周 游 楊珊珊

（貴州省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院，貴州 貴陽(yáng) 550002）

0 前言

GB/T 8573—2010[1]《復(fù)混肥料中有效磷含量的測(cè)定》中，檢測(cè)原理是利用水和乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）溶液提取復(fù)混肥料中有效磷，提取液中正磷酸根離子在酸性介質(zhì)中與喹鉬檸酮試劑生成黃色的磷鉬酸喹啉沉淀，用磷鉬酸喹啉重量法測(cè)定磷的含量。在GB/T 8573—2010標(biāo)準(zhǔn)中稱(chēng)樣時(shí)要求將試樣置于濾紙上，用濾紙包裹試樣，塞入250mL容量瓶中，再加入EDTA進(jìn)行有效磷的提取。筆者日常實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)在測(cè)定低濃度復(fù)混肥料中有效磷含量時(shí)，由于稱(chēng)樣量較大，試樣中成分較復(fù)雜，振蕩保溫定容后過(guò)濾時(shí)速度較慢。為解決過(guò)濾慢的問(wèn)題，筆者取消了GB/T 8573—2010[1]《復(fù)混肥料中有效磷含量的測(cè)定》中稱(chēng)樣時(shí)用濾紙包裹試樣，塞入250mL容量瓶中的方法，采用小漏斗放置于250mL容量瓶上，直接稱(chēng)取樣品置于小漏斗中，用EDTA溶液將試樣直接洗入容量瓶中的方法對(duì)有效磷含量進(jìn)行檢測(cè)。并采用精密度和準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)對(duì)該方法進(jìn)行了驗(yàn)證。

1 試驗(yàn)部分

1.1 方法一（GB/T8571—2010，濾紙包裹）

1.1.1 試劑

（1）乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）溶液，37.5g/L；

（2）喹鉬檸酮試劑；

（3）硝酸溶液，1+1。

1.1.2 儀器

（1）電熱恒溫干燥箱，溫度能維持在180±2℃；

（2）恒溫水浴振蕩器，能控制溫度60±2℃的往復(fù)式振蕩器；

（3）玻璃坩堝式過(guò)濾器，4號(hào)，容積30mL。

1.1.3 分析步驟

稱(chēng)取已制備好的復(fù)混肥料試樣2.5g（有效磷標(biāo)明值為8%）置于試紙上，精確至0.0002g，用濾紙包裹試樣，塞入250mL容量瓶中，加入150mLEDTA溶液（1.1.1（1）），塞緊瓶塞，搖動(dòng)量瓶使濾紙破碎、試樣分散于溶液中，置于60±2℃的恒溫水浴振蕩器（1.1.1（2））中，保溫振蕩1小時(shí)（振蕩頻率以量瓶?jī)?nèi)試樣能自由翻動(dòng)即可）。然后取出量瓶，冷卻到室溫，用水稀釋到刻度，混勻。干過(guò)濾，棄去最初部分試液。用單標(biāo)線(xiàn)吸管吸取濾液25.0mL于500mL燒杯中，加入10mL硝酸溶液（1.1.1（3）），用水稀釋至100mL，在電爐上加熱至沸，到下，加入35mL喹鉬檸酮試劑（1.1.2（2）），蓋上表面皿，在電熱板上微沸1分鐘或置于近沸水浴中保溫至沉淀分層，取出燒杯，冷卻至室溫。

用預(yù)先在180±2℃干燥箱內(nèi)干燥至恒重的玻璃坩堝式過(guò)濾器（1.1.2（3））過(guò)濾，先將上層濾液濾完，然后再用傾瀉法洗滌沉淀 1-2次，每次用25mL水，將沉淀轉(zhuǎn)入濾器中，再用水洗滌，所用水共125mL-150mL，將沉淀連同濾器置于180±2℃干燥箱內(nèi)，待溫度達(dá)到180℃后，干燥45min，取出移入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱(chēng)量。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

有效磷含量按式（1）進(jìn)行計(jì)算:

式中:

m0——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

m1——磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

m2——空白試驗(yàn)所得的磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

0.03207 ——磷鉬酸喹啉質(zhì)量換算成五氧化二磷質(zhì)量的系數(shù)。

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.20%。

1.2 方法二（直接稱(chēng)量法）

取消用濾紙包裹試樣步驟，改為在容量瓶上加小漏斗，將試樣直接稱(chēng)在小漏斗內(nèi)，用150mLEDTA溶液將試樣洗入容量瓶?jī)?nèi)，其余同方法一。

2 試驗(yàn)結(jié)果及討論

2.1 精密度試驗(yàn)

用方法二對(duì)同一復(fù)混肥料樣品進(jìn)行有效磷含量測(cè)定，做5個(gè)平行樣品，測(cè)定數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

表1 精密度試驗(yàn)數(shù)據(jù)及數(shù)據(jù)分析

表2

從5個(gè)平行樣試驗(yàn)來(lái)看，其極差為0.12%，小于GB/T 8573—20101中規(guī)定平行試驗(yàn)之差不大于0.20%的要求，因此，其精密度是可靠的。

2.2 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

用方法二與方法一（GB/T 8573—2010[1]）對(duì)10個(gè)有效磷含量不同的復(fù)混肥料樣品進(jìn)行有效磷含量測(cè)定相比，測(cè)定數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。

從對(duì)照實(shí)驗(yàn)來(lái)看，10個(gè)不同濃度的復(fù)混肥料用兩種方法測(cè)定，檢測(cè)結(jié)果平均值的絕對(duì)差值均小于0.20%，滿(mǎn)足GB/T 8573—2010[1]中規(guī)定兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)誤差不大于0.20%的要求，說(shuō)明了方法二在測(cè)定不同濃度的復(fù)混肥料有效磷時(shí)其準(zhǔn)確度能滿(mǎn)足要求。

3 結(jié)論

3.1 在測(cè)定復(fù)混肥料有效磷含量時(shí)采用樣品直接稱(chēng)量（方法二）進(jìn)行測(cè)定，并對(duì)其精密度、準(zhǔn)確度進(jìn)行分析，測(cè)定結(jié)果完全滿(mǎn)足GB/T 8573—2010[1]的要求。

3.2 采用方法二測(cè)定復(fù)混肥料中有效磷含量時(shí)，省略了濾紙包裹環(huán)節(jié)，避免了濾紙破碎后對(duì)試液過(guò)濾時(shí)間的影響，加快了過(guò)濾速度，節(jié)約了檢測(cè)時(shí)間。

［1］GB/T 8573—2010復(fù)混肥料中有效磷含量的測(cè)定.