湯宜偉 胡 濤
(淮河流域水資源保護局 蚌埠 233000)
淺談水質(zhì)監(jiān)測中現(xiàn)場水質(zhì)采樣的質(zhì)量保證
湯宜偉 胡 濤
(淮河流域水資源保護局 蚌埠 233000)
在水質(zhì)監(jiān)測中,隨著現(xiàn)代分析測試技術(shù)的發(fā)展,傳統(tǒng)的實驗室人工化學(xué)分析方法大多已被先進的儀器分析所取代,而供分析使用的水樣仍需要依靠人工采集。本文就如何保證現(xiàn)場采集的水樣具有代表性、準(zhǔn)確性、精密性、可比性和完整性,提出一些措施和方法,以供參考。
水質(zhì)采樣 監(jiān)測斷面 采樣器 化學(xué)試劑
現(xiàn)場水質(zhì)采樣是整個水質(zhì)監(jiān)測分析工作的前提和基礎(chǔ),現(xiàn)場采集水樣的質(zhì)量決定整個水質(zhì)監(jiān)測分析的質(zhì)量,是監(jiān)測工作的重要環(huán)節(jié)。受交通工具不足和采樣路程遠(yuǎn)等因素影響,一些實驗室忽視了野外采樣的環(huán)節(jié),采集的水樣其代表性、時效性和準(zhǔn)確性受到嚴(yán)重影響,不能真實反映水質(zhì)情況。據(jù)資料顯示,一個正確的分析結(jié)果帶來的誤差不超過10%,而由于采樣帶來的誤差可能達到100%,甚至對水質(zhì)評價結(jié)果產(chǎn)生錯誤的結(jié)論。所以現(xiàn)場水樣采集是整個水質(zhì)監(jiān)測分析活動的關(guān)鍵步驟,不同的監(jiān)測項目具有其特殊的采樣要求,采樣操作的規(guī)范與否,關(guān)系到水質(zhì)監(jiān)測分析評價工作的成敗。因此必須加強和重視現(xiàn)場水質(zhì)采樣工作。
2.1 提高現(xiàn)場采樣人員的技術(shù)能力
現(xiàn)場采樣人員的技術(shù)水平直接影響檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠,采樣人員要具有一定的化學(xué)知識,經(jīng)過專業(yè)理論、基本操作、計量知識、誤差理論等相關(guān)知識的培訓(xùn),并經(jīng)考核合格持證上崗。切實掌握采樣技術(shù),使用正確的采樣方法和保存方法,熟知水樣固定、保存和運輸?shù)臈l件及采樣的注意事項,只有這樣才能滿足現(xiàn)場采樣的工作要求。
2.2 認(rèn)真做好采樣前的準(zhǔn)備工作
2.2.1 監(jiān)測斷面的設(shè)置
水質(zhì)監(jiān)測斷面的布設(shè)關(guān)系到監(jiān)測數(shù)據(jù)是否具有代表性,各斷面的具體位置應(yīng)能真實反映該區(qū)域水質(zhì)質(zhì)量狀況及污染物分布和變化規(guī)律的特征。有條件的可實施GPS的現(xiàn)場定位,保證監(jiān)測斷面的位置準(zhǔn)確。在實際監(jiān)測過程中,有些水閘關(guān)閉較久,閘上聚集許多垃圾和雜物,如果直接在閘上取樣代表性不足,此時應(yīng)避開垃圾和雜物,找干凈處取樣。因此,取樣斷面也有一定的靈活性,但是必須要有代表性。
2.2.2 采樣前的準(zhǔn)備
采樣前要依據(jù)采樣技術(shù)規(guī)范和監(jiān)測項目的性質(zhì),選擇規(guī)范材質(zhì)的盛水容器和采樣器。對要現(xiàn)場監(jiān)測數(shù)據(jù)的儀器,應(yīng)預(yù)先進行檢查和校準(zhǔn),保證儀器設(shè)備運行狀態(tài)正常。對現(xiàn)場使用的保存劑,應(yīng)做到在保質(zhì)期內(nèi)隨用隨配。
2.3 現(xiàn)場水樣的采集
采樣應(yīng)保證采樣點的位置準(zhǔn)確,必要時可用GPS定位,同時要注意采樣安全。
對現(xiàn)場監(jiān)測項目如溫度、pH值、溶解氧,要認(rèn)真填入“采樣原始記錄表”,字跡應(yīng)端正、清晰,水樣的感官指標(biāo)描述要準(zhǔn)確。
采樣前應(yīng)先用水樣蕩洗采樣器、容器和塞子2~3次(油類除外)。
同一水源、同一時間采集幾類檢測指標(biāo)的水樣時,應(yīng)先采集供微生物學(xué)指標(biāo)檢測的水樣。采樣時應(yīng)直接采集,不得用水樣刷洗已滅菌的采樣瓶,并避免手指和其他物品對瓶口的玷污。
采樣時不可攪動水底的沉淀物。
采集測定油類的水樣時,應(yīng)在水面至水面下300mm采集柱狀水樣,全部用于測定。不能用采集的水樣沖洗采樣器(瓶)。
采集測定溶解氧、生化需氧量和有機污染物的水樣時應(yīng)注滿容器,上部不留空間,并采用水封。
測定油類、BOD5、硫化物、微生物、放射性等項目要單獨采樣。
采樣結(jié)束前,應(yīng)對照采樣任務(wù)通知單,仔細(xì)檢查采樣記錄和水樣,如有漏采或不符合規(guī)定者,應(yīng)立即補采或重采。
2.4 現(xiàn)場水樣采集的質(zhì)量保證措施
現(xiàn)場水樣采集的質(zhì)量控制和保證工作是確保樣品具有代表性、完整性的關(guān)鍵。因此,為保證水樣的采集質(zhì)量,必須進行質(zhì)量控制樣品的采集。一般質(zhì)量控制樣品的采集數(shù)量為水樣總數(shù)的10%~20%。通常選用采樣器空白樣,現(xiàn)場空白樣,現(xiàn)場平行樣和現(xiàn)場加標(biāo)樣進行質(zhì)量控制。
2.4.1 采樣器空白
采樣器空白是指用純水注入或流經(jīng)該采樣器后作為一個樣品,然后分析所需要的各個參數(shù)。檢驗采樣器周期性使用后所引起的空白變化。
2.4.2 現(xiàn)場空白樣
現(xiàn)場空白樣即在采樣現(xiàn)場以純水做樣品,按測定項目的采集方法和要求,與樣品同等條件下裝瓶、保存、運輸和送較實驗室分析。通過現(xiàn)場空白樣檢驗,掌握采樣過程中操作步驟和環(huán)境條件對樣品質(zhì)量影響的狀況。
2.4.3 現(xiàn)場平行樣
現(xiàn)場平行樣是指在同等條件下重復(fù)采集兩個或多個完全相同的子樣,送實驗室分析?,F(xiàn)場平行樣主要反映采樣與實驗室的精密度變化狀況。
2.4.4 現(xiàn)場加標(biāo)樣
現(xiàn)場加標(biāo)樣是指取一組現(xiàn)場平行樣,將實驗室配制的一定濃度的被測定參數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)溶液等量加入到其中一份已知體積的水樣中,然后按采樣要求處理,同時送實驗室分析。獲得的分析結(jié)果與實驗室加標(biāo)樣對比,以掌握測定參數(shù)在采樣、運輸過程中的準(zhǔn)確度變化情況。
2.5 水樣的保存和運輸
2.5.1 水樣的保存
水樣從采集到實驗室分析這段時間里,由于物理的、化學(xué)的和生物的作用會發(fā)生各種變化,為了使這些變化降低到最小的程度,必須在采集時根據(jù)水樣的不同情況和要測定的項目采取必要的保護措施,并在規(guī)定的時間內(nèi)進行分析。如測定金屬離子的水樣常用硝酸酸化至pH為1~2,既可以防止重金屬的水解沉淀,又可以防止金屬在器壁表面上的吸附,同時在pH為1~2的酸性介質(zhì)中還能抑制生物的活動。測定氰化物或揮發(fā)酚的水樣,需加氫氧化鈉調(diào)至pH≥12,使兩者分別生成穩(wěn)定的鈉鹽或酚鹽。
化學(xué)試劑保存法是日常監(jiān)測工作中常用的方法,另外還有冷藏(4℃)和冷凍法。常用的化學(xué)試劑有鹽酸、硫酸、氫氧化鈉、碳酸鈉、乙酸鋅、硝酸、硫代硫酸鈉。
2.5.2 水樣的運輸
對采集的每一個水樣,在采樣瓶上貼好標(biāo)簽并及時送到實驗室供分析,以24h為最大允許時間。在運輸過程中應(yīng)注意以下幾點:(1)要塞緊樣品瓶口的塞子;(2)將樣品瓶裝箱,并用泡沫塑料或紙條擠緊;(3)冬季應(yīng)采取保溫措施,以免凍裂樣品瓶。
現(xiàn)場采樣是整個環(huán)境監(jiān)測過程的開始,處于基礎(chǔ)和重要位置,現(xiàn)場采樣人員要嚴(yán)格執(zhí)行技術(shù)規(guī)范,制定全程質(zhì)量控制措施,才能保證環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)具有代表性、準(zhǔn)確性、精密性、可比性和完整性,才能確保水質(zhì)監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠■