摘 要：可以利用食品中總糖的含量來評(píng)價(jià)該食品的質(zhì)量、營(yíng)養(yǎng)以及風(fēng)味，所以對(duì)總糖含量進(jìn)行精確的測(cè)定顯得尤為重要，但是在測(cè)定的過程中，會(huì)有很多因素會(huì)影響測(cè)定的最終結(jié)果。本文就影響總糖測(cè)定的幾個(gè)因素進(jìn)行了一一的分析。

關(guān)鍵詞：總糖 直接滴定法 因素

中圖分類號(hào)：O655 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-3791（2013）01（c）-0216-01

現(xiàn)實(shí)生活中可以依據(jù)食品中總糖的含量來評(píng)價(jià)其質(zhì)量、營(yíng)養(yǎng)以及風(fēng)味。這主要是因?yàn)樘妓衔飶V泛存在于動(dòng)植物體內(nèi)，是食品的主要成份，人體行為所需要的能量主要是由食物中的糖類提供，這些糖類可以為人類提供十分重要的生理功能，同時(shí)有一部分食品工業(yè)也是以它為基礎(chǔ)的來進(jìn)行生產(chǎn)，由此可見，準(zhǔn)確地測(cè)定食品中的糖類的含量對(duì)于食品的營(yíng)養(yǎng)評(píng)價(jià)和食品工藝方面有著十分重要的意義。

1 試驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原理

測(cè)量總糖的含量常用的方法是：直接滴定法，該種滴定法又被叫做快速法，實(shí)質(zhì)上是一種氧化還原滴定法，特點(diǎn)在于操作比較簡(jiǎn)易、快捷、并且測(cè)定過程中所使用的試劑量少、更為重要的是計(jì)算簡(jiǎn)便。該種方法采用的原理在于：首先除去樣品中的蛋白，然后對(duì)其進(jìn)行一定的加熱，讓其處于加熱的條件下，然后利用次甲基藍(lán)作指示劑，最后利用樣液去滴定被標(biāo)定過的堿性酒石酸銅溶液，總糖的含量便可以根據(jù)樣液消耗的體積來計(jì)算。

需要十分注意的一點(diǎn)是：由于該種方法從取樣，制樣到滴定均需要進(jìn)行手工操作，因此導(dǎo)致了測(cè)定的結(jié)果不能有很好的準(zhǔn)確度，影響結(jié)果的因素也是多方面的，尤其是滴定過程，該過程中必須是在沸騰條件下，并且滴定時(shí)對(duì)滴定的條件要求十分嚴(yán)格。

1.2 樣品和試劑

優(yōu)級(jí)白砂糖 百色甘化股份有限公司生產(chǎn)。

斐林試劑 按照GB5009.7-85配制；鹽酸、氫氧化鈉、甲基紅指示劑、亞甲基藍(lán)指示劑。以上試劑均為分析純。

1.3 儀器

測(cè)量的過程中將會(huì)用到很多的儀器，比如：

電熱恒溫干燥箱 滴定架；萬分之一電子天平 吸耳球；刻度吸管（1 mL、2 mL、5 mL、10 mL）干燥器；可調(diào)電爐（帶石棉網(wǎng)） 玻璃珠；量筒（100 mL、1000 mL）；燒杯（250 mL、1000 mL）；

100 mL的三角瓶；25 mL的酸式滴定管。

2 結(jié)果與討論

2.1 樣液濃度對(duì)總糖測(cè)定的影響

在測(cè)定的過程中首先需要的便是樣液，樣液的選取對(duì)于測(cè)定結(jié)果的精確性十分重要。值得注意的一點(diǎn)是樣液濃度會(huì)在一定程度上影響測(cè)定的結(jié)果，就樣液濃度而言，其指的是：樣品經(jīng)準(zhǔn)確稱量取樣，準(zhǔn)確定容后的樣品濃度。

樣品溶液中除單糖分子外，還存在許多其它的物質(zhì)，比如：蛋白質(zhì)、氨基酸、維生素、礦物質(zhì)以及樣品處理試劑的殘余離子等。由于這些物質(zhì)在溶液中會(huì)產(chǎn)生一定的運(yùn)動(dòng)，并且運(yùn)動(dòng)毫無規(guī)律可言，使得它們彼此間存在離子或分子間的作用力。就這些作用力的效果而言，會(huì)在一定程度上約束分子的活性。由相關(guān)實(shí)驗(yàn)表明，這些作用力的大小在很大程度上取決于分子間的距離，而樣液濃度則是分子間距離的宏觀體現(xiàn)?？梢姌右旱臐舛却笮?huì)在一定程度上直接影響單糖分子的活性，即樣液的濃度越高，活性則會(huì)越低，那反應(yīng)便會(huì)越不靈敏。

經(jīng)過相關(guān)實(shí)驗(yàn)可以確定：隨著樣液濃度的升高，總糖含量的測(cè)定結(jié)果的誤差值越大，就理想的樣液濃度而言，一般應(yīng)保證在0.1～10 g/100 g，且樣液的滴定量最好保證在15～40 mL的范圍之內(nèi)。

2.2 堿性酒石酸銅甲、乙液的用量對(duì)總糖測(cè)定的影響

相關(guān)實(shí)驗(yàn)證明堿性酒石酸銅甲、乙液的用量對(duì)樣液有一定的影響。

常規(guī)檢測(cè)中，考慮到樣液的濃度偏低，不少操作者甚至一些企業(yè)選擇擅自減少甲乙液的用量以求簡(jiǎn)便快捷。實(shí)際上，這種做法是不可取的。理論上，當(dāng)甲乙液的用量超過了10 mL時(shí)也是可行的，但是由于樣液的濃度較低，則會(huì)在一定程度上導(dǎo)致甲乙液的用量增加，進(jìn)而消耗更多的樣液。需要注意的是：一旦樣液的用量超過了滴定管限定容量便會(huì)造成一定的系統(tǒng)誤差，同時(shí)終點(diǎn)顯現(xiàn)也就不明顯。通過實(shí)驗(yàn)證實(shí)：10 mL甲乙液用量是常規(guī)總糖檢測(cè)中較為理想的選擇。

2.3 樣液酸堿度對(duì)總糖測(cè)定的影響

樣液酸堿度對(duì)總糖測(cè)定有一定的影響，這主要是因?yàn)椋簶右褐械奶穷愇镔|(zhì)經(jīng)過酸水解之后將會(huì)轉(zhuǎn)化為具有還原性的單糖，此時(shí)的樣液中將會(huì)存在一定的酸根離子，使得此時(shí)的樣液具有一定強(qiáng)酸性。而測(cè)定過程中使用的斐林試劑則屬于強(qiáng)堿性試劑，是烯醇式中間體活性的重要條件之一。當(dāng)加入，中和部分甚至全部的，進(jìn)而降低了烯醇式中間體的活性，反應(yīng)靈敏度下降。當(dāng)樣液呈現(xiàn)堿性時(shí)，pH值對(duì)測(cè)定的影響不大。

2.4 測(cè)定速度對(duì)總糖測(cè)定的影響

在測(cè)定的過程中，滴定是一個(gè)需要十分注意的過程，無論幾秒一滴，測(cè)得結(jié)果的誤差都很大，并且滴定時(shí)間越長(zhǎng)，得到的結(jié)果更不明顯。根據(jù)相關(guān)規(guī)范，在做總糖實(shí)驗(yàn)時(shí)必須嚴(yán)格按照國(guó)標(biāo)的方法執(zhí)行。首先應(yīng)該按照要求進(jìn)行一定的預(yù)滴，然后放入較預(yù)滴體積少1 mL的樣液，并使樣液在沸騰情況下以每2 s/d的速度繼續(xù)滴加，這樣的操作才能夠得到比較精確的測(cè)定結(jié)果。

2.5 轉(zhuǎn)化后溶液中和前后放置的時(shí)間對(duì)結(jié)果的影響

在測(cè)定的過程中需要對(duì)原樣液進(jìn)行一定的轉(zhuǎn)化，但是當(dāng)轉(zhuǎn)化得到的溶液在酸性條件下放置時(shí)間較長(zhǎng)時(shí)，便會(huì)使得測(cè)得樣品的轉(zhuǎn)化糖變低，這主要是因?yàn)楫?dāng)果糖在酸性介質(zhì)中長(zhǎng)時(shí)間存在時(shí)，會(huì)被破壞。當(dāng)轉(zhuǎn)化后的溶液處于堿性條件下時(shí)，隨著其放置時(shí)間的增加，最后測(cè)得轉(zhuǎn)化糖的結(jié)果誤差將會(huì)增大，這主要是因?yàn)椋禾穷愒趬A性介質(zhì)中逐漸降解生成多種降解物。由此可見，在測(cè)定的過程中需要對(duì)轉(zhuǎn)化后的溶液進(jìn)行及時(shí)的中和和滴定，以便保證可以比較精確的測(cè)定總糖的含量。

2.6 斐林試劑用量對(duì)總糖測(cè)定的影響

測(cè)定過程中需要使用到的是常為斐林試劑，該種試劑實(shí)質(zhì)上是硫酸銅的堿性溶液，考慮到糖在堿性溶液與硫酸銅之間的反應(yīng)并不太符合化合量關(guān)系，所以在測(cè)定總糖含量中，需要使用標(biāo)準(zhǔn)的葡萄糖溶液來進(jìn)行標(biāo)定。即便是經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)定的斐林試劑，其依然有如下幾個(gè)方面的問題：（1）測(cè)定過程中，一旦使用的斐林試劑量偏少，便會(huì)導(dǎo)致滴定的結(jié)果偏低；（2）如果使用的斐林試劑量偏多，就會(huì)造成一定的系統(tǒng)誤差。

有相關(guān)實(shí)驗(yàn)證實(shí)：當(dāng)斐林試劑用量超過10 mL時(shí)也是可行的，但是隨著斐林試劑用量的提高，便會(huì)消耗更多的樣液，一旦樣液用量超過了滴定管限定容量便會(huì)造成系統(tǒng)誤差。鑒于此，10 mL斐林試劑用量是常規(guī)總糖檢測(cè)中較為理想的選擇。

3 結(jié)語

在總糖測(cè)定中，為了精確地測(cè)定，則需要嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)步驟進(jìn)行操作，同時(shí)也需要理解并掌握每一操作的要領(lǐng)，以便及時(shí)應(yīng)對(duì)各種問題。本文的主要目的在于分析導(dǎo)致總糖測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)誤差的原因，一旦測(cè)定的結(jié)果出現(xiàn)了問題，操作人員便可以考慮斐林試劑用量是否不當(dāng)；轉(zhuǎn)化后溶液中和前后放置的時(shí)間是否太短或者太長(zhǎng)；測(cè)定中滴定的速度是否不當(dāng)?shù)确矫妗？傊?，在?duì)總糖含量進(jìn)行測(cè)定的過程中，需要嚴(yán)格按照要求進(jìn)行操作，以便得到更加精確的數(shù)據(jù)結(jié)果。

參考文獻(xiàn)

[1] 黎濤.總糖測(cè)定中取樣量的確定[J].熱帶作物機(jī)械化，1998（2）.

[2] GB5009.7-85食品中總糖的測(cè)定.