng)計(jì)規(guī)律，我們對(duì)多種材料樣品多次測(cè)量的溫度干擾產(chǎn)生的應(yīng)變數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)平均，得到了最終的該應(yīng)變片對(duì)溫度干擾信號(hào)補(bǔ)償曲線。在進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)中，數(shù)據(jù)處理時(shí)我們運(yùn)用直接測(cè)得的應(yīng)變數(shù)據(jù)減去這一統(tǒng)計(jì)溫度補(bǔ)償數(shù)據(jù)得出應(yīng)變-溫度曲線，如圖4所示，與圖2進(jìn)行對(duì)比可看出數(shù)據(jù)曲線誤差進(jìn)一步減小，這說(shuō)明這一統(tǒng)計(jì)平均一定程度上消除了單次測(cè)量的偶然誤差。（如圖3圖4）

3 在超導(dǎo)材料應(yīng)變測(cè)量的應(yīng)用

為了進(jìn)一步評(píng)價(jià)該系統(tǒng)的應(yīng)用性能，我們應(yīng)用該系統(tǒng)使用這一極其簡(jiǎn)易的方法對(duì)Bi2223（Ag包套）高溫超導(dǎo)體帶材樣品進(jìn)行了相應(yīng)的應(yīng)變測(cè)量。此Bi2223（Ag包套）高溫超導(dǎo)體帶材樣品來(lái)源于美國(guó)超導(dǎo)公司（AMSC），其應(yīng)變-溫度曲線如圖5所示，其應(yīng)變數(shù)據(jù)與Yamada小組報(bào)導(dǎo)的數(shù)據(jù)[7]相符。這一結(jié)果表明該系統(tǒng)可以應(yīng)用于超導(dǎo)體應(yīng)變的測(cè)量。

4 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)采用國(guó)產(chǎn)應(yīng)變片和廣泛應(yīng)用的綜合物性測(cè)量系統(tǒng)較好的實(shí)現(xiàn)了低溫條件下材料應(yīng)變性能的測(cè)量，并通過(guò)不斷的實(shí)驗(yàn)改進(jìn)，為超導(dǎo)材料的應(yīng)變性能提供了一種經(jīng)濟(jì)又簡(jiǎn)單的測(cè)量方法，易于推廣使用。

參考文獻(xiàn)

[1]尹福炎.電阻應(yīng)變片的溫度自補(bǔ)償及其它[J].衡器，2009，38（9）：40-45.

[2]張宏.溫度和磁場(chǎng)對(duì)應(yīng)變片的影響[J].低溫物理，1983，5（2）：161-166.

[3]徐晗，陳灼民，武松濤.國(guó)產(chǎn)金屬箔式應(yīng)變片在低溫和強(qiáng)磁場(chǎng)下工作特性的研究[J].低溫與超導(dǎo)，2002，30（1）：25-29.