摘 要：水中石油類和動(dòng)植物油的測定有兩種分離方法即硅酸鎂吸附柱吸附法和旋轉(zhuǎn)振蕩器振蕩法。這兩種分離方法均被《水質(zhì) 石油類和動(dòng)植物油的測定 紅外分光光度法》（HJ637-2012）采用。本文通過兩種分離方法比對實(shí)驗(yàn)分析，證明其準(zhǔn)確度和精密度都符合要求。

關(guān)鍵詞：石油類和動(dòng)植物油 硅酸鎂吸附柱 旋轉(zhuǎn)振蕩器

中國分類號：X830.2 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：B 文章編號：1672-3791（2012）12（b）-0065-02

環(huán)境水體石油類來自工業(yè)廢水和生活污水的污染。工業(yè)廢水中石油類（各種烴類的混合物）污染物主要來自原油的開采、加工、運(yùn)輸以及各種煉制油的使用等行業(yè)。石油類碳?xì)浠衔锲∮谒w表面，將影響空氣與水體界面氧的交換；分散于水中以及吸附于懸浮微粒上或以乳化狀態(tài)存在于水中的油，它們被微生物氧化分解，將消耗水中的溶解氧，使水質(zhì)惡化。

總油是指在規(guī)定的條件下，能夠被四氯化碳萃取且在波數(shù)為2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1全部或部分譜帶處有特征吸收的物質(zhì)，主要包括石油類和動(dòng)植物油。石油類是指在規(guī)定的條件下能夠被四氯化碳萃取且不被硅酸鎂吸附的物質(zhì)。動(dòng)植物油是指在規(guī)定的條件下能夠被四氯化碳萃取且被硅酸鎂吸附的物質(zhì)。

水中石油類和動(dòng)植物油測定紅外分光光度法首先用四氯化碳萃取樣品中的油類物質(zhì)，測定總油，然后將萃取液用硅酸鎂吸附，除去動(dòng)植物油等極性物質(zhì)后，測定石油類?？傆秃褪皖惖暮烤刹〝?shù)分別為2930 cm-1（CH2基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動(dòng)）、2960 cm-1（CH3基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動(dòng)）和3030 cm-1（芳香環(huán)中C-H鍵的伸縮振動(dòng)）譜帶處的吸光度A2930、A2960、A3030進(jìn)行計(jì)算，其差值為動(dòng)植物油濃度。

1 分離方法原理及所用設(shè)備

1.1 分離方法原理

水樣經(jīng)四氯化碳萃取后移入已加入定量無水硫酸鈉的具塞磨口錐形瓶中，將萃取液分為A、B兩份，A份直接用于測定總油。B份如加入5 g硅酸鎂，置于旋轉(zhuǎn)振蕩器上，以180～200 rpm的速度連續(xù)振蕩20 min，靜止沉淀后，上清液經(jīng)玻璃砂芯漏斗過濾至具塞磨口錐形瓶，用于測定石油類，此種方法即為旋轉(zhuǎn)振蕩器振蕩分離法。B份如通過硅酸鎂吸附柱吸附，棄去前5 mL濾出液，余下部分接入錐形瓶中，用于測定石油類，此種方法即為硅酸鎂吸附柱吸附分離法。

1.2 分離設(shè)備

硅酸鎂吸附柱是利用內(nèi)徑10 mn，長約200 mn的玻璃柱，出口處填塞少量用四氯化碳浸泡并晾干后的玻璃棉，將經(jīng)高溫處理過的硅酸鎂緩緩倒入玻璃柱中，邊倒邊輕輕敲打，填充高度約為80 mm。硅酸鎂吸附柱吸附分離法屬傳統(tǒng)分離方法，分離速度慢，時(shí)間較長，效率低。在敞開的環(huán)境下分離，造成四氯化碳揮發(fā)，容易污染實(shí)驗(yàn)室環(huán)境。旋轉(zhuǎn)振蕩分離法是通過旋轉(zhuǎn)振蕩器高速旋轉(zhuǎn)實(shí)現(xiàn)分離，即通過可調(diào)頻電機(jī)讓萃取劑與水樣充分結(jié)合并激烈碰撞，邊旋轉(zhuǎn)邊振蕩，以達(dá)到完全萃取的目的。此種方法分離速度快，效率高，在密閉的條件下分離，控制了四氯化碳揮發(fā)，減輕了實(shí)驗(yàn)室環(huán)境污染。

2 水中石油類和動(dòng)植物油兩種分離方法的實(shí)驗(yàn)

2.1 精密度的比較

2.1.1 硅酸鎂吸附柱吸附分離法

以測定某廢水中的石油類和動(dòng)植物油為例。

步驟：分別取4份體積為1000mL水樣，經(jīng)四氯化碳萃取后，制取萃取液，一份直接用于測定總油，另一份經(jīng)硅酸鎂吸附柱吸附分離測定石油類（見表1）。

2.1.2 旋轉(zhuǎn)振蕩器振蕩分離法

以測定某廢水中的石油類和動(dòng)植物油為例（見表2）。

結(jié)論：兩種分離方法的標(biāo)準(zhǔn)相對偏差CV<10%，符合要求。

2.2 準(zhǔn)確度的比較

2.2.1 硅酸鎂吸附柱吸附分離法

以測定某廢水中的石油類和動(dòng)植物油為例。

步驟：分別取4份體積為1000 mL水樣，經(jīng)四氯化碳萃取后，制取萃取液，一份直接用于測定總油，另一份經(jīng)硅酸鎂吸附柱吸附分離測定石油類（見表3）。

2.2.2 旋轉(zhuǎn)振蕩器振蕩分離法

以測定某廢水中的石油類和動(dòng)植物油為例（見表4）。

結(jié)論：兩種分離方法的回收率都符合準(zhǔn)確度指標(biāo)要求。

3 結(jié)論

以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：測定水中石油類和動(dòng)植物油兩種分離方法即硅酸鎂吸附柱吸附分離法和旋轉(zhuǎn)振蕩器振蕩分離法都適用，準(zhǔn)確度、精密度都符合要求，具體選用何種分離方法，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件而定。

參考文獻(xiàn)

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