崔建軍，張建新，原田廣史

(1.山東大學(xué)材料液固結(jié)構(gòu)演變與加工教育部重點實驗室，濟南250061，E-mail:xcui@sdu.edu.cn; 2.日本國家材料科學(xué)研究所(NIMS)，茨城筑波305-0047)

鎳基單晶高溫合金熱機疲勞斷裂特征

崔建軍1，張建新1，原田廣史2

(1.山東大學(xué)材料液固結(jié)構(gòu)演變與加工教育部重點實驗室，濟南250061，E-mail:xcui@sdu.edu.cn; 2.日本國家材料科學(xué)研究所(NIMS)，茨城筑波305-0047)

為了進一步提高鎳基單晶高溫合金的熱機疲勞性能，通過微觀結(jié)構(gòu)解析研究了合金熱機疲勞斷裂特征.通過金相和掃描電子顯微鏡研究了熱機疲勞斷裂的斷口特征和微觀結(jié)構(gòu).研究表明：裂紋起源于形變孿晶與試樣外表面的交截處，過程中的氧化有助于裂紋的長大;裂紋尖端的應(yīng)力場誘發(fā)出大量形變孿晶，而形變孿晶的存在為裂紋進一步沿著孿晶界擴展提供了便利條件;鎳基單晶高溫合金的疲勞斷裂主要是由于形變孿晶的形成以及裂紋沿孿晶界的擴展造成的.形變孿晶與高溫合金疲勞斷裂密切相關(guān).

高溫合金;疲勞;斷裂;孿晶

鎳基單晶高溫合金的渦輪葉片是上世紀(jì)80年代以來航空發(fā)動機的重大技術(shù)之一.航空發(fā)動機渦輪葉片在服役過程中主要承受［001］軸向的離心載荷，由離心力導(dǎo)致的蠕變、疲勞等損傷是葉片的主要失效機制［1-2］.航空發(fā)動機的葉片在空轉(zhuǎn)、爬升、飛行等過程中所受離心力是不同的，這會導(dǎo)致葉片材料的熱機循環(huán)疲勞失效.自上世紀(jì)80年代鎳基單晶高溫合金問世以來，在世界范圍內(nèi)就其蠕變性能進行了廣泛深入的研究［3-4］，但針對該類合金疲勞性能的研究尚有待進一步加強.

研究發(fā)現(xiàn)，鎳基單晶高溫合金的應(yīng)力-應(yīng)變行為是非常復(fù)雜的.低周疲勞(Low Cycle Fatigue，LCF)測試表明，循環(huán)軟化(高溫LCF)過程伴隨著在γ/γ'界面快速形成位錯網(wǎng)絡(luò)以及γ'析出物的逐漸粗化［5］;循環(huán)硬化(低溫LCF)則與γ基體中位錯的交互作用有關(guān)［6］.如果在拉伸或壓縮最大應(yīng)變處保持一段時間，則在疲勞壽命的前10%出現(xiàn)循環(huán)軟化，在隨后的循環(huán)過程中應(yīng)力幅度基本保持不變，而在宏觀裂紋的擴展和斷裂階段，應(yīng)力則較快減少.對于高溫合金的熱機疲勞(Thermomechanical Fatigue，TMF)測試表明，在第一次和第二次循環(huán)之間應(yīng)力幅度快速減小，這是由于在原來沒有位錯存在的材料中快速引入位錯所致［7］.

通常，熱機疲勞(TMF)與兩種機制密切相關(guān)，即低溫塑性變形和高溫氧化破壞［8］.其中，塑性變形主要是由{111}＜1-10＞滑移在局部產(chǎn)生的滑移帶引起的［8-10］.裂紋起源于試樣表面，并沿垂直于所施加外力的方向進行擴展［8，11-15］.增加應(yīng)變幅度或者在TMF循環(huán)過程中在最大應(yīng)變處保持一定時間，都將會加速高溫合金的氧化過程［16］.這是由于氧穿過裂紋，進一步促進了裂紋尖端的氧化［17］.熱機疲勞壽命主要是由裂紋萌生和擴展過程決定的［8，13，18］.對于高溫?zé)釞C疲勞，疲勞破壞是主要失效形式，而蠕變對于破壞的貢獻并不大［10］.

本工作是我課題組對于先進鎳基單晶高溫合金熱機疲勞系統(tǒng)試驗工作的一部分［19］.我課題組對于第三代單晶合金(TMS-75)進行了無保持時間的疲勞測試，而對于第二代高溫合金(TMS-82)在壓縮階段進行了保持時間的疲勞測試.熱機循環(huán)的溫度范圍是400～900℃，通過金相、掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡對于合金疲勞斷口和微觀組織結(jié)構(gòu)進行分析，以便更好地了解合金熱機疲勞失效的宏觀行為和微觀機制，并為進一步開發(fā)高強度的鎳基單晶高溫合金積累重要數(shù)據(jù).

1 實驗

實驗所用合金為日本 National Institute for Materials Science(NIMS)高溫合金研究中心所開發(fā)的TMS-82(第二代)和TMS-75(第三代)鎳基單晶高溫合金，具體成分見表1.采取兩階段固溶處理和兩階段時效處理的熱處理工藝:固溶處理工藝是在1300℃保溫1 h，在1320℃保溫5 h (空冷);時效處理工藝是在1150℃保溫4 h，在870℃保溫20 h.熱處理后試樣為γ和γ'雙相組織，其中γ'相所占體積分?jǐn)?shù)約為60%，γ'相立方塊的大小約為0.4 μm.

疲勞試驗在MTS 810伺服液壓熱機疲勞試驗系統(tǒng)上進行.疲勞試樣的尺寸是135 mm× Φ5 mm，試驗條件是在400℃(拉伸)與900℃ (壓縮)之間循環(huán)，通過軸向的拉壓進行加載(拉伸載荷是25.6 kN，壓縮載荷是17.1 kN).每周次歷時6 min，總應(yīng)變范圍是εt=1.28%(±0.64%).對于合金TMS-82在最高溫度(900℃)要壓縮保持1 h的時間，而對于合金TMS-75在最高溫度則沒有保持時間.熱循環(huán)的順序是零載荷→壓縮(900℃)→拉伸(400℃)→壓縮(900℃).

試樣的斷口形貌和組織結(jié)構(gòu)觀察在JEOL JSM-6060掃描電子顯微鏡上進行，合金的精細結(jié)構(gòu)觀察在JEOL 2000FX II透射電子顯微鏡上進行.

表1 高溫合金成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)

2 結(jié)果與分析

2.1 熱機疲勞斷裂后的斷口特征

TMS-75合金熱機疲勞試驗破斷后透射電子顯微分析表明，熱機循環(huán)過程中在基體的{111}平面上誘發(fā)出孿晶.圖1為TMS-75和TMS-82兩種合金的疲勞斷口形貌.圖1(a)和(b)給出了TMS-75合金經(jīng)歷簡單熱機疲勞試驗(無壓縮保持時間)后的斷口特征.主裂紋的擴展可以分為3個階段:1)垂直于應(yīng)力軸的緩慢擴展區(qū)(圖1(a)和(b)中區(qū)域“A”);2)沿著孿晶板條的快速擴展區(qū)(圖1(a)和(b)中區(qū)域“B”);3)沿著另一方向?qū)\晶板條的最后斷裂區(qū)(圖1(a)和(b)中區(qū)域“C”).如果壓縮過程中在最大應(yīng)力處保持1 h，那么熱機循環(huán)斷裂后其斷口形貌表現(xiàn)出不同特征，如圖1(c)和(d)所示.對于TMS-82合金的試驗表明，裂紋幾乎完全在一個平面上擴展直至最后斷裂.在這種條件下，裂紋的擴展區(qū)很小，斷口大部分為瞬斷區(qū)，表現(xiàn)出很強的破壞性.在接近斷口的位置，試樣外表面出現(xiàn)許多環(huán)狀線，類似于金屬變形時出現(xiàn)的滑移帶，實際上這是熱機循環(huán)過程中誘發(fā)的形變孿晶與試樣外表面的交截線.

通過掃描電子顯微鏡觀察了TMS-82合金斷口的精細結(jié)構(gòu)，如圖2所示.圖2中(b-d)、(f -h)、(i)和(j-l)分別為圖2(e)中對應(yīng)字母所在斷口位置的掃描電鏡形貌(高倍像).圖2(a)為斷口的整體形貌特征，可以看出基本上沿著晶體的(111)平面斷裂.裂紋起源于斷口的黑色區(qū)域(在示意圖中標(biāo)注“i”)，其他掃描電鏡照片給出斷口不同位置的精細結(jié)構(gòu)(示意圖中字母與每個照片對應(yīng)).在圖2中(b)、(f)、(g)、(j)等中的白色線條是形變孿晶與斷口平面的交截線，可以看出，形變孿晶在斷口上的分布是不均勻的.圖2(e)中字母b-g-j-f-b包圍的舌形區(qū)域內(nèi)孿晶密度較高，其他區(qū)域則孿晶密度相對較少.由于高密度孿晶區(qū)域環(huán)繞裂紋源，意味著這些形變孿晶是由擴展中裂紋的應(yīng)力場誘發(fā)產(chǎn)生的.

圖1 合金熱機疲勞失效后的斷口特征

圖2 TMS－82合金疲勞斷口形貌及其精細結(jié)構(gòu)

為了全面了解熱機疲勞過程中形變孿晶的形成特點，對TMS-82合金斷口附近(100)截面進行了金相和掃描電子顯微鏡觀察，如圖3所示.圖3(a)為斷口示意圖，對其中字母所代表的位置進行了微觀組織特征觀察和分析.圖3(b)～(e)為圖3(a)中對應(yīng)字母所在位置的金相顯微鏡形貌.位置B的微觀組織表明，裂紋沿著孿晶板條擴展;位置C位于試樣斷口的心部，在該位置有許多孿晶存在，這與圖2觀察結(jié)果基本一致.與位置C稠密的孿晶相比，斷口的b、d兩個位置孿晶數(shù)量相對較少，而試樣中遠離斷口的位置在金相顯微鏡下幾乎看不到孿晶的存在(位置e)或者通過掃描電子顯微鏡僅可看到細小孿晶(位置f).

2.2 熱機疲勞裂紋形成和擴展機制

疲勞裂紋通常起源于試樣表面，由滑移帶或者形變孿晶在試樣表面造成的應(yīng)力集中觸發(fā)形成微裂紋.在目前的疲勞試樣中，未發(fā)現(xiàn)滑移帶的存在，這一點與已有的報道不同［1，2，20］.由圖1～3可知，在該疲勞斷裂試樣中存在大量形變孿晶.本文對試樣熱機循環(huán)的觀察發(fā)現(xiàn)，即使在進行了兩個周次的循環(huán)后，通過透射電子顯微鏡也可以看到細小的形變孿晶.當(dāng)孿晶板條到達試樣表面時，在交截處產(chǎn)生應(yīng)力集中.當(dāng)微裂紋形成之后，在氧化作用下裂紋將沿著強度較弱的孿晶界擴展.

圖3 TMS－82合金疲勞斷口附近組織結(jié)構(gòu)形貌

圖4給出合金TMS-75中鑄造微孔及其誘發(fā)的形變孿晶的金相照片(圖4(a))和掃描電子顯微像(圖4(b)).

圖4 TMS－75合金中鑄造缺陷(微孔)及其誘發(fā)的形變孿晶

圖4中這些交叉的孿晶顯示形變孿晶在{111}平面上誘發(fā)出來.由于形變孿晶與鑄造微孔相連，可以說明在熱機循環(huán)過程中微孔周圍的應(yīng)力場促進了形變孿晶的形成和長大.

圖5是合金中鑄造缺陷(微孔)誘發(fā)形變孿晶示意圖.這些鑄造空洞(圖5(a))大小不一，從幾個微米到幾十微米，甚至個別尺寸可以超過一百微米.由于空洞的存在，在熱機循環(huán)過程中該空洞周圍存在一個特別的應(yīng)力場(與其他無空洞區(qū)域比較而言，如圖5(b).這種應(yīng)力場可以有效促進形變孿晶的形核和長大(圖5(c)).當(dāng)形變孿晶長大到一定尺寸并且到達試樣表面時，在孿晶與外表面交截處將產(chǎn)生應(yīng)力集中，并進一部誘發(fā)微裂紋的形成和長大(圖5(d)).

在裂紋擴展過程中，其尖端存在一個應(yīng)力場.隨著裂紋的長大，其尖端的應(yīng)力場越來越大，因此，拉伸時越來越多的形變孿晶在裂紋尖端應(yīng)力場作用下誘發(fā)形成，如圖6所示.由于孿晶界強度較弱，因此，裂紋通常沿著孿晶板條方向擴展，偶爾可以從一個取向的孿晶界擴展到另外一個取向的孿晶界，如圖3(b)中孿晶取向的變化以及圖6(c)中裂紋沿不同取向?qū)\晶界擴展時留下的臺階.因此，鎳基單晶高溫合金熱機疲勞裂紋擴展的過程，是一個在裂紋尖端誘發(fā)生成形變孿晶，并使裂紋沿著孿晶界迅速擴展的“自催化”過程.

圖5 在熱機循環(huán)過程中鑄造微孔及其誘發(fā)孿晶示意圖

圖 6試樣中主裂紋形成和擴展示意圖

3 結(jié)論

1)在熱機循環(huán)過程中，合金中靠近斷口的地方形成大量形變孿晶，而并沒有形成滑移帶.

2)鑄造微孔往往在熱機循環(huán)過程中誘發(fā)形變孿晶，裂紋通常起源于形變孿晶與試樣表面交截處.

3)根據(jù)壓縮過程是否保持一段時間，合金熱機疲勞斷口可以分為兩種類型.沒有保持時間，微裂紋首先沿著垂直于應(yīng)力軸方向長大，隨后沿著孿晶板條擴展;如果保持一段時間，則裂紋往往沿著孿晶板條擴展直至斷裂.

4)主裂紋的擴展和主裂紋附近形成的形變孿晶是一個相互促進的過程.裂紋尖端的應(yīng)力場誘發(fā)生成形變孿晶，而形變孿晶的存在為主裂紋沿著孿晶界擴展提供了便利條件.

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Thermomechanical fatigue and fracture characteristics of Ni-base single crystal superalloys

CUI Jian-jun1，ZHANG Jian-xin1，HARADA Hiroshi2
(1.Key Laboratory for Liquid-Solid Structural Evolution＆Processing of Materials，Ministry of Education，Shandong University，Jinan 250061，China，E-mail:xcui@sdu.edu.cn;2.National Institute for Materials Science，1-2-1 Sengen，Tsukuba 305-0047，Japan)

To improve the thermomechanical fatigue(TMF)property of Ni-base single crystal superalloy，fracture characteristics of the alloy were studied through microstructural analysis.The fracture characteristics and evolution of microstructures during thermomechanical fatigue tests were acquired using optical microscope as well as scanning electron microscope.The main crack is found to originate from the intersection of deformation twin plates with specimen surface，and then oxidation assists the growth of the crack.The stress concentration at the crack tip results in high density of deformation twins and the propagation of crack along the twin boundaries can lead to TMF failure of the specimen.The fracture failure of the Ni-base single crystal superalloy is attributed to the formation of deformation twins and the propagation of crack along the twin boundaries.

superalloy;fatigue;fracture;twin

TG146 文獻標(biāo)志碼：A 文章編號：1005-0299(2012)02-00039-06

2011-06-30.

國家自然科學(xué)基金資助項目(50971078;51071096);山東省自然科學(xué)基金資助項目(ZR2010EM009);中國博士后科學(xué)基金資助項目(201003630).

崔建軍(1956-)，男，高級工程師.

(編輯 呂雪梅)