摘 要:本文提出一種新穎的多壁碳納米管功能化的納米片狀硫化錫納米復(fù)合物。該納米復(fù)合物通過超聲混合多壁碳納米管和納米片狀硫化錫制備得到,并且用掃描和透射電化學(xué)顯微鏡對(duì)該復(fù)合物材料進(jìn)行了表征。
關(guān)鍵詞:納米復(fù)合物 納米片狀硫化錫 碳納米管 電化學(xué)
中圖分類號(hào):TP2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1672-3791(2012)12(c)-0001-01
納米材料由于具有獨(dú)特和優(yōu)良的物理、化學(xué)性質(zhì),已經(jīng)廣泛地應(yīng)用于許多研究領(lǐng)域[1]。最近,半導(dǎo)體納米材料由于其優(yōu)良的性質(zhì),在電化學(xué)傳感領(lǐng)域越來(lái)越引起大家的關(guān)注[2~3]。硫化錫(SnS2)是一種n型半導(dǎo)體,由S-Sn-S層組成的具有CdI2型的層狀結(jié)構(gòu),帶隙值大約為2.2~2.35eV[4]。SnS2無(wú)毒,制備簡(jiǎn)單,在酸性和中性的水溶液具有良好的穩(wěn)定性,在空氣中也具有一定的氧化和熱穩(wěn)定性。這些優(yōu)點(diǎn)使SnS2成為一種具有前景的光增敏光催化劑[5]。此外,由于其有趣的電學(xué),光學(xué)和氣敏性質(zhì),SnS2被用于太陽(yáng)能電池材料、鋰電池陽(yáng)極材料、氣敏傳感器材料和光催化材料等[6]。
復(fù)合物納米材料,尤其是由碳納米材料和其它類型的納米材料組成的復(fù)合材料,由于其新穎的性質(zhì)已經(jīng)引起了相當(dāng)?shù)年P(guān)注[7]。自從1991年發(fā)現(xiàn)了碳納米管,它獨(dú)特的物理和電化學(xué)性質(zhì),如高的電子傳導(dǎo)性,大的比表面積和優(yōu)良的促進(jìn)電子轉(zhuǎn)移能力,已經(jīng)在電化學(xué)傳感領(lǐng)域引起廣泛的研究興趣[8,9]。碳納米管和碳納米管復(fù)合材料已經(jīng)用來(lái)修飾電極,實(shí)現(xiàn)了對(duì)過氧化氫、葡萄糖、多巴胺、尿酸和抗壞血酸的電化學(xué)傳感。
本研究工作根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道的方法合成了納米片狀的硫化錫,然后和多壁碳納米管超聲混合,首次制備了新穎的碳納米管功能化的硫化錫納米復(fù)合物。該復(fù)合物將為電化學(xué)傳感提供一種優(yōu)良的電極材料。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 試劑和儀器
脫水氯化錫(SnCl2·2H2O,A.R.)、硫粉和過氧化氫(30%)購(gòu)買于國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。多壁碳納米管(純度:≥98%,直徑:60~100 nm,長(zhǎng)度:1~2μm)購(gòu)自深圳納米港有限公司。CHI852電化學(xué)工作站(上海晨華)用來(lái)進(jìn)行電化學(xué)檢測(cè),掃描和透射電子顯微圖片分別由掃描電子顯微鏡(Hitachi S-4800,日本)和透射電子顯微鏡(Philips Tecnai-12,荷蘭)獲得。
1.2 合成納米片狀的SnS2
納米片狀的SnS2根據(jù)以前報(bào)道的方法簡(jiǎn)單合成[6]。首先將SnCl2.2H2O和過量的S粉混合,研磨15 min后轉(zhuǎn)移至剛玉坩堝,用蓋子密封。然后將該坩堝放置于電熱爐中從室溫加熱到200 ℃(每分鐘升溫4.7 ℃),在200 ℃下保持10 min后于室溫下自然冷卻。獲得的粉末分別用二硫化碳、蒸餾水和乙醇清洗,最后在80 ℃下烘干即制備得到黃色的納米片狀的SnS2。
1.3 制備碳納米管功能化的硫化錫復(fù)合物
首先將多壁碳納米管進(jìn)行酸化處理,具體如下:將多壁碳納米管分散于30%的硝酸中,在140 ℃下回流24 h,將獲得的懸浮液進(jìn)行離心清洗至pH值為7.0,在60 ℃下烘干。然后將0.6 mg羧酸化的多壁碳納米管和0.2 mg納米片狀的硫化錫一起分散于1.0 mL蒸餾水中,超聲30 min即獲得碳納米管-硫化錫復(fù)合物。
2 結(jié)果討論
2.1 表征多壁碳納米管功能化的硫化錫復(fù)合物
所合成的納米片狀硫化錫的透射和掃描電子顯微鏡圖片見圖1a和b。硫化錫展現(xiàn)出各向異性、均勻的納米片狀的形貌,片狀結(jié)構(gòu)的直徑約為40 nm。圖1c為多壁碳納米管-硫化錫復(fù)合物的掃描電子顯微鏡圖片。從該照片中可以看到,多壁碳納米管均勻分散在納米片狀硫化錫的表面,表明成功制備了碳納米管-硫化錫復(fù)合材料,而這種碳納米管功能化的結(jié)構(gòu)有利于增強(qiáng)該復(fù)合材料的電催化能力。
3 結(jié)論
本篇研究工作通過簡(jiǎn)單的超聲混合方法,制備了多壁碳納米管功能化的硫化錫納米復(fù)合物,該納米復(fù)合物具有均勻的形貌,大的比表面積,將為電化學(xué)傳感研究提供一種新穎的電極材料。
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